ГОСТ 1219.8-74
ГОСТ 1219.8−74 カルシウム系ベビット。銅含有量の測定方法（改正 N 1, 2 付き）
ГОСТ 1219.8−74
グループ В59
州間規格
カルシウム系ベビット
銅含有量の測定方法
鉛-カルシウム含有合金。
銅含有量の測定法
МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709
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*「国家規格」索引 2006年版
МКС
施行日 1975−01−01
ソ連閣僚会議国家規格委員会の1974年1月17日決議 N 150 により施行日が 01.01.75 に定められた。
有効期間の制限は州間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 2−92 により解除された（ИУС 2−93）。
（第IX章に関して）ГОСТ 1219–60 に代わる。
刊行（2003年9月） 改正 N 1、N 2（1979年11月、1984年11月承認）を含む（ИУС 1−80、2−85）。
本規格はカルシウム系ベビットに適用され、銅の含有量を光色比色法で定める方法を規定する（銅の質量分率 0,01〜0,20% の範囲）。
本法は、銅がナトリウム・ジエチルジチオカルバメートと反応して生成する複合体の反応に基づき、銅含有量に応じて黄または黄褐色に着色することを利用する。
希薄溶液ではコロイド状の溶液が生成し、測定時には保護コロイドとしてゼラチン溶液を添加して安定化する。
妨害成分の影響は、硫酸およびアンモニア水による沈殿により除去する。
1. 一般的要求事項
1.1. 分析方法に関する一般要求事項 — ГОСТ 1219.0−74 に従う。
2. 装置、試薬および溶液
比色計または分光光度計。
硝酸（ГОСТ 4461–77）、1:1 に希釈したもの。
硫酸（ГОСТ 4204–77）、2:98 に希釈したもの。
塩化鉄（ГОСТ 4147–74）、5% 溶液。
アンモニア水（ГОСТ 3760–79）。
食品用ゼラチン（ГОСТ 11293–89）、0,5% 溶液。
リトマス試験紙。
ナトリウム・ジエチルジチオカルバメート（ГОСТ 8864–71）、0,5% 溶液。
電解銅。
銅溶液（標準溶液）。
溶液 A；次のように調製する：0,1 g の銅を希硝酸（1:1）10 cmに溶解する。溶液を容量 1 дм
のメスフラスコに移し、冷却してから水で定容し、混合する。
溶液Aの1 cmは 0,1 mg の銅を含む。
溶液 B；次のように調製する：溶液 A の 10 cmを取り、容量 100 cm
のメスフラスコに移し、水で定容して混和する。
溶液Bの1 cmは 0,01 mg の銅を含む。
(改訂版、改正 N 1)。
3. 分析の実施
3.1. ベビット試料 1 g を秤量し、容量 250 cmの円錐フラスコに入れ、希硝酸（1:1）20 cm
で溶解し、合金が完全に溶解し窒素酸化物が除去されるまで加熱する。
冷却後、水 20 cmと硫酸 5 cm
を加え、10 分間静置した後、硫酸鉛の沈殿をろ過し、フラスコ内およびろ紙上で硫酸（2:98 に希釈）で3〜4回洗浄する。沈殿は廃棄する。ろ液に塩化鉄溶液 5 cm
を加え、アンモニア水でリトマス試験紙が青色に変わるまで中和し、さらに過剰としてアンモニア水 2 cm
を加える。溶液を沸騰させ、沈殿を凝集させる。
沈殿を中程度の厚さのろ紙でろ過し、冷水で3〜4回洗浄する。ろ液および洗浄水を容量 250 cmのメスフラスコに集め、定容して混和する。
銅の質量分率が 0,1% までの場合は溶液のアリコート 50 cm、0,1% を超える場合は 10 cm
（最終溶液中の銅量が 0,1 mg を超えないように）を 100 cm
のメスフラスコに移し、ゼラチン溶液 5 cm
、アンモニア溶液 10 cm
、ナトリウム・ジエチルジチオカルバメート溶液 10 cm
を加え、定容して混和する。
直ちに比色計で青色フィルタ（透過域 410−420 nm）を用い、光路長 30 mm のキュベットで溶液の光学濃度を測定する。対照溶液は、ナトリウム・ジエチルジチオカルバメート溶液を除くすべての比色用試薬を加えた試料溶液のアリコートとする。同時に、試薬中の銅含有量を求めるための対照実験を全工程で行う。
測定した光学濃度の値と対照実験の補正を考慮して、得られた濃度を校正曲線から読み取ることにより銅含有量を求める。
3.2. 校正曲線の作成。
容量 100 cmのメスフラスコに、溶液 B をそれぞれ 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cm
入れる（これらはそれぞれ 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 mg の銅に相当する）。その後、項目 3.1 と同じ順序および同量の比色用試薬をすべて加える。
対照には、ナトリウム・ジエチルジチオカルバメート溶液を除いたすべての試薬を加えた溶液 B のアリコートを用いる。
得られた光学濃度の値と標準銅溶液の対応する濃度値から校正曲線を作成する。
4. 分析結果の処理
4.1. 銅の質量分率（W）を百分率で次の式により求める。
ここで — 校正曲線から求めた銅の量（mg）；
— 試料溶液のアリコートに対応する秤量（g）；
— ミリグラムをグラムに換算する係数。
4.2. 分析の最終結果間の絶対許容差は、銅質量分率 0,01 〜 0,03% の場合は 0,002% を超えてはならない；0,03 を超え 〜 0,1% の場合は 0,004%；0,1 を超え 〜 0,2% の場合は 0,005% を超えてはならない。
(改訂版、改正 N 1, N 2)。
