ГОСТ 20580.5-80

ГОСТ 20580.5−80 (СТ СЭВ 910−78) 鉛。ヒ素の測定方法 (改訂 N 1, 2)

ГОСТ 20580.5−80*
(СТ СЭВ 910−78)

グループ V59

ソビエト連邦国家標準

鉛

ヒ素の測定方法

Lead. Method for the determination of arsenic

OKСТУ 1709**
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** 編集改定版、改定 N 2。

実施日 1980−12−01

ソビエト連邦基準委員会の1980年4月29日付けの決議 N 1976 により、有効期限は1980年12月1日から設定

1983年に<線条>国家基準局の1983年12月20日付け決議 N 6396により有効期限が1991年12月1日まで延長**

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** 有効期限の制限は、1995年の相互国家基準化、計量及び認証評議会プロトコル N 7−95 により解除されました (IUS N 11, 1995 年)。 — データベース作成者による注釈。

<線条>ГОСТ 20580.5−75に代わり

* 1984年12月に再発行。1983年12月に承認された改定 N 1 による(IUS 4−84)

ГОСТ 20580.5−75に関する改定 N 2、ソビエト連邦国家標準局の1990年7月17日付け決議 N 2203に承認され、1991年1月1日から適用

データベース作成者による1990年のIUS N 11テキストに基づく改定 N 2

本標準は、鉛中の0.0002%から0.1%までのヒ素のフォトメトリック測定法を定めています (99.992−99.5%)。

本法は、五価ヒ素がモリブデン酸イオンと反応し、ヒ素モリブデン酸を生成し、これをブチルアルコールとエーテルの混合物で抽出することに基づいています。ヒ素モリブデン酸は、有機抽出物中で塩化スズ(II)によってモリブデンブルーに還元され、得られた有機溶液を610–700 nmの波長領域でフォトメトリック測定します。ヒ素モリブデン酸を生成し、完全に抽出するためには、溶液中の塩酸の濃度が0.6−1.2モル/dmである必要があります。

本標準は完全にСТ СЭВ 910−78に準拠しています。

(改訂版、改定 N 1)。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件及び安全要件は <線条>ГОСТ 20580.0−80による。

(改訂版、改定 N 2)。

1.2. (削除、改定 N 2)。

2. 装置、試薬、および溶液

可視スペクトル領域での測定用の任意のタイプの分光光度計または光電子色度計。

硝酸 (ГОСТ 4461–77) を 1:2 で希釈。

塩酸 (ГОСТ 3118–77) と (НCl)=1.5 モル/dmおよび (НCl)=1 モル/dmの溶液。

水性アンモニア (ГОСТ 3760–79)。

モリブデン酸ナトリウム (ГОСТ 10931–74)、質量濃度15g/dm液。

ブチルアルコール (ТУ 6−09−4620−78)。

エチルエーテル。

抽出混合物: ブチルアルコールをエーテルと2:1の比率で混合。

塩化スズ(II) (ТУ 6−09−5384−88)、質量濃度2g/dm、塩酸溶液中で1モル/dmの濃度、作成したて。

メチルオレンジ (ТУ 6−09−5171−84)、質量濃度5g/dm溶液。

過塩素酸カリウム (ГОСТ 4457–74)、濃度 (KBrO)=0.05 モル/dm (概算値)。

水酸化ナトリウム (ГОСТ 4328–77)、質量濃度20g/dm溶液。

砒酸 (III) (ГОСТ 1973–77)。

ヒ素の標準溶液。

溶液 A: 0.132g の砒酸 (III) を20 cm水酸化ナトリウム溶液中に溶解します。溶液を1000 cm容量のメスフラスコに移し、塩酸で酸性化し、目盛りまで水を加え、混合します。

1 cm溶液 A には0.1 mg のヒ素が含まれています。

溶液 B: 溶液 A の5 cmに1 cm塩酸と1滴のメチルオレンジ溶液を加え、60−70 °C まで加熱し、メチルオレンジの色が消えるまで過塩素酸カリウム溶液を滴下します。溶液を100 cm容量のメスフラスコに移し、室温まで冷却し、1.5モル/dmの塩酸溶液で目盛りまで加え、混合します。

1 cm溶液 B には0.005 mg のヒ素が含まれています。

(改訂版、改定 N 1, 2)。

3. 分析実施

3.1. 予想されるヒ素の質量比に応じて、表1に示す質量の試料を取ります。

表1

表1 (改訂版、改定 N 2)。


鉛試料を20または10 cmの硝酸 (1:2) に溶かし、窒素酸化物を除去するまで加熱します。得られた溶液を水性アンモニアで中和し、攪拌しても消えない鉛水酸化物の沈殿が得られたところまで中和し、その後、沈殿が溶けるまで硝酸を滴下します。12 cmの塩酸を加え、100 cm容量のメスフラスコに移し、室温まで冷却し、水で目盛りまで希釈し、混合します。溶液を乾燥したフィルターで乾燥したビーカーにろ過します。

分析のため、2から15 µg のヒ素を含む溶液（表1）をビーカーに取り、1滴のメチルオレンジ溶液を加え、60−70 °C まで加熱し、メチルオレンジの色が消えるまで過塩素酸カリウム溶液を滴下します。溶液を冷却し、100 cm容量のデカントロトリーに移します。溶液の体積が20 cm未満の場合は、1.5モル/dmの濃度の塩酸溶液で20 cmまで加えます。10 cmのモリブデン酸ナトリウム溶液を追加し、混合し、10 cmの抽出混合物で20 s間ラストします。抽出を10 cmの混合物で繰り返します。両方の有機抽出物を新しい100 cm容量のデカントロトリーに結合し、1モル/dmの塩酸溶液で複数回混合して2回洗浄し、余分なモリブデン酸ナトリウムを除去します。洗浄した有機抽出物に10 cmの塩化スズ(II)溶液を加え、数回混合します。フェーズが分離した後、下の水層を捨て、青色に着色された上の有機層を25 cm容量のメスフラスコに移します。デカントロトリーを2 cmの抽出混合物で洗浄し、洗浄混合物を同じメスフラスコに集めます。抽出混合物で体積を目標までに希釈し、混合します。

溶液の一部を乾燥フィルターでろ過し (水滴を分離するため)、対応するキュベットに移し、塩化スズ溶液添加後15分後に650–670 nmの波長で光密度を測定します。比較溶液として抽出混合物を使用します。同時に、すべての試薬と溶液を用いて、同じ条件下で管理実験を行います。カラーメトリー測定された体積内のヒ素量は、調整グラフによって確立します。

(改訂版、改定 N 1, 2)。

3.2. キャリブレーショングラフを作成するために、デカントロトリー7基に1.5モル/dmの塩酸溶液10 cmそれぞれに加え、標準溶液B 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5および3.0 cmを6つのデカントロトリーに追加します。7番目のデカントロトリーは管理実験用です。すべてのデカントロトリーで1.5モル/dmの塩酸溶液で体積を20 cmまでに希釈し、10 cmモリブデン酸ナトリウム溶液を追加します。3.1項に記載された通りに進めます。

得られた溶液の光密度値とその対応するヒ素質量比に基づいて、キャリブレーショングラフを作成します。

(改訂版、改定 N 1, 2)。

4. 結果の処理

4.1. ヒ素の質量比 をパーセントで次の式で計算します。

,

ここで   — キャリブレーショングラフから得られるヒ素の質量、g;

 — 原始溶液の体積、cm;

 — 鉛試料の質량、g;

 — 溶液アリコート部分の体積、cm。

4.2. 平行測定および分析結果の許容偏差は、表2に示す値を超えてはなりません。

表2

(改訂版、改定 N 2)。