ГОСТ 20580.7-80

ГОСТ 20580.7−80 (CT СЭВ 912−78) 鉛. アンチモンの測定法（変更 N 1, 2 付）

ГОСТ 20580.7−80*
(CT СЭВ 912−78)

グループ B59

ソビエト連邦国家標準

鉛

アンチモンの測定法

Lead. Method for the determination of stibium

ОКСТУ 1709***
________________
*** 改訂版、変更 N 2。

施行日 1980−12−01

ソ連国家標準委員会の1980年4月29日付決議 N 1976 により施行期間は1980/12/01からと定められる。

1983年に検証。国家標準局の1983年12月20日付決議 N 6396 により施行期間は1991/12/01まで延長された。**

________________

** 施行期間の制限は、1995年の諸国間標準化・計量・認証会議（プロトコル N 7−95）による決定で解除された（IUS N 11, 1995 年）。— データベース作成者の注。

代替 ГОСТ 20580.7−75

* 1984年12月再版。1983年12月に承認された変更 N 1 を含む（IUS 4−84）。

変更 N 2 は、国家標準局の1990年7月17日付決議 N 2203 により承認・施行され、1991/01/01 から有効になった。変更 N 2 はデータベース作成者が IUS N 11, 1990 年の本文に従って挿入した。

本規格は、鉛中のアンチモンを質量分率 0.0002 〜 0.25 %（鉛の純度 99.992−99.5 %）の範囲で定量する分光光度法を規定する。

本法はイオン [SbCl…] とクリスタルバイオレット（結晶紫）の反応に基づく。生成する水に不溶な錯体はトルエンに良く抽出され、青紫色に着色する。得られた溶液の光学濃度は波長 610 nm で測定する。

本規格は CT СЭВ 912−78 に完全に適合する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求および安全に関する要求 — ГОСТ 20580.0−80 に従う。

(改訂稿、変更 N 2)。

1.2.（削除、変更 N 2）。

2. 装置、試薬および溶液

可視域で測定可能な任意型の分光光度計またはフォトエレクトロカラーリメーター（光度計）。

硫酸 — ГОСТ 4204−77 に準拠。

塩酸 — ГОСТ 3118−77、および濃度 9 mol/dm3 の塩酸溶液。

酢酸 — ГОСТ 61−75、3:1 に希釈したもの。

酒石酸 — ГОСТ 5817−77。

アンチモン — ГОСТ 1089−82。

過酸化水素 — ГОСТ 10929−76。

塩化鉄（鉄(III)塩） — ГОСТ 4147−74、質量濃度 10 g/dm3 の塩酸（9 mol/dm3）溶液中の溶液。

亜硝酸ナトリウム — ГОСТ 4197−74、質量濃度 100 g/dm3 の溶液、作りたて。

塩化スズ(II)（スズ(II)塩） — ТУ 6−09−5384−88、質量濃度 100 g/dm3 の塩酸（9 mol/dm3）溶液。

尿素 — ГОСТ 6691−77、質量濃度 500 g/dm3 の溶液、作りたて。

トルエン — ГОСТ 5789−78。

クリスタルバイオレット（結晶紫） — ТУ 6−09−4119−75、質量濃度 2 g/dm3 の溶液。

標準アンチモン溶液。

溶液 A：金属アンチモン粉末 0.100 g を加熱して 20 cm3 の硫酸で溶解し、冷却後 1000 cm3 容量のメスフラスコに移し、冷却してから濃度 9 mol/dm3 の塩酸溶液で目盛まで希釈し混合する。

1 cm3 の溶液 A は 0.1 mg のアンチモンを含む。

溶液 B：溶液 A の 5 ml を 200 cm3 容量のメスフラスコに取り、9 mol/dm3 の塩酸で目盛まで希釈し混合する。溶液 B の 1 cm3 は 0.0025 mg のアンチモンを含む。

(改訂稿、変更 N 1, 2)。

3. 分析の実施

3.1. アンチモンの質量分率に応じて、天秤秤量する鉛の試料量は表 1 に示すとおりとする。

表 1

秤量した試料は、酢酸（3:1）溶液 15 cm3 中で加熱して溶解し、過酸化水素溶液 2 cm3 を加える。酒石酸 1 g を加え、加熱して水浴でほぼ完全に乾燥させる。乾燥残渣に 10 cm3 の 9 mol/dm3 塩酸を加え、水浴で 5 分間加熱し、冷却する。

アンチモン質量分率が 0.0002 〜 0.001 % の鉛の分析では溶液全量を用いる。アンチモン質量分率が 0.001 を超え 〜 0.25 % の場合、溶液を 100 cm3 容量のメスフラスコに移し、9 mol/dm3 の塩酸で目盛まで希釈し混合する。表 1 に従って溶液のアリコートを採取する。必要に応じて、塩酸（9 mol/dm3）で体積を 10 cm3 に調整する。塩酸性溶液に塩化鉄溶液 1 cm3 を加え、次いで塩化スズ溶液を滴下して溶液の脱色が起こるまで加える。亜硝酸ナトリウム溶液 2 cm3 を加え、5 分間放置して時々攪拌する。蒸留水 10 cm3、尿素溶液 1 cm3 を加え、過剰の酸化剤を分解するため数分間強く攪拌する。懸濁液はデカンテーションにより 100 cm3 容量の分液ロートに移す。塩化鉛の沈殿を数回水で洗浄し、洗浄水を主溶液にデカントして加える。水相の総体積は 50 cm3 とする。

分液ロート中の溶液にクリスタルバイオレット溶液 1 cm3 を加えて攪拌し、次いでトルエン 20 cm3 を加え、2 分間激しく振盪する。アンチモン存在下では有機相が青紫色に着色する。水層を棄て、トルエン層を乾いたろ紙で濾してキュベットに注ぎ、波長 610−630 nm の範囲で光学濃度を測定する。ブランク（比較溶液）としてトルエンを用いる。分析と同時に、分析過程で使用するすべての試薬を用い、同じ条件で対照実験を行う。色測定する体積中のアンチモン量は校正曲線により求める。

(改訂稿、変更 N 1, 2)。

3.2. 校正曲線を作成するため、100 cm3 容量のビーカー 6 個のうち 5 個に、それぞれマイクロビュレットで標準アンチモン溶液 B を 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm3 加える。これらはそれぞれ 2.5、5.0、7.5、10.0、12.5 µg のアンチモンに相当する。6 個目のビーカーは対照用とする。体積を 9 mol/dm3 の塩酸で 10 cm3 にし、塩化鉄溶液 1 cm3 を加え、以降は項 3.1 に記載の手順に従う。

得られた溶液の光学濃度の値とそれに対応するアンチモン質量分率から校正曲線を作成する。

(改訂稿、変更 N 1, 2)。

4. 結果の処理

4.1. アンチモンの質量分率 X (％) は次の式により算出する。

（式）

ここで m — 校正曲線により求めたアンチモンの質量、g；

V — 原液の体積、cm3；

v — 試料分取溶液の体積、cm3；

m0 — 秤量した鉛の質量、g。

4.2. 並行測定の結果間および分析結果の許容される絶対差は表 2 に示す値を超えてはならない。

表 2

(改訂稿、変更 N 2)。