ГОСТ 17261-2008

ГОСТ 17261–2008 亜鉛。原子発光分光分析法

ГОСТ 17261−2008

グループ B59

加盟国間国家規格

亜鉛

原子発光分光分析法

Zinc. Methods of atomic-emission spectral analysis

МКС 77.120.60

施行日 2016−11−01

前書き

加盟国間標準化に関する作業の目的、基本原則および基本的手順は、ГОСТ 1.0−2015「加盟国間標準化システム。基本事項」および ГОСТ 1.2−2015「加盟国間標準化システム。作成、採用、更新および廃止の規則」に定められている。

規格に関する情報

1 作成者：加盟国間技術標準化委員会 МТК 504 «亜鉛、鉛」、カザフスタン共和国の国営子会社「東部有色金属鉱山冶金研究所」（ДГП «ВНИИцветмет»）および共和国国営企業「カザフスタン標準化・認証研究所」

2 提出：カザフスタン共和国産業貿易省 技術規制・計量委員会

3 採択：加盟国間標準化・計量・認証評議会により書面で採択（2008年12月30日議事録 N 35）

採択に賛成した:

国名（МК（ISO 3166）004−97による略称）	国コード（МК（ISO 3166）004−97）	国家標準化機関の略称
アゼルバイジャン	AZ	Азстандарт（Azstandard）
ベラルーシ共和国	BY	Госстандарт Республики Беларусь（ベラルーシ国家標準局）
カザフスタン	KZ	Госстандарт Республики Казахстан（カザフスタン国家標準局）
キルギス	KG	Кыргызстандарт（Kyrgyzstandart）
モルドバ	MD	Молдова-Стандарт（Moldova-Standard）
ロシア	RU	Росстандарт（Rosstandart）
タジキスタン	TJ	Таджикстандарт（Tajikstandart）
ウズベキスタン	UZ	Узстандарт（Uzstandard）
ウクライナ	UA	ウクライナ経済発展省（Минэкономразвития Украины）

4 ロシア連邦連邦技術規制・計量局の2016年4月7日付命令 N 245-ст により、加盟国間標準 ГОСТ 17261–2008 はロシア連邦の国家規格として2016年11月1日から施行された。

5 代替: ГОСТ 17261–77


本規格への改訂事項の情報は、年次情報目録「国家規格」に掲載され、改訂および修正の本文は月次情報目録「国家規格」に掲載される。 本規格が改訂（置換）または廃止された場合、その通知は月次情報目録「国家規格」に掲載される。該当情報、通知および本文は、一般利用可能な情報システム、すなわち連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト（www.gost.ru）にも掲載される。

1 適用範囲

本規格は亜鉛に適用され、アーク放電および誘導結合プラズマによる発光スペクトル励起を用いる原子発光分光分析法により、以下の亜鉛等級に含まれる鉄、カドミウム、銅、スズ、鉛およびアンチモン、並びに ГОСТ 3640 に規定された亜鉛等級に含まれるアルミニウムを、次の質量分率範囲（%）で定める。

— 鉄	0,001	〜 0,2;
— カドミウム	0,001	〜 0,4;
— 銅	0,0005	〜 0,1;
— スズ（錫）	0,0007	〜 0,05;
— 鉛	0,001	〜 3,0;
— アンチモン	0,001	〜 0,4;
— アルミニウム	0,001	〜 0,05.

2 引用規格

本規格では以下の加盟国間規格への引用を用いる：

ГОСТ 8.315−97 国家計量制度。物質および材料の組成・特性の標準試料。基本事項

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全規格体系。防火安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全規格体系。作業環境空気の一般的な衛生要求事項

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全規格体系。有害物質。分類および一般的な安全要求事項

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全規格体系。作業環境空気。有害物質の濃度測定法に関する要求事項

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全規格体系。電気安全。一般要求事項および保護の種類の分類

ГОСТ 12.1.030−81 労働安全規格体系。電気安全。保護接地およびゼロ接地

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全規格体系。電気機器。一般的な安全要求事項

ГОСТ 12.3.019−80 労働安全規格体系。試験および電気測定。一般的な安全要求事項

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全基準体系。施設の防火設備。主な種類。配置および保守 ГОСТ 12.4.021−75 労働安全基準体系。換気システム。一般要求事項 ГОСТ 195−77 試薬。亜硫酸ナトリウム。技術条件 ГОСТ 859−2001 銅。等級 ГОСТ 860−75 錫。技術条件 ГОСТ 1089−82 アンチモン。技術条件 ГОСТ 1465−80 ヤスリ。技術条件 ГОСТ 1467−93 カドミウム。技術条件 ГОСТ 1770−74 実験用計量ガラス器具。シリンダー、目盛付きシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件 ГОСТ 2424−83 研削砥石。技術条件 ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件 ГОСТ 3778−98 鉛。技術条件 ГОСТ 4160−74 試薬。臭化カリウム。技術条件 ГОСТ 4221−76 試薬。炭酸カリウム。技術条件 ГОСТ ИСО 5725−1-2003* 測定方法および測定結果の精度（真度と精密度）。第1部 基本事項および定義 ________________ * ここおよび以下の本文で言及される国際文書および外国文書へのアクセスは、サイト http://shop.cntd.ru のリンクをたどることで得られる。— データベース作成者の注記。 ГОСТ ИСО 5725−3-2003 測定方法および測定結果の精度（真度と精密度）。第3部 標準測定法の中間的精密度指標 ГОСТ ИСО 5725−6-2003 測定方法および測定結果の精度（真度と精密度）。第6部 実務における精度値の利用 ГОСТ 5817−77 試薬。酒石酸。技術条件 ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件 ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件 ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液化）。技術条件 ГОСТ 11125−84 高純度硝酸。技術条件 ГОСТ 19627−74 ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン）。技術条件 ГОСТ 22180−76 試薬。シュウ酸。技術条件 ГОСТ 24104−2001 実験用天秤。一般技術要求事項 ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要求事項 ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具および設備。種類、主要パラメータおよび寸法 ГОСТ 25664−83 メトール（4-メチラミノフェノール硫酸塩）。技術条件 ГОСТ 28165−89 ガラス製実験器具および装置。アクア蒸留器、蒸発器、精留装置。一般技術要求事項 ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) 実験用ガラス器具。目盛付きピペット。第1部 一般要求事項 ГОСТ 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/ГОСТ Р 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) 建物の電気設備。第4部 安全確保のための要求事項。感電防護 注 — 本規格を使用する際には、引用された規格の適用状況を一般公開の情報システム、すなわち連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトまたは当年1月1日時点で公表された年次情報目録「国家規格」および当年分の月次情報目録「国家規格」の各号で確認することが望ましい。引用規格が代替（改訂）されている場合は、本規格を適用する際に代替（改訂）された規格に従うものとする。引用規格が代替なしに廃止されている場合は、その引用が影響しない範囲で当該引用に関する規定を適用するものとする。 3 用語と定義 本規格では ГОСТ ИСО 5725−1 および参考文献 [1] による用語を適用し、さらに以下の用語を対応する定義とともに用いる。 3.1 精度: 測定結果が採用された基準値にどれだけ近いかの程度。本用語には偶然成分の誤差（精密性）と全体的な系統的誤差（真度・正確さ）の組合せが含まれる。 3.2 採用された基準値: 試験結果と比較するために合意された値。本規格の目的上、標準試料（СО）の認定値は「採用された基準値」と一致する。 3.3 系統誤差: 分析結果の数学的期待値と真の値との差。 _______________ * 本規格では「真の値」という概念は「採用された基準値（認定値）」と同義である。 3.4 真度（правильность）: 多数の分析結果に基づいて得られた平均値が採用された基準値にどれだけ近いかの程度*。 _______________ * 本規格では「採用された基準値」は標準試料の認定値と同義である。 3.5 精密性（прецизионность）: 独立した試験結果同士の近接度の程度であり、特定の規定された条件下で得られたものである。これらの条件の極端な例が、再現性の条件および再現可能性の条件である。

3.6 分析結果の反復性（repeatability）: 同一の試験室で、同一の方法により、同一の試料を同一の操作者が同一の装置を用いて短時間の間に行った独立した分析結果同士の近接度の程度。

3.7 反復性限界 : 二つの試験結果の絶対差が、反復性の条件下で得られた場合に、その値以下となる確率が95%であるような値。

3.8 分析結果の再現性（reproducibility）: 異なる試験室で、異なる操作者が異なる装置を用いて、同一の方法により同一の試料について行った独立した分析結果同士の近接度の程度。

3.9 再現性限界 : 二つの試験結果の絶対差が、再現性の条件下で得られた場合に、その値以下となる確率が95%であるような値。

4 一般要求事項

4.1 分析方法に関する一般要求事項 — ГОСТ 25086 に従う。

4.2 分析の実施には、精度等級2以上の目盛付き実験用ガラス器具を使用すること。

4.3 試料採取は ГОСТ 3640 に従って行う。試料は直径10 mm、長さ50−100 mm の円断面の鋳造電極の形で調製する。

インゴット状の亜鉛からは、切削片として標準平均試料を採取し、予め加熱したるつぼで430°C〜450°Cの温度で溶融し、指定の直径または使用する標準試料の大きさに応じた他の寸法の鋳型に注いで上述の形状の電極として鋳造する。

4.4 鉄、カドミウム、銅、錫、鉛、アンチモンおよびアルミニウムの質量分率は、二つの分取試料で平行して測定すること。

4.5 亜鉛の品質評価について意見が一致しない場合には、スペクトル励起をアーク源で行う原子発光分析法を用いること。

5 安全および環境保護の要件

5.1 亜鉛の分析を行う際は、試験室内の機器および電気設備が規則 [2] および ГОСТ 12.2.007.0 の要求事項に適合していることを確認して作業を行うこと。

5.2 亜鉛分析の過程で電気器具および電気設備を使用する場合は、ГОСТ 12.3.019、ГОСТ 30331.3、規則 [3] および [4] の要求を遵守すること。

5.3 すべての機器および電気設備には、ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 12.1.030 に適合した接地装置を備えること。

5.4 分析は、ГОСТ 12.4.021 に従った一般換気（給排気換気）を備えた室内で行うこと。

5.5 スペクトル励起源から発生し、作業区域の空気中に発生するオゾン、窒素酸化物、金属およびその酸化物のエアロゾル等（励起源から放出され、作業者の健康に有害となる量であり、ГОСТ 12.1.005 に定める許容濃度を超えるおそれのあるもの）を防止するとともに、電磁放射からの保護および紫外線による火傷を防止するため、各スペクトル励起源は、内蔵の局所排気吸気口および保護スクリーンを備えた収納装置内に格納すること（ГОСТ 12.1.019 に従う）。

5.6 亜鉛分析で使用する試薬は人体に有害な影響を及ぼすものがある。試薬を取り扱う際は、その製造および使用に関する規範文書に定められた安全要件を遵守すること。

5.7 分析の過程で発生する作業区域の空気中の有害物質の含有量（酸の蒸気、試薬のエアロゾルおよびその他の物質）は、ГОСТ 12.1.005 に定める許容濃度を超えてはならない。

5.8 作業区域の空気中有害物質の管理は、ГОСТ 12.1.005、ГОСТ 12.1.007、ГОСТ 12.1.016 に従って行うこと。

5.9 分析の過程で圧縮ガス、液化ガスおよび溶解ガスを使用・運用する場合は、各国の主管当局が承認した圧力容器の安全運転規則を遵守する必要がある。

5.10 亜鉛分析を実施する際は、所定の手続きで承認された化学実験室における基本的な安全作業規則*を遵守すること。
________________
* ロシア連邦の領域内では本文書は効力を有さない。PND F 12.13.1−03 が適用される。 — データベース作成者の注記。

5.11 分析から生じる有害廃棄物の回収、無害化および廃棄は、衛生規則および基準 [5] に従って実施すること。

5.12 火災安全を確保するために、ГОСТ 12 の要求を遵守すること。 .1.004. Помещения лаборатории должны иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

5.13 Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями и устройствами согласно строительным нормам и правилам [6] по группе производственных процессов IlIa.

5.14 Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой и другими средствами индивидуальной защиты согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий, утвержденным в установленном порядке.

6 アーク放電励起による原子発光分光分析法

6.1 方法の要旨

亜鉛中の成分の質量分率の決定には、交流アーク（励起電流5 A）でスペクトルを励起する「三標準法」を基礎とする。

6.2 計測器、材料、試薬および溶液

中分散の石英分光器（1回の露光で230〜380 nmのスペクトルを得られるもの）、またはスリット照明に三枚レンズ系を備え、三段階減光器を有する回折型 DFS-8。光電的記録装置を備えた機器の使用も許容される。

活性化交流アーク発生器。

分析線の黒化密度を測定できる任意のタイプのマイクロフォトメーター。

天秤（実験室用） ГОСТ 24104。

亜鉛くずを溶解するためのシャフト型実験用電気炉（最高温度約500 °C）。

直径10 mm、長さ50−100 mmの円形断面電極を鋳造するための鋳型（またはその他寸法）、材質は鋳鉄、鋼、グラファイト。

グラファイトるつぼ、グラファイト−耐火粘土複合るつぼおよび耐火粘土るつぼ。

ヤスリ N 3 および N 4（ГОСТ 1465）。

回転式研削砥石（ГОСТ 2424）または電極研削用機械 КП-35。

容器（容量1000 cm3） ГОСТ 25336。

分光用写真乾板 タイプ II（感度13−15単位）またはタイプ ЭС（感度10単位）、ПФС-02、ПФС-03、НТ-2СВ。

蒸留水（ГОСТ 6709）。

メトール−ヒドロキノン現像液：溶液1と溶液2を1:2の割合で混合する。

溶液1：ГОСТ 4221 による炭酸カリウム 60 g を 1 dm3 の水に溶かす。

溶液2：ГОСТ 25664 によるメトール 6 g、ГОСТ 19627 によるヒドロキノン 15 g、ГОСТ 195 による無水亜硫酸ナトリウム 90 g、ГОСТ 4160 による臭化カリウム 6 g を 2 dm3 の水に溶かす。

製造に関する規範文書で組成が示されている、同等のコントラストを示す他の現像液の使用を許容する。

定着液（酸性）。

ГОСТ 8.315 の要件に適合する亜鉛組成の標準試料。

記載の技術的および計量学的特性以上の他の機器および試薬の使用を許容する。

6.3 分析の実施

6.3.1 試料および標準試料（電極形状）は「ルーフ形」に加工する（両側を45°で研ぎ、続いて電極上部を幅2−2.5 mmの水平な長方形面に研ぐ）などして、放電が遮蔽されないようにスタンドに固定する。両電極を半球形に研ぐ、または下側を平面、上側を半球形に研ぐことも許容される。

光電的記録装置付き機器で分析を行う場合は、異なる形状・寸法の試料および標準試料の使用を許容する。

電極の端面には肉眼でわかるキズ、窪みその他の欠陥があってはならない。

電極間距離は2−3 mm。

スペクトル励起源は電流5 Aの交流アークとする。

6.3.2 スペクトルは中分散石英分光器または回折型 DFS-8（1次回折、600 本/mm）で撮影する。分光器のスリット幅は0.015−0.020 mm、スリットの前に三段階減光器を設置する。三枚レンズ系またはその他のスリット照明系を使用する。中間絞りは円形とする。

光電的記録装置付き機器を使用する場合は、分析に必要な感度と精度を確保するために事前に最適な励起条件を選定する必要がある。

露光時間は写真乾板の感度に応じて20−40 s。

亜鉛中の成分の質量分率を決定するために、表1に示す線対を使用する。


Таблица 1

成分の波長線, нм	比較用 Zn 線, нм	質量分率の範囲, %
Cu 324.75	271.25 または 301.84	0.0005−0.01
282.44		0.01−0.1
Fe 358.12	271.25 または 301.84	0.001−0.06
299.45 または 259.96		0.01−0.2
Cd 361.05	271.25 または 301.84	0.001−0.02
326.11		0.01−0.4
Pb 283.31 または 363.96	271.25 または 301.84	0.002−0.05
282.32		0.01−3.0
Sn 283.99 または 235.48	271.25	0.0007−0.05
または 317.5
Sb 287.79 または 231.15	271.25	0.01−0.4
Al 308.21 または 309.2	271.25	0.002−0.03
注 — 本規格で規定された計量学的特性を満たす、重なりのない他の分析線の使用を許容する。

6.4 結果の処理

6.4.1 標準試料は各2スペクトル、試料は各4スペクトルを1枚の写真乾板に撮影する。マイクロフォトメーターを用いて、被測定成分の分析線の黒化度および比較線の黒化度を測定し、その差（ΔD）を算出する。標準試料のフォトメトリ測定結果に基づき、各成分について縦軸に成分線と比較線の黒化差、横軸に標準試料中の該当成分の濃度の対数をとった校正曲線（グラフ）を作成する。

算出した値によりグラフから試料中の成分の質量分率を求め、2回の平行測定結果を得る。

校正曲線の作成には半対数目盛の用紙を用い、次のような座標でグラフを作成してもよい：出力測定器の指示（線強度の対数に比例する値）対標準試料の質量分率。

6.4.2 分析結果は、写真記録法の場合は同一乾板上で各々2つのスペクトログラムから得られた2つの平行測定の算術平均、光電記録法の場合は各々3回の測定から得た2つの平行測定（各々は3測定）結果の算術平均を採用する。ただし、これらの間の差が表2に示す繰返し限界を超えないこと。

6.4.3 並行測定間の差が許容される繰返し限界を超える場合は、試料の分析を再度行う。

6.4.4 並行測定の差が再び繰返し限界を超える場合は、技術的観点から原因を調査する。必要に応じて所要の許容値を得るため、または繰返し限界超過の場合には、ГОСТ ИСО 5725−6（小節5.2）に従って処理する。

6.4.5 二つの試験所で得られた分析結果間の差が再現限界を超えないこと（表2）を確認する。これが満たされる場合は両者の結果を受け入れ、最終結果としてその総平均を用いる。再現限界を超える場合は、逸脱原因を調査し、ГОСТ ИСО 5725−6（項目5.3.2−5.3.4）に従って結果の許容性を評価する。

6.4.6 分析結果は数値で示すものとし、その表示は本標準で定める方法により保証される誤差の数値と同じ桁で終わるように丸めること（表2参照）。

6.5 分析誤差の特性

本法により得られる分析結果の誤差は、表2に示す値を超えない。


表2 — 指標値および繰返し性、再現性および誤差の限界値（信頼度 0.95）