ГОСТ 1293.3-83

ГОСТ 1293.3−83 鉛-アンチモン合金. ビスマスの測定方法（改正 N 1, 2 付） ГОСТ 1293.3−83* ______________________ * 規格の表示。 改訂版、改正 N 2。 グループ B59 ソビエト連邦国家規格 鉛-アンチモン合金 ビスマスの測定方法 (英語原題) Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth ОКСТУ 1709* ________________ * 改訂版、改正 N 1。 有効期間 1984-01-01 から 1989-01-01 まで* _______________________________ * 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 No.7−95 により解除された（IUS N 11, 1995 年）。— データベース作成者注。 作成: ソ連非鉄金属冶金省 実施者: A. P. シチェフ, M. G. サユン, L. I. マクサイ, R. D. コーガン 提出: ソ連非鉄金属冶金省 評議会メンバー: A. P. スヌルニコフ 1983年2月8日付 ソ連国家規格委員会決定 No.703 により承認・施行 代替: ГОСТ 1293.3−74 改正: 改正 N 1 — 1987年11月20日付 国家規格委員会決定 No.4205 により承認・1988-07-01 施行、改正 N 2 — 国家間標準化・計量・認証評議会議事録（No.13、1998-05-28）で採択。作成国: カザフスタン。ロシア国家標準局の2001年4月11日付決定 No.173-ст により、2002-01-01 からロシア連邦領域で施行。 改正 N 1、2 はデータベース作成者により IUS N 2, 1988 年、IUS N 7, 2001 年の本文に基づき挿入。 本規格は、鉛-アンチモン合金中のビスマスの質量分率が 0,01〜0,15% の範囲における、原子吸光法および比色（フォトメトリック）法によるビスマスの測定方法を規定する。 (改訂版、改正 N 2) 1. 一般要求事項 1.1. 分析方法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 1293.0−83 に従う。 2. 原子吸光法 2.1. 方法の要旨 本法は、試料を硝酸と酒石酸の混合酸で溶解し、溶液を空気−アセチレン炎中に噴霧して、ビスマスの吸収線 223.1 nm における吸収度を測定することに基づく。 2.2. 装置、器具および試薬 - 任意の型式の原子吸光分光光度計。 - 圧縮空気: 圧力 2·10^5〜6·10^5 Pa（2〜6 atm）、使用する装置に依存。 - アセチレン（瓶入り）: ГОСТ 5457−75。 - 酒石酸: ГОСТ 5817−77。 - 硝酸: ГОСТ 4461−77。 - 酸混合液: 酒石酸 100 g を 500 cm³ の水に溶かし、硝酸 250 cm³ を加え、水で 1000 cm³ に希釈する。 - ビスマス: ГОСТ 10928−90、等級 Ви0。 (改訂版、改正 N 2) 2.3. 分析の準備 2.3.1. ビスマス標準溶液の調製 - 溶液 A: ビスマス 1,000 г を酸混合液 20 cm³ に溶解する。冷却後、容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm³ の溶液 A は 1 mg のビスマスを含む。 - 溶液 B: 溶液 A の 10 cm³ を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm³ の溶液 B は 100 μg のビスマスを含む。 (改訂版、改正 N 2)

2.3.2. 校正曲線を作成するために、100 см容量のメスフラスコ7本のうち6本に、標準溶液Bを1、3、5、8、10および15 смずつ入れる。これはそれぞれ溶液中ビスマス濃度1、3、5、8、10および15 μg/смに相当する。全てのフラスコに20 смの酸混合液を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。

2.4. 分析の実施

合金試料を質量1.0000 g秤量し、250 см容量の三角フラスコに入れ、酸混合液20 смを加えて加熱により溶解する。溶液を冷却し、100 см容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

試料溶液および標準溶液を空気−アセチレン炎中で噴霧し、原子吸光分光光度計においてビスマスの吸収線223.1 nmの吸光度を測定する。

測定条件は使用機器に応じて選定する。機器の型式により吸光度の測定に二通りの方法を用いる。

「濃度」モードを有する分光光度計では「濃度」モードで動作させ、表示部に μg/см単位で結果を得るか、または「吸光度」モードで「限界溶液法」あるいは校正曲線により結果を求める。

その他の分光光度計では「吸光度」モードで記録式ポテンショメータへの記録、または指針式・デジタル式計器による読取りで測定する。

「限界溶液法」は、試料溶液と2つの標準溶液（そのうちの一方が試料の示度より大きく、もう一方が小さい示度を与えるもの）について示度を得る方法である。

(改訂版、改正 N 2)。

2.5. 結果の処理

2.5.1. 記録式ポテンショメータで測定する場合は、定規でピーク高さをミリメートル単位で測定し、校正曲線を以下の座標で作成する： — 溶液中の測定元素濃度、μg/см、 — ピーク高さ、mm。

指針式またはデジタル式計器で測定する場合の校正曲線は次の座標で作成する： — 溶液中の測定元素濃度、μg/см; — 指針式またはデジタル計器の示度。

ビスマスの質量分率（）をパーセントで求めるには次式による。

,

ここで — 試料溶液中のビスマス濃度、μg/см；

— 管理実験（ブランク）溶液中のビスマス濃度、μg/см；

— 試料溶液の体積、см；

— 試料の秤量質量、g。

.

2.5.2. 並列測定の結果のばらつき (並列測定結果の最大値と最小値の差) および分析結果のばらつき (分析結果の大きい値と小さい値の差) は、信頼度 =0.95 の場合、表に示す絶対許容差の値を超えてはならない。

ビスマスの質量分率、%	分析結果の許容誤差の上限 , %	並列測定結果のばらつき , %	分析結果のばらつき , %
0.010〜0.020（含む）	0.001	0.002	0.002
0.020超〜0.050（以下）	0.003	0.004	0.004
0.050超〜0.10（以下）	0.006	0.008	0.008
0.10超〜0.15（以下）	0.02	0.02	0.02

分析精度の管理は標準試料または ГОСТ 1293.0−83 に定める他の方法によって行う。

分析結果の誤差（信頼度 =0.95）は、以下の条件が満たされている場合には表に示す許容上限値を超えない。すなわち、並列測定のばらつきが許容範囲内であり、分析精度管理の結果が良好であること。

(改訂版、改正 N 2)。

3. 光度法

3.1. 方法の原理

本法は、合金を硝酸と酒石酸の混合酸で溶解し、チオ尿素とビスマスとの着色錯体を生成させ、フォトエレクトロ比色計（あるいはスペクトロフォトメータ）で400−450 nmの波長域（スペクトロフォトメータでは413 nm）における溶液の光学濃度を測定することに基づく。

(改訂版、改正 N 1)。

3.2. 装置、器具および試薬

フォトエレクトロ比色計またはスペクトロフォトメータ。

硝酸（ГОСТ 4461–77）および1:1に希釈したもの。

酒石酸（ГОСТ 5817–77）。

酸混合液：酒石酸200 gを500 смの水に溶解し、硝酸250 смを加え、さらに水で1000 смに希釈する。

チオ尿素（ГОСТ 6344–73）、50 g/dm溶液、新調製。

硝酸鉛（ГОСТ 4236–77）、80 g/dm溶液。

ビスマス（ГОСТ 10928–90）、牌号 Ви0。

(改訂版、改正 N 2)。

3.3. 分析の準備

3.3.1. ビスマス標準溶液の調製

0.1000 gのビスマスを50 смの硝酸溶液に溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱し、冷却して1000 см容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

この標準溶液1 смは0.1 mgのビスマスを含む。

(改訂版、改正 N 2)。

3.3.2. 校正曲線の作成のため、100 см容量のメスフラスコ7本のうち6本に、それぞれ標準ビスマス溶液を1、2、4、6、8、10 см入れる。これはそれぞれ0.1、0.2、0.4、0.6、0.8および1.0 mgのビスマスに相当する。7番目のフラスコには標準ビスマス溶液を入れない。全てのフラスコに硝酸鉛溶液20 смを、酸混合液20 смを、チオ尿素溶液20 смを加え、水で目盛りまで希釈して混合する。水を用いて400−450 nmの波長域で溶液の光学濃度を測定する。比較溶液は水とする。

得られた各溶液の光学濃度（標準ビスマス溶液を入れなかった溶液の光学濃度を差し引いた値）とそれに対応するビスマス含量から校正曲線を作成する。

(改訂版、改正 N 1)。

3.4. 分析の実施

ビスマス質量分率が0.01〜0.05%の場合は試料を質量1.0000 g、0.05〜0.15%の場合は0.5000 g秤量して250 см容量の三角フラスコに入れ、酸混合液20 смで加熱して溶解する。溶解後、溶液を冷却し、40 смの水を加え、100 см容量のメスフラスコに移し、チオ尿素溶液20 смを加え、目盛りまで水で希釈して混合する。水を用いて400−450 nmの波長域で光学濃度を測定する。比較溶液は水とする。

ビスマスの質量は校正曲線から求める。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

3.5. 結果の処理

3.5.1. ビスマスの質量分率（）をパーセントで求めるには次式による。

,

ここで — 校正曲線により得た試料溶液中のビスマス質量、μg；

— 校正曲線により得た管理実験（ブランク）溶液中のビスマス質量、μg；

— 試料の秤量質量、g。

3.5.2. 並列測定の結果のばらつき (並列測定結果の最大値と最小値の差) および分析結果のばらつき (分析結果の大きい値と小さい値の差) は、信頼度 =0.95 の場合、表に示す絶対許容差を超えてはならない。

分析精度の管理は標準試料または ГОСТ 1293.0−83 に規定する他の方法によって行う。

分析結果の誤差（信頼度 =0.95）は、並列測定のばらつきが許容範囲内であり、分析精度管理の結果が良好である場合に、表に示す許容上限値を超えない。

(改訂版、改正 N 2)。