ГОСТ 19251.3-79
ГОСТ 19251.3−79 亜鉛. 銅の測定方法（改正 N 1, 2, 3 付）
ГОСТ 19251.3−79
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
亜鉛
銅の測定方法
Zinc.
銅の測定方法
ОКСТУ 1709
施行日 1980−01−01
情報
1. ソビエト連邦有色金属省により作成・提出
作成者
В.И.Лысенко,
2. ソビエト連邦国家標準委員会の決定により承認・施行（
3. 改正 N 3 は諸国間標準化・計量・認証評議会により採択（議事録 N 7、1995.04.26）
採択に賛成した国：
| 国名 |
国家標準機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 |
Азгосстандарт |
| アルメニア共和国 |
Армгосстандарт |
| ベラルーシ共和国 |
Госстандарт Белоруссии |
| カザフスタン共和国 |
Госстандарт Республики Казахстан |
| キルギス共和国 |
Киргизстандарт |
| モルドバ共和国 |
Молдовастандарт |
| ロシア連邦 |
Госстандарт России |
| タジキスタン共和国 |
Таджикгосстандарт |
| トルクメニスタン共和国 |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
| ウズベキスタン共和国 |
Узгосстандарт |
| ウクライナ |
Госстандарт Украины |
4. 見直し周期 5年
5. 代替規格:
6. 参照される規格・技術文書
| 参照文書の表示番号 |
該当項目番号 |
| ГОСТ 859−78 |
2.2 |
| ГОСТ 1027−67 |
2.2 |
| ГОСТ 3118−77 |
2.2 |
| ГОСТ 3760−79 |
2.2 |
| ГОСТ 4461−77 |
2.2 |
| ГОСТ 8864−71 |
2.2 |
| ГОСТ 10929−76 |
2.2 |
| ГОСТ 18300−87 |
2.2 |
| ГОСТ 19251.0−79 |
1.1 |
| ГОСТ 20288−74 |
2.2 |
7. 有効期間の制限は諸国間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 4−93 により解除（ИУС 4−94）
8. 再版（1998年2月） — 改正 N 1, 2, 3 を含む。改正は1984年10月、1989年4月、1996年6月に承認（ИУС 1−85, 7−89, 9−96）
本規格は、光度法（質量分率で銅が0,0005〜0,08%の範囲）による銅の測定方法を定める。
(改正稿, 改正 N 3)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法および安全に関する一般的要求事項は
(改正稿, 改正 N 1)。
2. 銅の光度法（フォトメトリック法）
2.1. 方法の原理
試料を硝酸で溶解し、ジエチルジチオカルバメート（鉛塩）で430−455 nmの波長域、またはクプリゾン（kuprezon）で波長600 nmにおいて銅含有量を光度的に測定する方法である。
ジエチルジチオカルバメート（鉛）法の感度は、容量25 см中で2 μg、クプリゾン法の感度は容量50 см
中で10 μgである。
2.2. 器具、試薬および溶液
可視域で測定可能な任意の型の分光光度計または光電比色計。
硝酸は
塩酸は
アンモニア水は
アンモニウムクエン酸塩、100 g/дм溶液。
過酸化水素は
エチルアルコール（エタノール）は
酢酸鉛は
ジエチルジチオカルバメートナトリウムは 溶液。
鉛ジエチルジチオカルバメート溶液: 酢酸鉛0,2 гを20 cm³の水に溶かし、ナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液2 cm³を加え30分放置する。溶液を250–300 cm³容量の分液ロートに移し、クロロホルム（四塩化炭素）10 cm³を加えてロート内容を1分間振盪する。着色した抽出液は捨てる。ロートにナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液1 cm³、クロロホルム（四塩化炭素）10 cm³を加え1分間振盪する。抽出液が銅の痕跡で黄色に着色する場合は、無色の抽出液が得られるまで銅の除去を繰り返す。ロート中の水相にナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液20 cm³を加え、生成した鉛ジエチルジチオカルバメート沈殿をクロロホルム（四塩化炭素）に溶解する（最後の溶媒は150 cm³ずつ分注する）。静置後、抽出液を1 dm³目盛りフラスコに移し、クロロホルム（四塩化炭素）で目盛りまで満たして混合する。溶液は擦り合わせ栓付き瓶に暗所で保存すれば長期間安定である。
注記. 酢酸鉛溶液の精製に硫酸カリウム（※原文は「цианидом калия＝シアン化カリウム」ですが、誤記の可能性があります）を用いることが許容される。
クロロホルム（トリクロロメタン、四塩化炭素、GOST 20288に準拠）。
クプリゾン0,5%溶液: 試薬0,5 gを熱したエチルアルコール20 cm³（1:1に希釈）に溶かし、冷却してから1:1に希釈したエタノールで容量100 cm³まで注ぎ混合する。
銅はGOST 859に準じた等級M0。
注記
GOST 859–2001はロシア連邦で有効である。—「КОДЕКС」注記。
標準銅溶液
溶液A: 銅秤量0,1000 gを1:1に希釈した硝酸20 cm³に溶かし、窒素酸化物を除去するまで加熱し、冷却して1 dm³目盛りフラスコに移し水で目盛りまで満たして混合する。
1 cm³の溶液Aは0,1 mgの銅を含む。
溶液B: 溶液Aの10 cm³を100 cm³目盛りフラスコに移し水で目盛りまで希釈して混合する。
1 cm³の溶液Bは0,01 mgの銅を含む。
溶液C: 溶液Aの10 cm³を250 cm³目盛りフラスコに移し水で目盛りまで希釈して混合する。
1 cm³の溶液Cは0,004 mgの銅を含む。
（改訂版、改正N°2,3）
2.3. ジエチルジチオカルバメート鉛を用いた分析の実施
2.3.1. 亜鉛試料1,0000 gを250 cm³三角フラスコに入れ、加熱して10 cm³の硝酸で溶解する。水50 cm³を加え、窒素酸化物が除去されるまで沸騰させて冷却する。溶液を100 cm³目盛りフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。アリコート量（表1）を100 cm³容量の分液ロートに取り、50 cm³になるよう水で希釈する（分液ロートの目盛）。ビュレットからジエチルジチオカルバメート鉛溶液25 cm³を加え、1分間振盪する。静置した抽出液を50 cm³容量の乾燥したフラスコに移し、蓋をして10–20分静置する。
溶液の光学濃度は波長436 nmの分光光度計で、または430–455 nm領域の光電比色計で、対応するキュベット（表1）を用いて測定する。
表1
- 銅の質量分率, %
- アリコート量, cm³
- キュベット有効長, mm
0,0005–0,002: アリコート 50 cm³、厚さ 50 mm
>0,002–0,01: アリコート 20 cm³、厚さ 50 mm
>0,01–0,03: アリコート 5 cm³、厚さ 50 mm
>0,03–0,08: アリコート 5 cm³、厚さ 20 mm
比較溶液（ブランク）にはクロロホルム（四塩化炭素）を用いる。
（改訂版、改正N°2,3）
2.3.2. 校正曲線作成のため、6つの分液ロートにそれぞれ水50 cm³を入れ、事前に沸騰させた硝酸を2–3滴加え、標準溶液Cから0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm³を取り（それぞれ0, 2, 4, 8, 12, 16 μgの銅に相当）（シリーズI）。
8つの分液ロートにはそれぞれ水50 cm³を入れ、事前に沸騰させた硝酸を2–3滴加え、標準溶液Bから0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 cm³を取り（それぞれ0; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40 μgの銅に相当）（シリーズII）。
ビュレットから各分液ロートにジエチルジチオカルバメート鉛溶液25 cm³を加え、1分間振盪する。静置した抽出液を50 cm³容量の乾燥したフラスコに移し、蓋をして10–20分静置する。
溶液の光学濃度は2.3.1項に従って測定し、シリーズIは吸光層厚50 mm、シリーズIIは20 mmのキュベットを用いる。
得られた各溶液の光学濃度と対応する銅含有量から校正曲線を作成する。
（改訂版、改正N°2,3）
2.4. クプリゾンを用いた分析の実施
2.4.1. 亜鉛試料1,0000 gを250 cm³三角フラスコに入れ、10 cm³の塩酸で溶解する。試料が溶解したら過酸化水素10滴を加え、亜鉛塩の析出を避けつつ溶液をシロップ状になるまで蒸発させる。少量の水で希釈して冷却する。分析には希釈の有無に応じて全量または一部を用いる（表2）。
表2
- 銅の質量分率, %
- 試料溶液量, cm³
- アリコート量, cm³
0,001–0,01: 試料溶液量 ―、アリコート 全量
>0,01–0,04: 試料溶液量 100 cm³、アリコート 20 cm³
>0,04–0,08: 試料溶液量 100 cm³、アリコート 10 cm³
一部または全量の溶液を50 cm³目盛りフラスコに入れ、アンモニアを慎重に加えて酸化亜鉛の沈殿を生じさせ、続いて塩酸1–2滴を加えて沈殿を溶解する。クエン酸アンモニウム溶液5 cm³とアンモニアを加えてpH 9に調整する。溶液を冷却しクプリゾン溶液5 cm³を加える。10分後、溶液を目盛りまで水で満たして混合し、1時間放置する。
溶液の光学濃度は波長600 nmで対応するキュベットを用いて測定する。
比較溶液（ブランク）には対照試験溶液を用いる。
（改訂版、改正N°1,2,3）
2.4.2. 校正曲線作成のため、容量50 cm³の目盛りフラスコ8本のうち7本に標準溶液Bからそれぞれ1; 2; 4; 6; 8; 10; 12,5 cm³を取り（それぞれ10; 20; 40; 60; 80; 100; 125 μgの銅に相当）、各フラスコにクエン酸アンモニウム溶液5 cm³を加えた後、2.4.1項に従って解析を行う。
得られた光学濃度と対応する銅含有量から校正曲線を作成する。
2.5. 結果の処理
2.5.1. 銅の質量分率 (X), % は次式で算出する。
X = (m / m0) × 100,
ここで m — 校正曲線から求めた試料溶液中の銅質量、μg;
m0 — 採取した溶液部分に含まれる試料の質量、g。
2.5.2. 平行試料の二つの測定結果の差（再現性指標）および二回の分析結果の差（再現性指標）は、信頼度P = 0,95において表3に示す許容差を超えてはならない。
表3
- 銅の質量分率, %
- 平行測定の許容差, %
- 分析結果の許容差, %
0,0005–0,0020 包含: 平行 0,0002、分析 0,0003
>0,0020–0,0050: 平行 0,0004、分析 0,0006
>0,0050–0,0100: 平行 0,0007、分析 0,0010
>0,0100–0,0250: 平行 0,0010、分析 0,0015
>0,025–0,050: 平行 0,003、分析 0,004
>0,050–0,080: 平行 0,005、分析 0,007
（改訂版、改正N°2）
第3章（削除、改正N°3）。
