ГОСТ 1219.5-74
ГОСТ 1219.5−74 カルシウム含有バビット合金. スズ含有量の測定方法（改正第1号付き）
ГОСТ 1219.5−74
グループ B59
国家間規格
カルシウム含有バビット合金
スズ含有量の測定方法
鉛−カルシウム系ベアリング合金。
スズ含有量の測定法
ICS 77.160.20*
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* 「国民規格」索引 2006 年では ICS 77.120.60. — 注「КОДЕКС」。
施行日 1975−01−01
ソ連閣僚会議国家規格委員会の1974年1月17日付決定 N 150 により施行日が 01.01.75 と定められた。
有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 2−92 により解除された（ИУС 2−93）。
V I 部分に関しては
版（2003年9月）改正第1号を含む（1979年11月承認、ИУС 1−80）。
本規格はカルシウム含有バビットに適用され、スズ含有量の体積ヨード法（スズ含有量 1.15〜2.50% の範囲）を定める。
本法は四価のスズを金属鉛で二価に還元し、ヨウ化カリウムとデンプンの存在下でヨウ素溶液により還元されたスズを滴定することに基づく。
1. 一般要求
1.1. 分析方法の一般的要件 —
2. 設備、試薬および溶液
水封付きろうと（図参照）。
水封付きろうと
硝酸（ГОСТ 4461−77）、1:1に希釈。
硫酸（ГОСТ 4204−77）、1:1に希釈。
塩酸（ГОСТ 3118−77）。
可溶性デンプン（ГОСТ 10163−76）、新鮮に調製した1%溶液。
炭酸水素ナトリウム（ГОСТ 4201−79）、飽和溶液。
ヨウ化カリウム（ГОСТ 4232−74）。
ヨウ素（結晶、ГОСТ 4159−79）、0.025 n 溶液；調製法は次のとおり：ヨウ素 3.2 g を 40% ヨウ化カリウム溶液 50 см³ に溶かし、水で 1 дм³ まで希釈するか、フィクサナルから調製する。
水酸化カリウム（KOH）。
カリウムヨウ酸塩（йодноватокислый калий、ГОСТ 4202−75）、0.025 n 溶液；調製法は次のとおり：カリウムヨウ酸塩 0.9 g、ヨウ化カリウム 10 g、及び水酸化カリウム 20 g を水に溶解し、1 дм³ まで定容する。
スズ（ГОСТ 860−75、等級 O1）。
鉛（ГОСТ 3778−98、等級 C00）、総面積 60−70 см² の板材を螺旋状に巻いたもの。
ヨウ素およびカリウムヨウ酸塩溶液の標定
上記 2 節で調製した 0.025 n ヨウ素溶液は暗所の瓶で 10−15 日間保持した後、スズ溶液でそのトータル滴定力（チター）を確定する。スズ溶液の調製は次のとおり：スズ 0.5 g を 250 cm³ 容量の三角フラスコに入れ、20−25 cm³ の硫酸を加えて加熱し溶解する。
溶解・冷却後、100−120 cm³ の冷水と 50 cm³ の塩酸を加える。溶液を 500 cm³ 容量のメスフラスコに移し、冷却後に水で目盛りまで定容する。
標定には正確に 25 cm³ をとり、250 cm³ 容量の三角フラスコに入れ、30 cm³ の塩酸を加え、溶液の体積を 140−150 cm³ にする。
準備したフラスコに総面積 60−70 cm² の金属鉛を螺旋状の形で入れ、小さなろうとで覆い、加熱して沸騰させ 20 分間沸騰させる。還元終了 1−2 分前にフラスコをゴム栓で閉じ、そこに水封付きろうとを差し入れる。ろうとにはあらかじめ炭酸水素ナトリウム飽和溶液を入れておく。冷却時にフラスコ内の気体が圧縮され、炭酸水素ナトリウム飽和溶液がノズルからフラスコ内へ吸い込まれる。炭酸水素ナトリウムと塩酸の反応で二酸化炭素が発生し、余分なガスはサイフォンを通じて抜けることがある。
還元終了後、フラスコを流水で室温まで冷却し、必要に応じてろうとに炭酸水素ナトリウム溶液を補給する。溶液が冷えたらろうとを取り外し、フラスコに約 5 g の大理石片を加え、0.2−0.3 g のヨウ化カリウム、3−5 cm³ のデンプン溶液を加え、ヨウ素またはカリウムヨウ酸塩溶液で滴定する。滴定は未溶解の鉛が存在する状態で行う。
ヨウ素溶液（J）、すなわちスズ g/cm³ 当たりの表現での滴定力（チター）は次式により計算する。
ここで：
m_sn — スズの秤量（g）；
V_i — スズの滴定に使用したヨウ素もしくはカリウムヨウ酸塩溶液の量（cm³）；
V — 標準スズ溶液の容量（cm³）；
V_o — 滴定に用いたスズ溶液の量（cm³）。
(改訂本文、改正第1号)。
3. 分析の実施
バビットの秤量 1 g を 250 cm³ 容量の三角フラスコに入れ、1:1 に希釈した硝酸 20 cm³ に溶解する。合金が完全に分解し溶液が冷却したら、1:1 希硫酸 30 cm³ を加え、溶液を硫酸の濃い白色蒸気（硫酸無水物の濃い白煙）が出るまで蒸発させる。冷却した試料に慎重に冷水 10−15 cm³ を加え、再び濃い白煙が出るまで蒸発させる。希釈と蒸発をさらに一回繰り返す。その後、試料を冷却してから水 110−120 cm³ と塩酸 25−30 cm³ を慎重に加える。準備した試料に総面積 60−70 cm² の鉛板を入れ、ろうとで覆って 1 時間煮沸する。次にヘッケル水封（затвор Геккеля）で閉じてさらに 30 分間煮沸し、四価スズを還元し、標定の際に示したように分析を完了する。分析の全過程にわたって試薬に含まれるスズの含有を確認するための対照実験を同時に行う。
(改訂本文、改正第1号)。
4. 分析結果の処理
4.1. スズの質量分率（X、%）は次の式により計算する。
ここで：
J — ヨウ素またはカリウムヨウ酸塩溶液のチター、スズ g/cm³ で表した値；
V_1 — 試料の滴定に用いたヨウ素またはカリウムヨウ酸塩溶液の量（cm³）；
V_k — 対照実験（空白）の滴定に用いたヨウ素またはカリウムヨウ酸塩溶液の量（cm³）；
m — バビットの秤量（g）。
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4.2. 分析の極端な結果間の許容差は 0.05 絶対パーセントを超えてはならない。
