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ГОСТ 13938.15-88

ГОСТ R 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 GOST 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГOCT 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 GOST 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 GOST 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 GOST 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 13938.15−88 銅。クロムおよびカドミウムの測定方法


ГОСТ 13938.15−88

グループ B59


ソビエト連邦国家規格

クロムおよびカドミウムの測定方法

Copper. Methods for determination of chromium and cadmium

ОКСТУ 1709

有効期間 01.01.1990
〜 01.01.2000*
________________________________
* 有効期間の制限は、国家間標準・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により解除された(ИУС N 11、1995年)。 — データベース作成者の注記。


情報データ

1. 作成・提出:ソ連有色金属冶金省

作成担当者

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, Л. И. Игошева, В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Ю. М. Дедков, А.Н.Боганова

2. 承認・施行:ソ連国家標準委員会の決議 1988年12月21日 N 4374 により承認・施行

3. 最初の検査時期 — 1994年

検査周期 — 5年

4. 本規格は国際規格 ISO 4744−84 および ISO 5960−84 に適合する

5. 初めて制定

6. 参照される規範技術文書

       
  参照される NTD の表示
項目、節番号  
  ГОСТ 193–79 1.2
  ГОСТ 546–88 1.2
  ГОСТ 859–78 序文、2.3、3.2.3
  ГОСТ 1467–77 3.1.3、3.2.3
  ГОСТ 1770–74 2.2、3.1.2、3.2.2
  ГОСТ 3118–77 2.3、3.1.3
  ГОСТ 3760–79 3.1.3
  ГОСТ 4204–77 2.3、3.1.3
  ГОСТ 4220–75 2.3
  ГОСТ 4234–77 3.1.3
  ГОСТ 4459–75 2.3
  ГОСТ 4461–77 2.3、3.1.3、3.2.3
  ГОСТ 4517–87 2.3、3.1.3
  ГОСТ 4658–73 3.1.3
  ГОСТ 5457–75 2.2、3.2.2
  ГОСТ 5905–79 2.3
  ГОСТ 6563–75 2.2、3.1.2
  ГОСТ 6709&ndash–72 2.3
  ГОСТ 6836&ndash–80 3.1.3
  ГОСТ 9293&ndash–74 3.1.3
  ГОСТ 10929&ndash–76 2.3
  ГОСТ 11125&ndash–84 2.3、3.1.3、3.2.3
  ГОСТ 13938.1−78 1.7
  ГОСТ 14261&ndash–77 2.3
  ГОСТ 14262&ndash–78 2.3
  ГОСТ 19908&ndash–80 3.1.2
  ГОСТ 20292&ndash–74 2.2、3.1.2、3.2.2
  ГОСТ 22306&ndash–77 1.1
  ГОСТ 24104&ndash–88 2.2
  ГОСТ 24231&ndash–80 1.2
  ГОСТ 25086&ndash–87 1.6
  ГОСТ 25336&ndash–82 2.2、3.1.2、3.2.2
  ГОСТ 27025&ndash–86 1.5



本規格は、銅(規格 ГОСТ 859 に従う)品番 М00к、М00б におけるクロムの原子吸光法およびポーラログラフィー法(質量分率 0,00005〜0,0005% の範囲)、カドミウムの原子吸光法(質量分率 0,00002〜0,0005% の範囲)による測定方法を定める。
_______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 859–2001 が有効である(以下本文中同様)。 — データベース作成者の注記。


本法は、その他の銅品種に対しても ГОСТ 859 に従ってクロムおよびカドミウムを測定する際に適用できる。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要件は ГОСТ 22306 に従う。

1.2. 化学分析用試料の採取および前処理は ГОСТ 24231 に従う。試料採取法および試料質量は ГОСТ 546*、ГОСТ 193 に従う。
_______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 546–2001 が有効である。 — データベース作成者の注記。

1.3. クロムおよびカドミウムの質量分率は、少なくとも2つの銅の秤量試料(ナベスカ)について測定する。試料の分析と同一条件で、分析結果に対応する補正を行うために、2つの対照実験を同時に行い、分析試料の測定結果から対照実験の値を差し引く。

1.4. 最終分析結果は、2回の平行測定結果の算術平均値とする。

分析結果の数値は、平行測定結果の許容差と同じ桁で終わるようにすること(すなわち、表示の末尾の桁は許容差の桁と一致させる)。

1.5. 水(溶液)の加熱度合いや操作の継続時間に関する用語は ГОСТ 27025 に従って用いる。

1.6. 分析結果の正当性の管理は、任意のカテゴリの銅組成の標準試料(標準物質)または添加法(スパイク法)によって行う(ГОСТ 25086)。

標準試料を用いる場合、分析結果は標準試料に対する認証値から当該成分の再現された質量分率が、分析法に示される値 0.71ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия を超えない場合に正しいとみなす。

添加法を使用する場合、得られた添加回収値が導入した添加量から 0.71ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия を超えていないとき、分析結果は正しいとみなす。ここで、ГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмияおよびГОСТ 13938.15-88 Медь. Методы определения хрома и кадмия は、それぞれ試料と添加試料の平行測定二結果の許容差である。

1.7. 分析実施時の安全要件は ГОСТ 13938.1 に従う。

2. クロムの原子吸光法による測定

2.1. 方法の本質

この方法は、銅を電解で除去した後、分析溶液をアセチレン−空気フレームに導入して、クロムの共鳴線(波長 357.9 nm)における吸光度を測定することに基づく。

2.2. 装置、補助機器、器具

直流電解装置。

電極:プラチナ製網状電極(ГОСТ 6563 に準拠)。

任意型の原子吸光分光光度計。

クロム用空心陰極ランプ。

アセチレン(ГОСТ 5457)。

空気コンプレッサー。

実験室用分析天秤(第2級精度)、秤量誤差は ГОСТ 24104 に準拠。*
_______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 24104–2001 が有効である。 — データベース作成者の注記。

メスフラスコ 2−100(1000)−2(ГОСТ 1770 に準拠)。

計量試験管 P-2−10−0.2 ХС(ГОСТ 1770 に準拠)。

ビーカー H-1−250(400) ТС(ГОСТ 25336 に準拠)。

ピペット 7−2-10(ГОСТ 20292 に準拠)。*
_______________
* ロシア連邦領域では次が有効:ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91ГОСТ 29253−91。 — データベース作成者の注記。

2.3. 試薬および溶液

特級純度の硝酸(ГОСТ 11125)または(硝酸の)ГОСТ 4461(一酸化窒素類を除去するまで煮沸するか、石英装置で蒸留したもの)を1:1に希釈したもの。

特級純度の塩酸(ГОСТ 14261)または塩酸(ГОСТ 3118)、1:1に希釈したもの。

特級純度の硫酸(ГОСТ 14262)または硫酸(ГОСТ 4204)、1:1に希釈したもの。

二クロム酸カリウム(ГОСТ 4220)、再結晶し、140−150 °Cで恒量になるまで乾燥したもの。

クロム(ГОСТ 5905)。*

_______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 5905–2004 が有効である。 — データベース作成者の注記。

銅(ГОСТ 859)。

重クロム酸カリウム(ГОСТ 4459)。

蒸留水(ГОСТ 6709)、さらに石英装置(またはガラス器具)で蒸留して精製したもの(ГОСТ 4517)。

過酸化水素(安定化、ГОСТ 10929)。

クロム(カドミウム)について特性が証明された銅組成の標準試料。

2.4. 分析の準備

2.4.1. 標準溶液の調製

溶液 A

方法 1:あらかじめ再結晶し乾燥させた二クロム酸カリウムを質量 0.2828 g 取り、容量 100 cm³ のビーカーに入れ、20 cm³ の水を加えて秤量物を溶解する。次に 1 cm³ の硫酸を加え、冷却後、激しい気体発生が止まるまで過酸化水素を加える。室温で黄色が完全に消えるまで放置する(数時間)。その後、容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、10 cm³ の塩酸を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。

1 cm³ の溶液 A は 0.1 mg のクロムを含む。

方法2: クロムの秤量試料0.10 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、塩酸10 cm³を加えて沸騰している湯煎上で秤量試料が溶解するまで加熱する。次に溶液を乾燥塩まで蒸発させ、硝酸5 cm³を加えて湿った塩まで蒸発させる。硝酸による塩の処理をさらに3回行う。ビーカー中の湿った塩に硝酸(1:1)50–70 cm³を注ぎ、得られた溶液を容量1000 cm³のメスフラスコに移し、硝酸(1:1)で目盛りまで希釈して混合する。 得られた溶液からアリコート(分取)10–20 cm³を取り、吸光度測定用に容量50 cm³のビーカーに移し、硝酸銀(硝酸銀試薬)を用いて試料中に塩化物イオンが存在するか確認する。溶液中に塩化物イオンが検出された場合は、クロム試料の硝酸処理を繰り返す。 方法3: 二クロム酸カリウム(K2Cr2O7)秤量0.3735 gを容量1000 cm³のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈して混和する。溶液は使用直前に調製し、調製後1日間性状が保持される。 溶液B: 溶液Aのアリコート10 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。 溶液Bの1 cm³は0.01 mgのクロムを含む。 2.4.2. 比較(標準)溶液の調製 容量100 cm³のメスフラスコを5本用意し、標準溶液Bをそれぞれ0; 1.0; 2.0; 5.0; 10 cm³ずつ入れる(これらはクロムとしてそれぞれ0; 0.1; 0.2; 0.5; 1.0 mg/dm³に相当する)。水で目盛りまで希釈し混和する。 2.4.3. 校正曲線の作成 比較用溶液をアセチレン-空気炎で噴霧し、波長357.9 nmで各校正溶液の吸光度を、含有量の小さい方から大きい方へ、さらに逆順にも測定して記録する。得られた吸光度値と各濃度に基づいて直交座標上に校正曲線を作成する。各点は吸光度の2回測定の平均値を用いる。 2.5. 分析の実施 2.5.1. 銅の秤量試料の質量およびメス器具の容量は、クロムの質量分率に応じて表1に示す。 表1 (列) クロム質量分率, % | 秤量試料質量, g | メス器具容量, cm³ | 比較溶液中のクロム質量, mg (行) 0.00005 〜 0.00015(含) | 4.00 | 10.0 | 0.4 >0.00015 〜 0.0005 | 2.00 | 10.0 | 1.0 2.5.2. 銅の秤量試料を容量250 cm³のビーカーに入れ、硝酸(1:1)20–30 cm³を加え、蓋(被せたガラス)をして加熱せずに二酸化窒素の発生が止まるまで置く。次に蓋を取り、ビーカー上でその蓋を水で洗い流し、ビーカー内の溶液を加熱して秤量試料を溶解させる。 水を加えて体積を200 cm³にし、硫酸(1:1)5 cm³を加える。得られた溶液に白金製メッシュ電極を入れ、攪拌しながら電流密度2.0–3.0 A/dm²、電圧2.2–2.5 Vで電解する。溶液の脱色が確認されたら電解を停止する。電極を取り出して水で洗浄し、電解液を加熱して乾燥塩に蒸発させる。次に塩を3–5 cm³の塩酸(1:1)で溶かし、容量10 cm³の目盛り管に移して水で目盛りまで希釈し混和する。 得られた溶液をアセチレン-空気過濃化炎で噴霧し、対照実験溶液および比較溶液と同時に、波長357.9 nmで吸収を記録する。測定条件は使用機種(モデル)に応じて選定する。 校正には、クロム濃度0.1–1.0 mg/dm³の比較溶液を用い、必要に応じて装置または記録計の目盛り拡大を行う。 2.5.3. クロム測定後、同じ溶液でカドミウムも測定して差し支えない。アセチレン-空気炎で溶液を噴霧し、波長228.8 nmのカドミウムの共鳴線吸収を測定する。カドミウムの質量は校正曲線により決定する。容量100 cm³のメスフラスコに標準溶液Bを0; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 cm³および溶液Aを2; 5; 10 cm³を入れる(これらはカドミウムとして0; 0.01; 0.02; 0.05; 0.1; 0.2; 0.5; 1.0 mgに相当)。水で目盛りまで希釈し混和する。溶液をアセチレン-空気炎で噴霧し、波長228.8 nmでカドミウム線吸光度を、小さい方から大きい方へおよび逆順に測定する。得られたデータから直交座標上に校正曲線を作成する。 2.6. 結果の処理 2.6.1. クロムの質量分率(%)は次の式により計算する。 (式は原文参照) ここで C — 試料溶液中のクロム濃度(校正曲線から求めた値)、mg/dm³; Ck — 対照実験(空白)溶液中のクロム濃度、mg/dm³; V — 目盛り管の容量、cm³; m — 銅の秤量試料質量、g. 2.6.2. 2回の平行測定の結果の絶対許容差は、表2に示す許容差(収束指標)を超えてはならない。 表2 (列) クロム質量分率, % | 平行測定の絶対許容差(収束指標) | 分析間の絶対許容差(再現性指標) (行) 0.00005 | 0.00003 | 0.000035 0.00015 | 0.00005 | 0.00007 0.00055 | 0.00015 | 0.0002 中間の質量分率に対する許容差は線形補間で算出する。 2.6.3. 同一試料の2試験所間あるいは同一試験所内で異なる条件下で得られた2つの結果の差は、表2に示す2結果の許容差(再現性指標)を超えてはならない。 2.6.4. 分析結果の妥当性管理は、任意のカテゴリーの銅標準試料を用いるか、分析前に銅の秤量試料の一つにクロム標準溶液を添加する添加法により行う。標準試料における再現された当該成分の質量分率が公表値(認証値)と表2の0.71倍(表2に示した値に対応する係数)以内であれば、結果は正しいと見なされる。添加法を使用する場合は、求めた添加量の値が投入した添加量の値と0.71倍(表中の許容差に基づく)以内であれば結果は正しいと見なされる。ここで係数および許容差はそれぞれ対応する定義に従う。 3. カドミウムの測定方法 3.1. ポーラログラフ法(質量分率 0.00002 〜 0.0005 % の範囲) 3.1.1. 方法の要旨 この方法は、1 M 塩化カリウムを背景電解質とする溶液中のカドミウムをポーラログラフ測定するもので、定常水銀電極を用いた陽極反転ボルタンペロメトリーに基づく。カドミウムの陽極ピーク電位は飽和カロメル電極に対して −0.65 Vである。 3.1.2. 装置、補助装置、器具 任意型のポーラログラフ装置(外部電位の逆方向線形走査が可能なもの)。 ガラス製ポーラログラフセル(容量40 cm³)で、定常型水銀滴指示電極および外部参照電極(飽和カロメル電極または塩化銀電極)を備えたもの。膜形水銀電極の使用は以下のように準備することができる: 銀線をガラス管に半田付けし、半田付けされていない銀線部分を銀片で磨いて光沢を出し、その研磨した端部を金属水銀の入ったビーカーに1分間浸す。アマルガム化した電極を水銀から取り出し、カルク紙またはテフロンでやさしく拭いて水銀を均一に分布させる。その後電極を十分に水で洗浄する。 直流電解装置。 白金メッシュ電極(ГОСТ 6563に準拠)。 メスフラスコ 2–100 (1000)-2(ГОСТ 1770)。 ビーカー(ГОСТ 19908*)および N-1–250(400)TS(ГОСТ 25336)。 ピペット 2–2-10、4–2-1(ГОСТ 20292)。 * ロシア連邦では ГОСТ 19908–90 が適用される。 3.1.3. 試薬、溶液 硝酸(ГОСТ 11125 または ГОСТ 4461)を用いる(二酸化窒素除去のため煮沸したもの)を1:1に希釈したもの。 硫酸(ГОСТ 4204)1:4に希釈したもの。 塩酸(ГОСТ 3118)。 水酸化アンモニウム(ГОСТ 3760)。 塩化カリウム(ГОСТ 4234)溶液 1 mol/dm³(1 M)。 窒素(気体、 ГОСТ 9293)。 水銀(ГОСТ 4658)等級P0、乾燥かつ酸化皮膜を除去したもの(30–50 cm³ を容器からビーカーへ移し、中密度の二重フィルターで緩慢にろ過してから圧力容器に保管する)。 カドミウム(ГОСТ 1467、等級 Кд0)。 銀(ГОСТ 6836 または他の規格に準拠)。 二重蒸留水(ГОСТ 4517)。 総合指示薬用紙。 3.1.4. 分析準備 カドミウムの標準溶液の調整 溶液A: カドミウム秤量0.10 gを容量200 cm³のビーカーに入れ、硝酸(1:1)30 cm³を加え、加熱して二酸化窒素を除去するまで処理する。溶液を冷却し水50 cm³を加えて混和し、容量1000 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混和する。 溶液Aの1 cm³は0.1 mgのカドミウムを含む。 溶液B: 溶液Aからピペットで10 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、塩酸2 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混和する。 溶液Bの1 cm³は0.01 mgのカドミウムを含む。 溶液C: 溶液Bからピペットで10 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、塩酸2 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混和する。使用直前に調製する。 溶液Cの1 cm³は0.001 mgのカドミウムを含む。 3.1.5. 分析の実施 銅の秤量試料1.00 gを容量200 cm³の石英ガラスビーカーに入れ、硝酸15 cm³を加えて蓋をし、加熱して溶解する。溶解後は二酸化窒素を除去するために2–3分間沸騰させ、冷却して水で150 cm³に希釈し、硫酸7 cm³を加え、攪拌しながら電解を行う。電解条件は電流密度2–3 A/dm²、電圧2.2–2.5 Vである。溶液が脱色したら電解を終え、電極を取り出してビーカー上で水洗いし、電解液を加熱して湿った塩まで蒸発させる。塩を塩酸(1:1)3–5 cm³で溶解し、塩化カリウム溶液15 cm³を加えて混和し、アンモニア水でpHを約4.5–5に調整する(指示薬紙により確認)。溶液をポーラログラフセルに移し、窒素で10分間置換した後、ポーラログラフ装置で−1.1 Vに設定し、攪拌(窒素または攪拌子)しながら5–10分間電解を行う。 電解時間経過後、攪拌を停止して10–20秒静置し、線形電位走査で陽極溶解のポーラログラムを取り、−0.65 Vでカドミウムの陽極ピークを検出する。電解時間と検出器感度はピーク高さが少なくとも10 mm以上になるように選定する。 カドミウムの電解蓄積とボルタンペログラムの記録は、新しい水銀滴電極を用いるか、膜形水銀電極を清浄化して(電極を0.05 Vで1分間、攪拌下に保持する)同様に繰り返す。分析試料のカドミウム陽極ピーク高さは連続した2回の測定の平均値を採用する。 カドミウムは添加法で定量する。試料溶液に標準溶液の0.2–0.5 cm³を添加する。添加量と標準溶液濃度は、添加後のカドミウムピーク高さが添加前のピーク高さの2–2.5倍になるように選ぶ。溶液を窒素で1–2分間攪拌してから、試料溶液の測定と同様に測定を行う。分析と同時に対照実験溶液の測定も行う。 3.1.6. 結果の処理 3.1.6.1. カドミウムの質量分率(%)は次の式により計算する。 (式は原文参照) ここで C* — 標準溶液中のカドミウム濃度、mg/cm³; hk — 対照実験溶液におけるカドミウム陽極ピーク高さ、mm; h — 試料溶液におけるカドミウム陽極ピーク高さ、mm; h' — 試料溶液に添加した後のカドミウム陽極ピーク高さ、mm; Vadd — 標準溶液添加量、cm³; m — 銅の秤量試料質量、g. (注:上記の式は原文の図式を参照のこと) 3.1.6.2. 2回の平行測定の結果の絶対許容差は表3に示す許容差(収束指標)を超えてはならない。 表3 (列) カドミウム質量分率, % | 平行測定の絶対許容差(収束指標) | 分析間の絶対許容差(再現性指標) (行) 0.00002 | 0.00002 | 0.00001 0.00005 | 0.00003 | 0.00003 0.00015 | 0.00005 | 0.00007 0.00045 | 0.00015 | 0.0002 0.0006 | 0.00025 | 0.0003 中間の質量分率に対する許容差は線形補間で算出する。 3.1.6.3. 同一試料の2試験所間、または同一試験所内で異なる条件下で得られた2つの結果の差は、表3に示す再現性指標を超えてはならない。 3.1.6.4. 分析結果の妥当性管理は項目2.6.4に従う。 3.2. 原子吸光法(質量分率 0.00005 〜 0.0005 % の範囲) 3.2.1. 方法の要旨 本法は、アセチレン-空気炎中で試料溶液を導入し、カドミウムの共鳴線(波長228.8 nm)の吸光度を測定することに基づく。 3.2.2. 装置、補助装置、器具 任意型の原子吸光分光光度計。 カドミウム中空陰極ランプまたは無電極放電ランプ。 空気圧縮機。 アセチレン(ГОСТ 5457)。 容量100 cm³の高(または低)ビーカー(ГОСТ 25336)。 容量100および1000 cm³のメスフラスコ(ГОСТ 1770)。 ピペット各種(ГОСТ 20292)。 3.2.3. 試薬および溶液 高純度硝酸(ГОСТ 11125 または ГОСТ 4461)を1:1に希釈したもの。 銅標準(ГОСТ 859)20 g/dm³ 溶液: 銅秤量2.00 gを硝酸15–20 cm³で溶解して二酸化窒素を除去し、冷却して容量100 cm³のメスフラスコに移し水で目盛りまで希釈する。 カドミウム(ГОСТ 1467)等級 Кд0。 3.2.4. 分析準備 3.2.4.1. カドミウムの標準溶液の調製 溶液A: カドミウム秤量1.00 gを硝酸15 cm³と水10 cm³とともに加熱して溶解し、二酸化窒素を除去する。溶液を容量1000 cm³のメスフラスコに移し水で目盛りまで希釈する。溶液Aの1 cm³は1 mgのカドミウムを含む。 溶液B: 溶液Aからピペットで5 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。溶液Bの1 cm³は0.05 mgのカドミウムを含む。 溶液C: 溶液Bからピペットで10 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。溶液Cの1 cm³は0.005 mgのカドミウムを含む。 3.2.4.2. 校正曲線の作成 容量100 cm³のメスフラスコに、標準溶液Cを0; 0.5; 1.0; 3.0; 5.0; 10 cm³ずつ入れる(これらはカドミウムとして0; 0.002; 0.005; 0.015; 0.025; 0.050 mgに相当)。各フラスコに銅溶液50 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混和する。校正溶液をアセチレン-空気炎で噴霧し、波長228.8 nmでカドミウム線の吸光度を、小さい方から大きい方へ、そして逆順にも測定して記録する。得られた吸光度値と対応するカドミウム濃度に基づいて直交座標上に校正曲線を作成する。各点は吸光度の2回測定の平均値を用いる。 3.2.5. 分析の実施 銅の秤量試料1.00 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、硝酸10–15 cm³を加え、二酸化窒素の発生が止まるまで加熱せずに放置する。次に加熱して秤量試料を溶解させ、水30–50 cm³を加えて得られた溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混和する。溶液をアセチレン-空気炎で噴霧し、波長228.8 nmでカドミウム線の吸収を測定する。カドミウムの質量は校正曲線から求める。測定条件は使用する装置に合わせて選定する。 3.2.6. 結果の処理 3.2.6.1. カドミウムの質量分率(%)は次の式により計算する。 (式は原文参照) ここで m_Cd — 校正曲線から得たカドミウムの質量、mg/dm³(または原文の定義に従う); m — 銅の秤量試料質量、g. 3.2.6.2. 2回の平行測定および2回の分析の結果の許容差は表2に示すとおりである。 3.2.6.3. 分析結果の妥当性管理は項目2.6.4に従う。 (注)原文中の数式は図として示されているため、本訳では式の掲載は省略し、該当箇所に「式は原文参照」と示しました。必要であれば各式を数式表現で明示して翻訳できます。