ГОСТ 22518.4-77
GOST 22518.4−77 高純度鉛. 水銀の分光法による定量法（改正 N 1, 2, 3 含む）
GOST 22518.4−77
グループ B59
ソ連国家規格
高純度鉛
水銀の分光法による定量法
高純度鉛。水銀の分光法による定量
ОКСТУ 1709
施行日 1978−01−01
情報データ
1. 作成および提出：ソ連有色金属冶金省
作成者
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. 承認および施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会決定
3. 初度制定
4. 参照規格・技術文書
| 参照される規格の表示 |
項番号、小項番号 |
| ГОСТ 4658–73 |
第2節 |
| ГОСТ 22518.1−77 |
1a.1 |
| ГОСТ 22861–93 |
第2節 |
| ГОСТ 23683–89 |
第2節 |
5. 有効期間の制限は国家標準委員会決定
6. 再版（1996年12月） 改正 N 1, 2, 3 を含む。これらは 1983年1月、1987年6月、1992年4月に承認（ИУС 5−83、9−87、7−92）。
本規格は、等級 C0000、C000、C00 の高純度鉛中の水銀の質量分率を、1·10から1·10
% の範囲で測定する分光法（分光器法）を規定する。
本法の基礎は三点標準法であり、直流アーク中の炭素電極のクレーターから水銀を蒸発させる方法である。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 22518.1 に準ずる。
(改正版、改正 N 2)。
1a. 安全上の要求事項
1a.1. 安全要件 — ГОСТ 22518.1 に準ずる。
第1a節（追加導入、改正 N 1）。
2. 機器、材料および試薬
中分散石英分光器 型 ISP-28 または ISP-30（セット）。
直流アーク発生器（200−400 V、電流 30 A を供給）。
分析線の黒化度（光学濃度）を測定できる任意の型のマイクロフォトメーター。
炭素電極研磨台。
垂直管式電気炉 300 W。
分析天秤（秤量誤差 ≤ 0.0002 g）およびトーション天秤（秤量誤差 ≤ 0.001 g）。
先端がフッ素樹脂製のクロムメッキピンセット。
有機ガラス製スパチュラ。
医療用メス。
炭素電極：直径 6 mm、炭材等級 S-2 または S-3、形状「リュムカ」（頭部高さ 27 mm、クレーター深さ 15 mm、クレーター直径 4.5 mm、首長 4 mm、首直径 2 mm）および対極（長さ 50 mm、片側を切錐形に研いだもの）。
分光用写真乾板 型 I。
パラフィン — ГОСТ 23683 に準拠。
水銀 — ГОСТ 4658 に準拠。
鉛 — ГОСТ 22861 に準拠。
鉄製るつぼ。
メトール-ヒドロキノン現像液。
酸性定着液。
比較標準（参照標準）。
注：光電的記録分光装置その他の分光機器、ならびに本規格が定める精度を満たす他の試薬、材料、写真乾板の使用を許容する。
(改正版、改正 N 1, 2, 3)。
3. 分析の準備
3.1. 比較標準の調整の基材には、水銀の質量分率が 5·10% 未満の金属鉛を用いる。母標準（1% の水銀を含む）は次のように作製する：所定量の水銀を鉛箔に包み、融解した鉛中に投入する。融解温度は約 350 °C。融解鉛の酸化を抑えるため、パラフィン層下で溶解を行う。溶湯を石英または黒鉛棒で 10 分間攪拌し、磁器皿に注ぐ。
質量分率 1·10, 3·10
, 1·10
, 5·10
% の一連の作業用比較標準は、基材を用いた段階希釈法（溶融混合による）で作製する。
(改正版、改正 N 1, 3)。
4. 分析の実施
4.1. 試料または比較標準を 1 g 秤量し、小片にして電極の「リュムカ」穴に入れる。準備した電極を垂直管式炉で 20−30 s 加熱し、電極内に金属の溶融を形成させる。炉温 350−380 °C。
4.2. 比較標準は各 3 スペクトル、試料は各 6 スペクトルを写真乾板に撮影する。スリット照明系は二レンズ式。アクロマート化していないコンデンサ 75 を光源から 100 mm、スリットから 316 mm の位置に設置する。露光時間 20 s。直流アーク電流 15 A。同一写真乾板上に、特性曲線作成のために九段階減光器を介して鉄のスペクトルも撮影する。
4.1、4.2.（改正版、改正 N 3）。
5. 結果の処理
5.1. 得られたスペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用い、分析線 Hg 253.6 nm の黒化度（光学濃度）およびその右側と左側の背景の最小黒化度を測定する。左右の背景の二回の測定値の平均を真の背景黒化度とする。測定された値 および
を特性曲線を用いて処理し、線および背景の強度の対数
を求める。さらに
,
にプロットする。ここで
は比較標準中の水銀の質量分率を示す。比較標準から試料中の水銀の質量分率を求める。
分析結果は、同一乾板上で得られた各 3 スペクトルによる二つの並列測定の算術平均を採用する。
5.2. 二つの並列測定間の差（）および二回の分析間の差（
）は、信頼度 0.95 において、下表に示す許容差を超えてはならない。
| 水銀の質量分率、% |
並列測定の差 |
二回の分析の差 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
中間の水銀質量分率に対する許容差は次の式で計算する
ここで は並列測定の算術平均、
は二回の分析の算術平均を示す。
