ГОСТ 15483.2-78
ГОСТ 15483.2−78 錫. ビスマスの定量法（改正 N 1, 2, 3 を含む）
ГОСТ 15483.2−78
グループ B59
国家間標準
錫（すず）
ビスマスの定量法
Tin. Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1709
施行日 1980−01−01
情報事項
1. ソ連有色金属工業省により作成・提出
作成者
B.C. Баев,
2. ソ連国家標準委員会決議
3. 本規格は完全に СТ СЭВ 4807−84 に適合する
4. 代替（置換）
5. 参照される規範技術文書
| 参照 NTD 表示 |
項目番号 |
| ГОСТ 860−75 |
3.2 |
| ГОСТ 2062−77 |
2.2 |
| ГОСТ 3118−77 |
2.2 |
| ГОСТ 4109−79 |
2.2 |
| ГОСТ 4461−77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 6344−73 |
2.2 |
| ГОСТ 10484−78 |
3.2 |
| ГОСТ 10928−90 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 15483.0−78 |
1.1 |
6. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 4−93 により解除（ИУС 4−94）
7. 再版（1999年4月）および改正 N 1, 2, 3（1984年8月、1985年10月、1989年6月に承認）（ИУС 12−84, 1−86, 10−89）
本規格は、ビスマスの質量百分率が 0,002〜0,1% の場合の比色法（フォトメトリック法）および質量百分率が 0,01〜0,1% の場合の原子吸光法を定める。対象は高純度錫を除く全ての錫の銘柄である。
本規格は СТ СЭВ 4807 に完全に適合する。
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般的要求事項および安全要求事項は
(改訂版、改正 N 1)。
2. 比色法（フォトメトリック法）
2.1. 方法の原理
本法は、試料を塩酸と臭化水素酸（HBr）と臭素の混合液で溶解し、塩素酸の存在下で臭化物として錫を除去した後、チオ尿素とビスマスの錯体の吸光度を波長 440 nm で測定することに基づく。
(改訂版、改正 N 2).
2.2. 装置、試薬および溶液
フォトエレクトロカラリメータまたは分光光度計。
塩酸は
臭化水素酸は
臭素は
溶解用混合液（新たに調製）：塩酸 45 см³、臭化水素酸 45 см³、臭素 10 см³。
塩素酸（質量分率 70% 溶液）。
硝酸は
チオ尿素は
金属ビスマスは
ビスマス標準溶液：0.1000 g の金属ビスマスを 30 см³ の 1:1 に希釈した硝酸に溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱し、冷却して容量 1000 см³ のメスフラスコに移す。フラスコには 100 см³ の硝酸溶液を入れ、目盛りまで水で希釈して混合する。
1 см³ の標準溶液は 1·10−4 g のビスマスを含む。
(改訂版、改正 N 1, 2, 3)
2.3. 分析の実施
2.3.1. ビスマス含有量に応じて、表1 に示す質量の錫の秤量を 250 см³ のビーカーに入れ、溶解用混合液 10 см³ を加え、時計皿で覆って加熱せずに秤量が溶解するまで放置する。次に時計皿を 2−3 см³ の塩酸で洗い、塩素酸 5 см³ を加え、白い塩素酸の蒸気が出るまで蒸発する。溶液を冷却し、溶解用混合液 5 см³ を加えて再び白い蒸気が出るまで蒸発する。溶液が濁っている場合は、錫とアンチモンの蒸留が完了して溶液が透明になるまでこの操作を繰り返す。
表 1
| ビスマス質量百分率, % |
秤量質量, g |
| 最大 0,01 |
2 |
| 0,01 超〜0,05 |
1 |
| 0,05 超〜0,10 |
0.5 |
冷却した塩素酸溶液を 50 см³ 容量のメスフラスコに移し、正確に 20 см³ のチオ尿素溶液を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。
溶液の吸光度を波長 440 nm で測定する。対照溶液は対照実験（空白）溶液とする。
溶液中のビスマスの質量は校正曲線により求める。
(改訂版、改正 N 1, 2).
2.3.2. 校正曲線作成のため、50 см³ 容量のビーカー 8 個のうち 7 個に、標準ビスマス溶液をそれぞれ 0.4; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см³ 正確に取り、これはそれぞれ 0.04; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 mg のビスマスに相当する。全てのビーカーに塩素酸 5 см³ を加え、塩素酸の蒸気が出るまで加熱する。冷却した溶液を 50 см³ 容量のメスフラスコに移す。チオ尿素溶液 20 см³ を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。吸光度は項目 2.3.1 に従って測定する。対照溶液は標準ビスマス溶液を含まない溶液とする。得られた吸光度の値とそれに対応するビスマス含有量から校正曲線を作成する。
(改訂版、改正 N 2).
2.4. 結果の処理
2.4.1. ビスマスの質量百分率（W）を百分率で次の式により計算する。
W = (m / m₀) · 100,
ここで m は校正曲線から求めたビスマスの質量（g）、
m₀ は錫の秤量質量（g）である。
2.4.2. 信頼度 0.95 における平行試験結果の絶対許容差は表 2 に示す値を超えてはならない。
表 2
| ビスマス質量百分率, % |
絶対許容差, % |
| 0,002〜0,005 |
0,001 |
| 0,005 超〜0,01 |
0,002 |
| 0,01 超〜0,02 |
0,003 |
| 0,02 超〜0,05 |
0,005 |
| 0,05 超〜0,08 |
0,008 |
| 0,08 超〜0,1 |
0,010 |
(改訂版、改正 N 2).
3. 原子吸光法
3.1. 方法の原理
本法は、試料をフッ化水素酸と硝酸と水の混合液で溶解し、アセチレン−空気炎中における波長 223.1 nm のビスマスの原子吸光を測定することに基づく。
3.2. 装置、試薬および溶液
原子吸光分光計。
フッ素樹脂製（フッ素プラスチック）50 см³ 容量のビーカー。
硝酸は
フッ化水素酸は
溶解用混合液：フッ化水素酸 : 硝酸 : 水 を 2:3:5 の比で混合する。混合液はポリエチレン容器に保管する。
高純度錫は
ビスマスは
ビスマス標準溶液は項目 2.2 に示した方法で調製する。
3.1, 3.2.（改訂版、改正 N 2）。
3.3. 分析の実施
3.3.1. 1 g の錫の秤量をフッ素樹脂製 50 см³ ビーカーに入れ、溶解用混合液 10 см³ を少量ずつ加え、反応が激しくならないよう注意しながら溶解する。溶解終了後、内容物を 1−2 分加熱するが沸騰させないようにし、冷却して 50 см³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。
アセチレン−空気炎中で波長 223.1 nm におけるビスマスの原子吸光度を、校正曲線作成用溶液および対照実験用溶液と並行して測定する。溶液中のビスマス濃度は校正曲線により求める。
3.3.2. 校正曲線作成のため、フッ素樹脂製ビーカー 7 個にそれぞれ高純度錫 1.0 g を入れ、溶解用混合液 10 см³ を加え、反応が激しくならないように溶解する。溶解後、内容を 1−2 分加熱して沸騰させず、冷却する。
溶液を 50 см³ 容量のメスフラスコに移し、6 個のフラスコに標準ビスマス溶液をそれぞれ 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см³ 正確に取り、これは 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 mg のビスマスに相当する。溶液を目盛りまで水で希釈して混合する。ビスマスの原子吸光度を項目 3.3.1 に従って測定する。
得られた原子吸光度の値とそれに対応するビスマス濃度から校正曲線を作成する。
3.3.1,
3.4. 結果の処理
3.4.1. ビスマスの質量百分率（W）を百分率で次式により計算する。
W = ((ρ − ρ₀) · V · 100) / m₀,
ここで ρ は校正曲線から求めたビスマスの濃度（g/cm³）、
ρ₀ は対照実験溶液のビスマス濃度（校正曲線により求めた値、g/cm³）、
V は測定対象溶液の体積（cm³）、
m₀ は錫の秤量質量（g）である。
(改訂版、改正 N 1, 2)
3.4.2. 信頼度 0.95 における平行試験結果の絶対許容差は表 2 に示す値を超えてはならない。
(改訂版、改正 N 2).
