ГОСТ 21877.4-76

ГОСТ 21877.4−76 錫および鉛ベイビット。鉛の測定方法（変更第1号、第2号付き）

ГОСТ 21877.4−76

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

錫および鉛ベイビット

鉛の測定方法

Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*

ОКСТУ 1709**
_____________
* 規格名称。改訂版、変更第1号、第2号。
** 追加導入、変更第2号。

施行期間 1978.01.01
〜 1983.01.01*
_______________________________
* 施行期間の制限は州間規格、計量および認証委員会の議事録により解除された（IУС №2、1993年）。 — データベース作成者注。

作成：中央錫産業科学研究所（ЦНИИОлово）

所長 V. A..Аршинников

担当責任者 V.С.Мешкова

担当者 G. V..Иванова

提出：ソ連非鉄金属省

副大臣 Н.Н.Чепеленко

承認準備：全ソ連標準化研究所（ВНИИС）

所長 A. V..Гличев

承認・施行：ソ連閣僚会議 国家標準委員会の決定により 1976年5月24日 №1264 にて承認・施行

代替： ГОСТ 1380.11−70

変更の導入：変更第1号は国家標準委員会の決定（1983.02.14 №804）により承認・施行、1983.07.01から。変更第2号は国家標準委員会の決定（1987.06.25 №2463）により承認・施行、1983.07.01から。

変更第1号、第2号はデータベース作成者が IУС №6 1983年、IУС №10 1987年 の本文に基づき挿入した。


本規格は錫及び鉛ベイビットに適用され、鉛含有量が1〜3%の場合の容積法および鉛含有量が0.05〜3%の場合の原子吸光法による鉛含有率の測定法を規定する。

(改訂版、変更第1号、第2号)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的な要求事項 — ГОСТ 21877.0−76 に準拠する。

2а. 鉛含有量の容積法

2а.1. 方法の要旨

本法はベイビットを臭化水素酸と臭素の混合液で溶解し、鉛を硫酸鉛の形で分離した後（酢酸アンモニウムで溶解して）pH 5.5でトリロンB溶液を用い、キシレノールオレンジ指示薬で滴定して求める方法に基づく。

第2а節（追加、変更第1号）。

2. 試薬および溶液

硫酸 — ГОСТ 4204–77、希釈溶液 1:1 および 1:50。

臭化水素酸 — ГОСТ 2062–77。

臭素 — ГОСТ 4109–79。

硝酸 — ГОСТ 4461–77、希釈 1:1。

溶解用混合液：90 cm3 の臭化水素酸と 10 cm3 の臭素を混合する。

酢酸アンモニウム — ГОСТ 3117–78、溶液 250 g/dm3。

エチルアルコール — ГОСТ 5962–67。*
______________
* ロシア連邦では ГОСТ R 51652−2000 が適用される。 — データベース作成者注。

鉛 — ГОСТ 3778–77*、等級 СО 以上。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 3778–98 が適用される。以後本文中同様。 — データベース作成者注。

キシレノールオレンジ：塩化ナトリウムと1:100の混合物、または水溶液 1 g/dm3。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸の二ナトリウム塩二水和物（トリロンB） — ГОСТ 10652–73、濃度 0.025 mol/dm3 の溶液。調製方法：トリロンB 9.305 g を水に溶かし、容量瓶 1000 cm3 に移し、目盛りまで水で希釈し混合する。

(改訂版、変更第1号、第2号)。

3. 分析の実施

3.1. 質量0.5 gのバビット試料を容量400 смの高杯に入れ、溶解用混合液30 смを加え、穏やかに加熱して溶解し、乾蒸発するまで蒸発させる。得られた乾固分に溶解用混合液10 смを加えて再び乾蒸発させる。混合処理をさらに2回繰り返し、その都度カップの壁面を洗い流す。次に希釈した1:1の硫酸15 смを加え、水で注意深く150 смに希釈し、（鉛塩を除く）塩類が溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、エチルアルコール40 смを加え、加熱を行わずに少なくとも4時間放置する。硫酸鉛の沈殿をろ紙パルプのタンポンでろ過し、希釈1:50の硫酸で5–6回、さらに水で2回洗浄する。ろ紙パルプと沈殿を、沈殿が行われた同じカップに移し、酢酸アンモニウム溶液40 смを加え、注意深く沸騰させる。溶液を容量500 смのフラスコに移し、熱湯で150 смまで希釈し、冷却する（溶液のpHは5.5–5.8であること）。少量のキシレノールオレンジを加え、トリロンB溶液で赤紫色から黄色に変わるまで滴定する。

(改訂版、改正 N

1).

3.2. トリロンB溶液質量濃度0.025 мの設定

トリロンB溶液の質量濃度は金属鉛を用いて求める。0.1 gの鉛を希釈1:1の硝酸15 смに溶解し、1–2 смまで蒸発させ、希釈1:1の硫酸15 смを加え、白色の三酸化硫黄蒸気が発生するまで蒸発させる。溶液を冷却し、カップの壁面を少量の水で洗い、再び三酸化硫黄の蒸気が出るまで蒸発させ、再度冷却した後、150 смの水を慎重に加え、以降の分析は項3.1に記載のとおり行う。

鉛に対するトリロンB溶液の質量濃度（T）、単位 g/смは次式で計算する

,

ここで は鉛の質量（g）であり、

は滴定に使用した0.025 MトリロンB溶液の体積（см）である。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

4. 結果の処理

4.1. 鉛含有量（）を百分率で計算する式は

,

ここで は滴定に使用した0.025 MトリロンB溶液の体積（см）であり、

T は鉛に対するトリロンB溶液の質量濃度（g/см）であり、

は試料の秤量質量（g）である。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

4.2. 分析結果の絶対許容偏差は0.10%を超えてはならない。

(改訂版、改正 N 2)。

5. 原子吸光法による鉛含有量の測定法

5.1. 方法の要旨

本法は、標準光源からの光を鉛原子が選択的に吸収することに基づく。溶液を原子吸光分光計のアセチレン-空気炎に噴霧し、波長283.8 nmで吸光を測定する。

5.2. 装置、試薬および溶液

原子吸光分光計。

容量50 смのフッ素樹脂製ビーカー。

硝酸 — ГОСТ 4461–77に準拠。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484–78に準拠。

溶解用酸混合液：フッ化水素酸、硝酸および水をそれぞれ2:3:5の割合で混合する。ポリエチレン容器で保管する。

鉛 — ГОСТ 3778–77に準拠。

標準鉛溶液。

溶液A：次のように調製する。金属鉛0.5000 gを希釈1:4の硝酸30 смに溶解し、窒素酸化物の除去まで加熱し、冷却して容量1000 смのメスフラスコに移し、目盛り線まで水で希釈して混合する。溶液Aの1 смは0.5 смの鉛を含む。

溶液B：次のように調製する。溶液A20 смを容量100 смのメスフラスコに入れ、目盛りまで水で希釈して混合する。溶液Bの1 смは0.1 смの鉛を含む。

5.3. 分析の実施

5.3.1. 表1に示す質量のバビット試料を、容量50 смのフッ素樹脂製ビーカーに入れ、溶解用混合液を少量ずつ10 смずつ加える。

以降の分析はГОСТ 21877.3–76に従って行う。

表1

得られた溶液を原子吸光分光計のアセチレン-空気炎に噴霧し、波長283.8 nmで測光する。測定条件はГОСТ 21877.3–76に記載のとおりである。

鉛濃度は、既知の鉛含有量をもつ一連の標準溶液を試料溶液と同時に測光して得られる検量線により決定する。

5.3.2. 検量線作成のために、各50 смの定容フラスコにマイクロビュレットで標準溶液Bを0、1.0、2.0、4.0、6.0 смずつ取り、標準溶液Aを2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 смずつ加え、溶解用混合液10 смを加え、目盛りまで水で希釈して混合する。測光は、ГОСТ 21877.3–76の銅含有量の測定時に示された方法に従って行う。

5.4. 結果の処理

5.4.1. 鉛含有量（）を百分率で計算する式は

,

ここで は測光した溶液の濃度（µg/см）であり、

は測光した溶液の体積（см）であり、

は試料秤量質量（g）であり、

はマイクログラムをグラムに換算する係数である。

5.4.2. 信頼度P = 0.95における分析結果の許容差は表2に示す値を超えてはならない。

表2