ГОСТ 15483.4-78
ГОСТ 15483.4−78 (СТ СЭВ 4809−84) スズ。銅の測定方法（改正 N 1, 2, 3 付き）
ГОСТ 15483.4−78
(СТ СЭВ 4809−84)
グループ B59
国家間標準
スズ
銅の測定方法
Tin. Methods for determination of copper（英語）
ОКСТУ 1709
施行日 1980−01−01
情報
1. 作成・提出：ソビエト連邦 有色金属冶金省
作成者
B.C.Баев,
2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会決議
3. 本規格は ST СЭВ 4809−84 に完全に適合する
4. 代替規格：
5. 参照規格・技術文書
| 参照される規格の表示 | 該当項目番号 |
| ГОСТ 859−78 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 860−75 | 3.2 |
| ГОСТ 1027−67 | 2.2 |
| ГОСТ 3118−77 | 2.2 |
| ГОСТ 3760−79 | 2.2 |
| ГОСТ 4461−77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5817−77 | 2.2 |
| ГОСТ 8864−71 | 2.2 |
| ГОСТ 10484−78 | 3.2 |
| ГОСТ 15483.0−78 | 1.1 |
| ГОСТ 15483.2−78 | 3.2; 3.3.1 |
6. 有効期限の制限は、州間規格・計量・認証評議会の議事録 N 4−93 により解除（ИУС 4−94）
7. 再版（1999年4月） 改正 N 1, 2, 3 を含む（1984年8月、1985年10月、1989年6月に承認）（ИУС 12−84, 1−86, 10−89）
本規格は、スズ全銘柄（高純度スズを除く）中の銅を、光度法（銅質量分率 0.002〜0.12% の場合）および原子吸光法（銅質量分率 0.005〜0.12% の場合）により定める。
本規格は ST СЭВ 4809 に完全に適合する。
(改定版, 改正 N 1, 2)。
1. 一般要求
1.1 分析方法の一般要求および安全要求は
(改定版, 改正 N 1)。
2. 光度法
2.1 方法の要旨
本法は、試料を塩酸と硝酸の混合液で溶解し、スズを酒石酸で錯形成させ、クロロホルム層に抽出された銅とジエチルジチオカルバメート鉛の錯体を、波長436 nmの分光光度計または波長400〜450 nmの範囲の光電色計で光度測定することに基づく。
(改定版, 改正 N 2).
2.2 装置、試薬および溶液
光電色計または分光光度計。
容量500および50 cm3の分液ロート。
擦り合わせ栓付メスシリンダーまたは試験管。
硝酸（ГОСТ 4461）および希釈品 1:2。
塩酸（ГОСТ 3118）。
溶解用塩酸と硝酸の混合液（比 3:1）、新たに調製したもの。
アンモニア水（ГОСТ 3760）。
酒石酸（ГОСТ 5817）、溶液：酒石酸40 gを100 cm3の水に溶かす。
クロロホルム（トリクロロメタン）。
酢酸鉛（ГОСТ 1027）。
ナトリウム N,N-ジエチルジチオカルバメート（ГОСТ 8864）。
ジエチルジチオカルバメート鉛（クロロホルム溶液）：酢酸鉛0.4 gを50 cm3の水に溶かし、ナトリウムジエチルジチオカルバメート0.4 gを別の50 cm3の水に溶かす。これらを混合して容量500 cm3の分液ロートに移すと白色沈殿（ジエチルジチオカルバメート鉛）が生じるので、分液ロート内で1分間攪拌しながら250 cm3のクロロホルムに溶解する。クロロホルム層を別の分液ロートに移し、150〜200 cm3の水で振とうしながら洗浄する。液相が分離した後、クロロホルム層を乾燥した無灰ろ紙で濾過し、擦り合わせ栓付きの暗色乾燥瓶に移す。
電解銅（ГОСТ 859）*。
______________
* ロシア連邦の領域では
標準銅溶液。
溶液A: 0.1000 gの銅を10 cm3の希釈（1:2）硝酸に溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱し沸騰させる。その後溶液を冷却し、1 dm3の容量フラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。
1 cm3の溶液Aには1·10^-4 gの銅を含む。
溶液B: 使用当日に調製する。溶液Aの10.0 cm3を100 cm3の容量フラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。
1 cm3の溶液Bには1·10^-5 gの銅を含む。
（改訂文、改正N 1, 2）
2.3 分析の実施
2.3.1. 0.5 gのスズ試料を100 cm3のビーカーに入れ、10 cm3の溶解用酸混合液で溶かす。溶液を2–3 cm3まで蒸発させ、濃塩酸3 cm3、酒石酸（タルタル酸）溶液10 cm3を加え、塩の溶解が完了するまで加熱してから冷却する。
銅の質量分率が0.01%までの場合は、溶液全量を用いて分析する。より高い含有の場合は溶液を50 cm3の容量フラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合し、表1に示すようにアリコートを取る。
表1
- 銅の質量分率, % | 溶液のアリコート量, cm3
- 〜0.01 | 溶液全量
- ＞0.01〜0.03 | 10.0
- ＞0.03〜0.12 | 5.0
アリコート溶液を50 cm3のビーカーに入れ、（もし5.0 cm3を採った場合は）水で10 cm3に調整する。溶液をアンモニアでpHが試験紙上で約1になるまで中和し、50 cm3の分液ロートに移し、ビーカーを3回に分けて各10 cm3の水で洗い分液ロートに加える。正確に計量したクロロホルム中の鉛ジエチルジチオカルバメート溶液を10.0 cm3加え、2分間振とうする。液層が分離したら、有機層をすり合わせ栓付きの乾燥したシリンダーまたは試験管に移す。
溶液の吸光度は、波長436 nmで分光光度計、あるいは波長域430–450 nmの光学フィルターを用いる光電比色計と、適切な厚さのキュベットで測定する。
比較溶液としてはクロロホルム中の鉛ジエチルジチオカルバメート溶液を用いる。
試料溶液の吸光度値から対照試験（ブランク）の吸光度を差し引き、検量線により溶液中の銅量を求める。
（改訂文、改正N 1, 2, 3）
2.3.2. 検量線作成のため、容量50 cm3のビーカー8個のうち7個に標準溶液Bをそれぞれ0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0および6.0 cm3を分注する。これらはそれぞれ0.005, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05および0.06 mgの銅に相当する。すべてのビーカーに3 cm3の塩酸を加え、アンモニアでpH＝1まで中和し、その後は項2.3.1と同様に分析する。比較溶液は銅の標準溶液を含まない溶液とする。得られた吸光度値と対応する銅の質量分率から検量線を作成する。
（改訂文、改正N 2）
2.4 結果の処理
2.4.1. 銅の質量分率（%）は次式により計算する。
（式図は原文参照）
ここで、
— 検量線から求めた銅の質量、g；
— アリコートに相当するスズの称量質量、g。
2.4.2. 平行測定結果の絶対許容差（信頼度0.95）は表2に示す値を超えてはならない。
表2
- 銅の質量分率, % | 絶対許容差, %
- 0.002〜0.006 | 0.0015
- ＞0.006〜0.01 | 0.0025
- ＞0.01〜0.03 | 0.005
- ＞0.03〜0.05 | 0.01
- ＞0.05〜0.12 | 0.02
3. 原子吸光法
3.1 方法の要旨
本法は、試料をフッ化水素酸と硝酸および水の混合液で溶解し、アセチレン−空気炎中で波長324.7 nmにおける銅の原子吸光を測定することに基づく。
（改訂文、改正N 2）
3.2 装置、試薬および溶液
- 原子吸光分光計。
- フッ素樹脂製ビーカー（50 cm3）または容量が少なくとも50 cm3の白金皿。
- 硝酸：ГОСТ 4461に準ずるおよび希釈1:2。
- フッ化水素酸：ГОСТ 10484に準ずる。
- 高純度スズ：ГОСТ 860に準ずる。
- 溶解用混合液：ГОСТ 15483.2に準ずる。
- 銅：ГОСТ 859に準ずる。
- 銅標準溶液：0.1000 gの銅を20 cm3の希釈（1:2）硝酸に溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱して沸騰させる。溶液を冷却し、1000 cm3の容量フラスコに移して目盛まで水で希釈し混合する。
1 cm3の標準溶液には1·10^-4 gの銅を含む。
（改訂文、改正N 1, 2）
3.3 分析の実施
3.3.1. 銅の質量分率に応じて、表3に示す称量質量のスズを50 cm3のフッ素樹脂製ビーカーまたは白金皿に入れ、少量ずつ10 cm3の溶解用混合液を加えて溶解する。以後の操作は ГОСТ 15483.2 に記載の通り行う。
表3
- 銅の質量分率, % | 称量質量, g
- 0.005〜0.02 | 1
- ＞0.02〜0.12 | 0.5
光度測定は波長324.7 nmで、ГОСТ 15483.2に示された条件で行う。濃度は、既知濃度の銅含有溶液群と対照試験を同時に測定して作成した検量線により求める。
（改訂文、改正1, 2）
3.3.2. 検量線作成のため、フッ素樹脂ビーカーまたは白金皿6個に表3に対応する高純度スズを秤量し、それぞれ10 cm3の溶解用混合液で溶解する。反応が激しく進行しないよう注意する。溶解終了後、内容を1–2分加熱するが沸騰させないようにし、冷却する。
得られた溶液を50 cm3の容量フラスコに移す。うち5本に標準銅溶液をそれぞれ0.4, 1.0, 1.5, 2.0および2.5 cm3分注する。これはそれぞれ0.04, 0.1, 0.15, 0.2および0.25 mgの銅に相当する。目盛まで水で希釈して混合する。
これらの溶液を項3.3.1に示した方法で測定する。得られた吸光度の平均値と既知の銅濃度から検量線を作成する。
（改訂文、改正N 2）
3.4 結果の処理
3.4.1. 銅の質量分率（%）は次式により計算する。
（式図は原文参照）
ここで、
— 測定溶液の濃度、g/cm3；
— 検量線から求めた対照試験溶液中の銅の濃度、g/cm3；
— 測定溶液の容量、cm3；
— スズの称量質量、g。
3.4.2. 平行測定結果の絶対許容差（信頼度0.95）は表2に示す値を超えてはならない。
（項3.4.1, 3.4.2。改訂文、改正N 2）
