ГОСТ 1219.4-74

GOST 1219.4−74 カルシウム・ベビット — マグネシウム含有量の測定法（改正 N°1, 2 含む）

GOST 1219.4−74

グループ В59

国家間標準

カルシウム・ベビット

マグネシウム含有量の測定法

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of magnesium content

国際分類（МКС） 77.160.20*
OKSTU 1709

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* 「国家標準」索引 2006 年版では МКС 77.120.60. — 注記「КОДЕКС」。

施行日 1975−01−01

ソビエト閣僚会議国家規格委員会の1974年1月17日付決定 N°150 により、施行日は1975.01.01に定められた。

有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証委員会の議事録 N°2−92 により解除（ИУС 2−93）。

（置換） ГОСТ 1219−60 の V 節に関する部分を置換。

版（2003年9月） 改正 N°1, 2（1979年11月、1984年11月承認、ИУС 1−80, 2−85）。


本規格はカルシウム含有ベビットに適用され、マグネシウム含有量を求める体積的な錯形成剤（コンプレクソメトリ）法を規定する（マグネシウム質量分率 0.01〜0.2% の範囲）。

本法は、アルカリ性条件下でマグネシウムイオンがトリロンB（EDTA）と内部複合体を形成する性質に基づく。終点決定には、被定量イオン（Mg2+）と着色複合体を形成するが、トリロンBとの複合体より弱い金属指示薬を用いる。終点では、被滴定イオンがトリロンBと完全に錯形成されるため、溶液は自由指示薬に対応する色を呈する。妨害成分は、硫酸ナトリウム、ナトリウム二エチルジチオカルバメート、シュウ酸アンモニウムの順に沈殿除去することによって除去する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 1219.0−74 に準拠する。

2. 試薬および溶液

濃度規格は当該 GOST に従うものとする。

硝酸 — ГОСТ 4461−77、1:4 に希釈したもの。

硫酸ナトリウム（硫酸塩ナトリウム） — ГОСТ 4166−76、20% 溶液。

ナトリウム二エチルジチオカルバメート — ГОСТ 8864−71、10% 溶液。

水酸化アンモニウム（アンモニア水） — ГОСТ 3760−79、25% 溶液。

シュウ酸アンモニウム — ГОСТ 5712−78、4% 溶液。

塩化アンモニウム — ГОСТ 3773−72。

塩化ナトリウム — ГОСТ 4233−77。

指示薬：エリオクロムブラックT（Eryochrome Black T）；下記のように調製する：指示薬 0.1 g を塩化ナトリウム 10 g とよくすり合わせる。

緩衝液：次のように調製する：塩化アンモニウム 20 g を水に溶解し、100 cm³ の濃アンモニア水を加え、1 дм³（1 L）まで水で薄める。

亜鉛 — ГОСТ 3640−94、品位 Ц0、0.02 M 溶液；次のように調製する：まず 0.1 M 亜鉛溶液を調製するために亜鉛 6.538 g を 50 cm³ の塩酸（1:1 に希釈）に溶解し、容量フラスコ（1 дм³）に移し、水で定容する。正確に 200 cm³ を取り、容量フラスコ（1 дм³）に入れて水で定容して 0.02 M を得る。

トリロンB（エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、二ナトリウム塩） — ГОСТ 10652−73、0.02 M 溶液；次のように調製する：トリロンB 8 g を水に溶解し、1 дм³ まで定容する。

トリロンB 0.02 M 溶液の滴定力（ティター）設定

トリロンB 溶液のティター（濃度確認）は 0.02 M 塩化亜鉛溶液を用いて行う。コニカルフラスコに 20 cm³ の 0.02 M 塩化亜鉛水溶液、100 cm³ の水、15 cm³ の緩衝溶液および 0.05〜0.1 g のエリオクロムブラックT 指示薬を入れる。得られた紫色溶液をトリロンB 溶液で滴定し、紫みのない青色に変わる点を終点とする。

トリロンB の滴定力（a）、すなわち 0.02 M トリロンB 溶液 1 cm³ が相当するマグネシウムの質量（g/cm³）は次の式により算出する：
(式画像)。

ここで a — 0.02 M トリロンB 溶液 1 cm³ に相当するマグネシウムの質量（g/cm³）；
V_Zn — 0.02 M 亜鉛溶液の使用量（cm³）；
V_EDTA — トリロンB 溶液の使用量（cm³）。

3. 分析の実施

試料として 5 g のベビット（秤量誤差 ±0.001 g）を取り、30 cm³ の 1:4 に希釈した硝酸で加熱しながら溶解する。溶解中、ビーカーは時計皿で覆う。合金が溶解した後、試料に 40 cm³ の温水と 20 cm³ の硫酸ナトリウム溶液を加え、攪拌を続ける。沈殿を 10 分間沈降させ、濾過を中密度二重フィルターを用いて行う。沈殿はビーカー内およびフィルター上で冷水で 3 回洗浄し廃棄する。濾液に 50 cm³ のナトリウム二エチルジチオカルバメート溶液を加える。生じた沈殿を 10〜15 分放置した後、粗い三重フィルター（無灰フィルターから作った少量の紙状物を載せたもの）で濾過する。沈殿はフラスコおよびフィルター上で水で 3 回洗浄し廃棄する。濾液に 50 cm³ のシュウ酸アンモニウム溶液を加え、沸騰させ、10 分間沸騰を維持する。その後 1 時間放置して沈降させ、次に中密度フィルター（少量の紙状物を載せたもの）で濾過する。

濾液および洗浄水は 500 cm³ のコニカルフラスコに集める。フラスコとフィルターを 3〜4 回（煮沸した）冷水で洗浄する。濾液に 100 cm³ の水、20 cm³ の緩衝溶液、20 cm³ のアンモニア水および 0.05〜0.1 g のエリオクロムブラックT 指示薬を加え、直ちに 0.02 M トリロンB 溶液で滴定し、紫色が青色に変わる点を終点とする。指示薬の部分的分解を避けるため、指示薬添加後すぐに滴定を行う。

分析と並行して、マグネシウム含有量測定に用いる全試薬について対照実験を行う。

4. 分析結果の処理

4.1. マグネシウムの質量分率 w(Mg)（%）は次式で計算する：
(式画像)

ここで a — 0.02 M トリロンB 溶液の滴定力（g/cm³ のマグネシウム）；
V_sample — 試料溶液の滴定に要した 0.02 M トリロンB 溶液の量（cm³）；
V_blank — 対照実験の滴定に要した 0.02 M トリロンB 溶液の量（cm³）；
m — ベビットの秤量（g）。

4.2. 絶対許容差（分析結果の最大差）は以下を超えてはならない：マグネシウム質量分率 0.01〜0.03% の場合 0.0015% 以下；0.03 を超え 0.07% 以下の場合 0.003%；0.07 〜 0.2% の場合 0.005%。

(改訂本文、改正 N°1, 2)