ГОСТ 22518.3-77

ГОСТ 22518.3−77 高純度鉛。水銀の比色法による定量（改正 N 1, 2, 3 付）

ГОСТ 22518.3−77

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

高純度鉛

水銀（Hg）の比色法による定量

Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報欄

1. 作成・提出： ソビエト連邦有色金属産業省

作成者

Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина

2. 承認・施行： ソビエト連邦閣僚会議国家標準委員会の決定により 1977.05.10 N 1170

3. 初めて制定

4. 参照される規格・技術文書

5. 有効期限制限の撤廃： 国家標準委員会の決定 1992.04.08 N 377 により

6. 再版（1996年12月）および改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年4月に承認、情報誌 IУС 5−83, 9−87, 7−92）


本規格は、等級 C0000、C000 および C00 の高純度鉛中の水銀の質量分率を、下記区間で比色法により定める方法を規定する： от 8·10до 1·10%.

方法の原理は、0.5 мол/дм 濃度の硝酸溶液中でジチゾン（dithizone）と反応させて水銀を定量することに基づく。

(改訂版、改正 N 1, 3)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に対する一般的要求事項は ГОСТ 22518.1 に従う。

(改訂版、改正 N 2)。

1a. 安全要件

1a.1. 安全要件は ГОСТ 22518.1 に従う。

節 1a（追加、改正 N 1）。

2. 装置、試薬および溶液

硝酸は ГОСТ 4461 に従い、石英装置で蒸留して精製し、1:3 に希釈したものおよびビディスティル（再蒸留水）で調製した 0.5 mol/dm 溶液。

塩酸は ГОСТ 3118 に従い、蒸留で精製したものおよび 0.5 mol/dm 溶液。

硫酸は ГОСТ 4204 に従うものおよび濃度 50 g/dm の溶液。

尿素は ГОСТ 6691 に従う、試薬級（ч.д.а.）。

アンモニア水は ГОСТ 3760 に従う。

ジチゾン（дитизон）は ТУ 6−09−07−1684−89 に従う、試薬級で精製する。調製法は次の通り：ジチゾン 1−2 g を容量 1 dm の分液ロートに入れ、200−300 cm クロロホルムを加え、ジチゾンが溶解するまで振盪する。次に 300−400 cm 水と密度 0.91 g/cm のアンモニアを 3−5 cm 加える。ジチゾンは水相へ抽出される。抽出を数回繰り返す。得られた弱塩基性の抽出液（鮮やかなオレンジ色）を集めて分液ロートに移し、四塩化炭素で数回洗う。溶液を硫酸 50 g/dm 溶液で弱酸性に調整する。暗緑色のジチゾンのかたまりを中性になるまでデカンテーションで洗い、孔のある底のガラスるつぼを通してろ過する。精製したジチゾンを乾燥させ、ビュックスに移す。これは予備溶液の調製に用いる。

予備ジチゾン溶液（四塩化炭素中、濃度 0.2 g/dm）：精製ジチゾン 20 mg を 100 cm 四塩化炭素に溶解して調製する。

作業用ジチゾン溶液（濃度 0.005 g/dm）：予備溶液を四塩化炭素で 40 倍希釈して調製する。

硝酸水銀（ртуть азотнокислая、ГОСТ 4520）、試薬級、予備溶液：調製法は次の通り：0.1663 g の硝酸水銀を水に溶かし、溶液を硝酸で酸性にし、容量を 1 dm に定める。

1 cm のこの溶液は 100 µg の水銀を含む。

標準硝酸水銀溶液：使用当日に 予備溶液を 100 倍希釈して 0.5 mol/dm 硝酸溶液で調製する。

四塩化炭素は ГОСТ 20288 に従う、試薬級、蒸留して精製する。沸点 76.5 °C の分画を採取する。

ビディスティル水は ГОСТ 6709 に従い、石英装置で過マンガン酸カリウムとアルカリを数滴加えた条件で蒸留して得る。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

3. 分析の実施

3.1. 細かく切断した鉛 5 g を容量 250 cm のビーカーに入れ、1:3 に希釈した硝酸 40 cmで溶解する。

溶液を 3−4 cmまで蒸発させる。最後は湯煎で蒸発させる。

沈殿に 15−20 cmの水を加え、硝酸鉛が溶けるまで加温し、ジチゾンに対する窒素酸化物の影響を除去するために約 50 mg の尿素を加えて沸騰させる。冷却した溶液を容量 50 cm の分液ロートに移し、25−30 cmまで水で希釈する。ジチゾン溶液を 0.4−2 cm 一度に加え、分液ロートを 1 分間強く振盪する。層別後の四塩化炭素相は混合した黄緑色を呈し、別の容量 25 cm の分液ロートに移す。そこへ 5−10 cm の 0.5 mol/dm 塩酸溶液を注ぎ、ロートを数回振盪する。

別の分液ロートに、被試験溶液が入ったロートと同量の 0.5 mol/dm 塩酸溶液とジチゾンを入れ、マイクロビュレットから標準硝酸水銀溶液を滴下して四塩化炭素層の色が等しくなるまで水銀溶液を加える（色合わせ）。

同時に、試薬中の水銀の存在についての対照実験を行い、全工程を通して同様に処理する。

鉛は測定を妨げない。銀のような不純物の影響は、ジチゾン錯体の抽出物を 0.5 mol/dm 塩酸溶液で洗うことで除去される。

(改訂版、改正 N 3)。

4. 結果の処理

4.1. 高純度鉛中の水銀の質量分率（Х）をパーセントで求める式：

,

ここで — 色合わせに用いた標準水銀溶液の体積（cm）；

— 水銀溶液の当量（g/cm）；

— 試料の秤量質量（g）。

分析結果は 3 回の並行試験の算術平均を採用する。

(改訂版、改正 N 1, 3)。

4.2. 3 回の並行試験の最大値と最小値の差（Δp）および 2 回の分析結果の差（Δ）について、信頼度 0.95 における許容差は下表に示す値を超えてはならない。

中間の水銀質量分率に対する許容差は次式で計算する：

; ,

ここで は並行試験の算術平均、

は二つの分析結果の算術平均である。

(改訂版、改正 N 3)。