ГОСТ 13938.6-78

ГОСТ 13938.6−78 銅。ニッケルの測定方法（改正 N 1−5 付き）

ГОСТ 13938.6−78

グループ B59

国家間規格

銅
ニッケルの測定方法
Copper.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連冶金省

作成者

G.P. ギガノフ、E.M. フェドネワ、A.A. ブリャフマン、E.D. シュヴァロワ、A.N. サヴェリョワ

2. 承認・施行：ソ連閣僚評議会国家規格委員会の決定 1978年1月24日 第155号による

3. 代替：ГОСТ 13938.6−68

4. 参照される規格・技術文書

参照規格の表示	該当章・項番号
ГОСТ 61–75	2.2
ГОСТ 83–79	2.2
ГОСТ 199–78	2.2
ГОСТ 849–97	2.2; 3.2
ГОСТ 859–78	序文; 2.2
ГОСТ 3118–77	2.2; 3.2
ГОСТ 3760–79	2.2
ГОСТ 4109–79	2.2
ГОСТ 4159–79	2.2
ГОСТ 4204–77	2.2
ГОСТ 4328–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2
ГОСТ 4465–74	2.2
ГОСТ 5457–75	3.2
ГОСТ 5817–77	2.2
ГОСТ 5828–77	2.2
ГОСТ 5845–79	2.2
ГОСТ 6709–72	3.2
ГОСТ 10929–76	2.2
ГОСТ 13938.1−78	1; 2.4.4; 3.4
ГОСТ 18300–87	2.2
ГОСТ 20015–88	2.2
ГОСТ 20448–90	3.2
ГОСТ 20478–75	2.2
ГОСТ 27068–86	2.2

5. 有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証に関する評議会の議事録 N 3−93 により撤廃された（ИУС 5−6-93）

6. 再版（1999年11月）および改正 N 1、2、3、4、5（1979年3月、1983年4月、1985年6月、1988年4月、1990年11月に承認）（ИУС 5−79、7−83、8−85、7−88、2−91）


本規格は、ГОСТ 859に従った銅の等級におけるニッケルの定量について、比色法（フォトメトリック法）および原子吸光法（質量分率0.0005〜0.5%の範囲）を規定する。

________________

* 以下同様。現行は ГОСТ 859–2001。— 注記「КОДЕКС」。

（改訂版、改正 N 4、5）.

1. 一般要求事項

分析法の一般的要件および試験実施時の安全要件は ГОСТ 13938.1 に従う。

第1節（改訂版、改正 N 4）.

2. ニッケルの比色法による測定（ニッケル質量分率 0,0005〜0,5% の場合）

2.1. 方法の原理

本法は、ジメチルグリオキシムと反応させたニッケルをアンモニアまたは水酸化ナトリウムの媒体中で着色化合物として生成させることに基づく。ニッケルはジメチルグリオキシム塩としてクロロホルムで抽出し、塩酸で再抽出する。溶液の光学密度は波長434−450 nmで測定する。銅はチオ硫酸ナトリウムによりpH 6.2−6.8で無色の錯体として固定する。

(改訂版、改正 N 4、5).

2.2. 装置、薬品および溶液

光電比色計または分光光度計（付属品一式）。

pH計（付属品一式）。

硝酸（ГОСТ 4461）1:1および3:2に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118） 0.5 N 溶液および1:3に希釈したもの。

硫酸（ГОСТ 4204）1:1に希釈したもの。

酢酸（ГОСТ 61）。

酒石酸（Винная酸、ГOСТ 5817）。

アンモニア水（ГОСТ 3760）1:1および1:49に希釈したもの。

臭素（ГОСТ 4109）、飽和水溶液（臭素水）。

ジメチルグリオキシム（ГОСТ 5828）、新鮮に調製したアルコール溶液 5 g/dm3 および水酸化ナトリウム溶液中での10 g/dm3 溶液（NaOH 80 g/dm3 溶液中）。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、濃度 80、100 および 400 g/dm3 の溶液。

無水炭酸ナトリウム（ГОСТ 83）、500 g/dm3 の溶液および水酸化ナトリウム（質量濃度400 g/dm3）溶液中での 10 g/dm3 溶液。

チオ硫酸ナトリウム（五水和物、ГОСТ 27068）、50% 溶液。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）。

酢酸緩衝液。調製方法は次のとおりである。酢酸ナトリウム300 gを水500 cm^3に溶かし、酢酸を加えて溶液のpHを6.5±0.3に調整する。溶液を容量1 dm^3のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて混合する。 酒石酸（タルトレート）緩衝液。調製方法は次のとおりである。酒石酸150 gを水500 cm^3に溶かし、水酸化ナトリウム（400 g/dm^3溶液）を加えて溶液のpHを6.5±0.3に調整する。溶液を容量1 dm^3のメスフラスコに移し、水を加えて目盛まで満たし、混合する。 精留エタノールは ГОСТ 18300 に準拠のものを用いる。 クロロホルムは ГОСТ 20015 に準拠のものを用いる。 ヨウ素は ГОСТ 4159 に準拠のものを用いる。アルコール溶液（濃度 10 g/dm^3）。 ニッケルは ГОСТ 849 に準拠のものを用いる。 硫酸ニッケルは ГОСТ 4465 に準拠のものを用いる。 標準ニッケル溶液。 溶液A。調製方法は次のとおりである：硫酸ニッケル4.784 gを250 cm^3容量のビーカーに入れ、水50 cm^3、硫酸1 cm^3を加え、容量1 dm^3のメスフラスコに移して定容し、混合する。 金属ニッケルを用いる場合は、ニッケル1.000 gを加熱して塩酸50 cm^3および過酸化水素20 cm^3で溶解し、溶液を冷却して希釈した硫酸（1:1）10 cm^3を加え、溶液を蒸発して硫酸蒸気が上がるまで処理する。残渣を冷却し、水100 cm^3を加えて溶解し、溶液を容量1 dm^3のメスフラスコに移して目盛まで水で満たし混合する。 溶液Aの1 cm^3はニッケル1 mgを含む。同じ濃度の溶液は次の手順でも作れる：ニッケル試料1.0 gを加熱して3:2に希釈した硝酸20–25 cm^3で溶解し、溶液を3–5 cm^3まで蒸発させる。その後、1:1に希釈した硫酸20 cm^3を加え、硫酸蒸気が上がるまで蒸発させる。冷却後に水100–150 cm^3を加えて塩を溶かし、溶液を容量1000 cm^3のメスフラスコに移して目盛まで水で定容する。 溶液B。調製方法は次のとおりである：溶液Aを100 cm^3取り、容量1 dm^3のメスフラスコに入れ、1:1に希釈した硫酸1 cm^3を加え、目盛まで水を加えて混合する。

1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

溶液Bの1 смには0.1 mgのニッケルが含まれる。

溶液Vは次のように調製する。溶液Bを25 см取り、容量250 смの容量フラスコに入れ、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液Vの1 смには0.01 мгのニッケルが含まれる。

溶液BおよびVは新たに調製したものを用いる。

過酸化水素（ペルヒドロール）: ГОСТ 10929 に準拠。

銅: ГОСТ 859 に準拠（ニッケルの質量分率が0.0005%未満のもの）。

銅溶液。

溶液A: 次のように調製する。銅25.0 gを希釈した（1:1）硝酸200 смに溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱してから冷却し、容量250 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。

この溶液の1 смには0.1 gの銅が含まれる。

溶液B: 次のように調製する。溶液Aを25 см取り、容量250 смのメスフラスコに入れ、目盛りまで水を加えて混合する。

この溶液の1 смには0.01 gの銅が含まれる。溶液は8時間安定である。

酒石酸カリウムナトリウム（セグネット塩）: ГОСТ 5845、200 g/dmの溶液。

過硫酸アンモニウム: ГОСТ 20478、30 g/dmの溶液。指定された標準と同等以上の計量学的特性が得られる場合は、他の試薬の使用を許容する。

塩酸と硝酸の混合液（比率3:1）は新たに調製したものを使用する。

クエン酸、100 g/dmの溶液。

(改訂版、修正 N 2, 4, 5).

2.3. 分析の実施

2.3.1. ニッケルの定量（質量分率0.0005〜0.005%の場合）

質量1.0 gの銅試料を容量250 смのビーカーに入れ、希釈した（1:1）硝酸10 смを加える。激しい反応が収まったら、溶液を注意深く加熱して窒素酸化物を除去する（7−10分）、約3 смまで蒸発させ、溶液に水10 смを加えて沸騰させる。溶液を冷却し、希釈したアンモニア溶液（1:1）を加えて水酸化物の沈殿が生じるまで操作し、次に希釈した塩酸（1:3）を一滴ずつ加えて沈殿を溶解させる。溶液に酒石酸緩衝液3 см、酢酸緩衝液3 смおよび亜硫酸ナトリウム溶液25 смを加える。溶液のpH（6.5±0.3）はpHメーターで確認する。溶液を容量100 смの分液ロートに移し、ジメチルグリオキシムのアルコール溶液2 смを加えて混合し、溶液を1−2分間放置する。

分液ロート内の内容物に、（項2.3.1の分析では）クロロホルム5 cm³、または（項2.3.1аの分析では）クロロホルム10 cm³を加え、ニッケル化合物を1分間抽出する。クロロホルム抽出液を分離して別の分液ロートに移す。ロート内の水相にはさらに（項2.3.1の分析では）クロロホルム5 cm³、または（項2.3.1аの分析では）クロロホルム10 cm³を加え、抽出を繰り返す。抽出液は試料を分解したビーカーに集め、アンモニア性溶液は除去する。クロロホルム抽出液をまとめ合わせる。 まとめたクロロホルム抽出液に、（項2.3.1の分析では）0.5 mol/dm³塩酸溶液5 cm³、または（項2.3.1аの分析では）0.5 mol/dm³塩酸溶液10 cm³を加え、ニッケルを再抽出（バックエクストラクション）し、1分間操作する。クロロホルムを別の分液ロートに移してこれをあと2回繰り返す。抽出液は容量100 cm³のビーカーに移す。 アンモニア性媒質で操作する場合、再抽出液は容量100 cm³のビーカーに集め、沸騰させて体積を7−10 cm³まで蒸発濃縮する。冷却後、目盛付フラスコ（25 または 50 cm³）に移し、順次ジメチルグリオキシムのアルコール溶液2 cm³、過硫酸アンモニウム溶液5 cm³、1:1に希釈したアンモニア5または10 cm³を加える。 水酸化ナトリウム媒質で操作する場合、再抽出液は容量100 cm³のビーカーに入れ、順次クエン酸溶液1 cm³、過硫酸アンモニウム溶液2 cm³、水酸化ナトリウム溶液（80 g/dm³）10 cm³、および水酸化ナトリウム溶液中のジメチルグリオキシム溶液1 cm³を加える。溶液を60 °Cまで加熱し、その温度で5分間保持する。その後冷却し、目盛付フラスコ（50 cm³）に移し、目盛まで水で希釈して混合する。溶液の吸光度は前述の方法で測定する。 ニッケルの質量は、項2.4.1に示すとおりに作成した検量線から求める。 同時に、試料の分析時と同じ操作および同じ試薬を用いて二つの対照試験を行う。対照試験液の吸光度の平均値を被分析溶液の吸光度から差し引く。 （改訂版、変更 N 4, 5）

2.3.1а. ニッケルの難溶性化合物を含む銅については、試料の分解を次のように行う。質量1,0 gの銅試料を容量250 смのビーカーに入れ、塩酸と硝酸の混合液20 смを加え、湿性塩になるまで加熱して蒸発させる。次に塩酸10 смを加えて完全に蒸発させる。この操作をさらに2回繰り返す。乾燥残渣を冷却した後、塩酸3 смで湿らせ、蒸留水10 смを加えて加熱し、塩を溶かす。溶液を冷却し、1:1に希釈したアンモニアを加えて水酸化物の沈殿が生じるまで処理し、その後0,5 モル/дмの塩酸を一滴ずつ加えて沈殿が溶解するまで調整する。得られた溶液に酒石酸緩衝液3 смと酢酸緩衝液3–5 смを加えて沈殿を完全に溶解させる。チオ硫酸ナトリウム溶液35 смを加え、さらに一滴ずつ加えて溶液が脱色するまで（銅が完全に還元されるまで）処理する。その後は項2.3.1.に従って続ける。

(追加導入、改正第5号).

2.3.2. ニッケルの質量分率が0,005〜0,05%の場合の測定

質量1,0 gの銅試料を容量250 смのビーカーに入れ、続いて項2.3.1.に示すとおりに処理する。

ニッケル化合物の抽出にはクロロホルムを10 смずつ2回用い、以後は項2.3.1.に示すように分析を行う。

得られたクロロホルム抽出液を合わせ、ニッケルを0,5 g/дмの塩酸溶液で2回再抽出する。いずれも毎回塩酸10 смを用い、漏斗内の内容物を1分間振とうする。塩酸溶液を容量50 смのビーカーに集め、沸騰させて冷却し、容量100 смのメスフラスコに移す。続いて臭素水2 смまたはヨウ素のアルコール溶液2 см、ジメチルグリオキシム溶液2 смおよび炭酸ナトリウム溶液20 смを順次加え、目盛まで水で希釈して攪拌する。10分後、最適な層厚のキュベットを用いて波長450 nmで溶液の光学濃度を測定する。

光学濃度の測定における比較溶液は水とする。

同時に、項2.3.1.に示すとおりに、2回の対照実験を行う。抽出、再抽出および光学濃度の測定は上記のとおり行う。対照実験の光学濃度の平均値を、被測定溶液の光学濃度から差し引く。

ニッケルの質量は、項2.4.2.に示すように作成した検量線から求める。

2.3.3. ニッケルの質量分率が0,05〜0,5%の場合の測定

質量1,0 gの銅試料を項2.3.1.に示すとおりに溶解・蒸発濃縮する。

冷却した溶液を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。10 cm^3の溶液をピペットで容量100 cm^3のビーカーに移し、1:1に希釈したアンモニア溶液を加えて水酸化物の沈殿が生じるまで調整し、続いて1:3に希釈した塩酸を1滴ずつ加えて沈殿を溶かす。溶液に酒石酸緩衝液を3 cm^3、酢酸緩衝液を3 cm^3、チオ硫酸ナトリウム溶液を2.5 cm^3加えて混合し、pHを6.5±0.3に調整する。溶液を容量100 cm^3の分液ロートに移し、以降は節2.3.2に示すとおり分析を行う。 同時に2回の対照実験を行う。これには容量100 cm^3のビーカーに1 cm^3の1:1に希釈した硝酸を入れて乾留し、残渣に0.5 g/dm^3の塩酸溶液を1 cm^3加え、酒石酸緩衝液を3 cm^3、酢酸緩衝液を3 cm^3、チオ硫酸ナトリウム溶液を2.5 cm^3加えて混合し、pHを6.5±0.3に調整する。溶液を容量100 cm^3の分液ロートに移し、以降は節2.3.2に示すとおり分析を行う。 対照実験の溶液の光学密度（吸光度）の平均値を、分析対象溶液の光学密度から差し引く。 ニッケルの質量は、節2.4.3に示すように作成した較正曲線により求める。 （改訂版、改正 N4） 2.4. 較正曲線の作成 2.4.1. ニッケル質量分率が0.0005〜0.005%のときの較正曲線の作成 容量100 cm^3のビーカーに、それぞれ銅溶液Aを10 cm^3と、標準ニッケル溶液Bを0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm^3ずつ採取する（これらはそれぞれ0、5、10、20、30、40および50 µgのニッケルに相当する）。対照は標準ニッケル溶液を加えていない銅溶液とする。溶液を約3 cm^3まで蒸発する。残渣を10 cm^3の水に溶かし、以降は節2.3.1または2.3.1аに示すとおり処理する。 （改訂版、改正 N5） 2.4.2. ニッケル質量分率が0.005〜0.05%のときの較正曲線の作成 容量100 cm³のビーカーに、それぞれ銅溶液Aを10 cm³ずつ取り、標準ニッケル溶液Bを0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm³加える（これらはそれぞれ0、50、100、200、300、400および500 µgのニッケルに相当する）。対照は標準ニッケル溶液を添加していない銅溶液とする。溶液を約3 cm³になるまで蒸発させ、残渣を10 cm³の水で溶かし、その溶液を容量100 cm³の分液ロートに移し、項2.3.2に示す方法で分析を行う。 2.4.3. ニッケル質量分率が0.05〜0.5%の場合の校正曲線の作成 容量100 cm³のビーカーに、それぞれ銅溶液Bを10 cm³ずつ取り、標準ニッケル溶液Bを0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm³加える（これらはそれぞれ0、50、100、200、300、400および500 µgのニッケルに相当する）。対照は標準ニッケル溶液を添加していない銅溶液とする。溶液を約3 cm³まで蒸発させる。残渣を10 cm³の水で溶かし、その溶液を容量100 cm³の分液ロートに移し、以降は項2.3.3に示す手順に従う。 得られた溶液の光学濃度の値（項2.4.1〜2.4.3で求めたもの）と、それに対応するニッケル含有量から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N 2, 4） 2.4.4. ГОСТ 13938.1に従って銅を析出した後の電解液の使用が許容される。 電解液に硫酸（1:1）溶液を5 cm³加え、硫酸蒸気が発生するまで蒸発させて冷却し、さらに5〜10 cm³の水を加えて同様に蒸発を繰り返す。冷却した残渣に30〜50 cm³の水を加え、5〜7分間沸騰させて冷却する。もし不溶性残渣がある場合は、円錐形のろ紙に少量のろ紙繊維を敷いた固形ろ紙でろ過し、ろ液をニッケルの質量分率に応じて容量100、200または500 cm³のメスフラスコに集める。ろ紙上の残渣は水で4〜5回洗浄し、ろ紙は廃棄する。メスフラスコのろ液を目盛まで水で希釈して混合する。 ニッケル量が0.005〜0.05 mgの範囲となる分取試料を容量50 cm³のメスフラスコに取り、セイニェ塩（Rochelle salt）溶液を2.5 cm³、水酸化ナトリウム溶液（100 g/dm³）を7.5 cm³、過硫酸アンモニウム溶液を10 cm³、および水酸化ナトリウム溶液中のジメチルグリオキシム溶液を10 cm³加え、目盛まで水で希釈して混合する。10〜20分後、項2.3.1に示す方法で溶液の光学濃度を測定する。 ニッケルの質量は校正曲線により求める。 校正曲線を作成するために、容量50 см³のメスフラスコ6本のうち5本に、それぞれ標準溶液BまたはBの0.5、1.0、2.0、4.0、5.0および10 cm³を入れ、前述のとおり分析を続ける。得られた吸光度の値とそれに対応する溶液中の濃度からグラフを作成する。 （改訂版、改正 N 4, 5）。 3. 原子吸光法によるニッケルの定量（ニッケルの質量分率 0.002〜0.4% および 0.0005〜0.004% の場合） 3.1 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン−空気またはプロパン−ブタン−空気火炎に導入し、ニッケルの共鳴線の原子吸光を測定することに基づく。ニッケル含有量が0.004%以下の場合は、ジメチルグリオキシムと形成するニッケル錯体をクロロホルムで抽出して前濃縮を行う。 （改訂版、改正 N 5）。 3.2 装置、試薬および溶液 - 原子吸光分光計（ニッケル中空陰極ランプ、火炎用バーナーおよび噴霧システムを含む）。 - アセチレン（ГОСТ 5457）またはプロパン−ブタン（ГОСТ 20448）。 - 空気コンプレッサー。 - 蒸留水（ГОСТ 6709）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈比 1:1 および 3:2。 - 塩酸（ГОСТ 3118）。 - 銅：標準スペクトル分析試料 N 312（ニッケル含有量 2·10^-4% を含む）またはニッケル含有量が確定された電解銅。銅溶液 100 g/dm³。標準銅試料 10 g を容量250 cm³ の三角フラスコに入れ、加熱して硝酸 70 cm³（希釈比 1:1）で溶解する。溶液を蒸発して大部分の酸を除去し、冷却して容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 - 10 cm³ の銅溶液は 2 μg のニッケルを含む。 - ニッケル（ГОСТ 849）。 - 標準ニッケル溶液。 溶液 A の調製：0.100 g のニッケルを硝酸（希釈 3:2）10 cm³で溶解し、1 дм³（1 dm³）のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混和する。 - 1 cm³ のこの溶液は 0.1 mg のニッケルを含む。 溶液 B の調製：溶液 A の 10 cm³ を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 - 1 cm³ のこの溶液は 0.01 mg のニッケルを含む。 （改訂版、改正 N 4, 5）。 3.3 分析の実施 3.3.1 銅試料 1.0 g を容量 100 cm³ の三角フラスコに入れ、硝酸（希釈 1:1）10 cm³ で加熱して溶解する。銅溶解後に黒色不溶性沈殿が残る場合は、塩酸を1–2 cm³ 加え、溶液を湿った塩類になるまで加熱して蒸発させる。フラスコ内容を冷却し、水 10 cm³ を加えて塩類を溶かすまで加熱する。溶液を冷却し、容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混和する。得られた銅溶液を原子吸光分光計のアセチレン−空気またはプロパン−ブタン−空気火炎に噴霧し、波長 323.0 nm または 232.0 nm で吸光を測定する。 同時に、使用するすべての試薬による対照試験（ブランク）を行う。対照溶液の吸光度を分析溶液の吸光度から差し引く。 ニッケルの質量は校正曲線から求める。 添加法を用いてニッケルの質量分率を求めてもよい。 （改訂版、改正 N 2, 5）。 3.3.2 校正曲線の作成 3.3.2.1 ニッケル質量分率が 0.002〜0.05% の場合の校正曲線作成 容量 100 cm³ のメスフラスコに、標準溶液 B を 0、1、2、5、8、10、20、50 cm³ 添加し、各々に銅溶液を10 cm³ 加え、目盛りまで水で希釈して混和し、波長 232.0 nm で吸光を測定する。 得られた溶液はそれぞれ 2、12、22、52、82、102、202、502 μg のニッケルを含む。 （改訂版、改正 N 2, 5）。 3.3.2.2 ニッケル質量分率が 0.05〜0.4% の場合の校正曲線作成 容量 100 cm³ のメスフラスコに、溶液 A を 2、5、10、20、40 cm³ 加える（これらはそれぞれ 0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 mg のニッケルに相当）、目盛りまで水で希釈して混合する。波長 323.3 nm で吸光を測る。 得られた吸光度とそれに対応するニッケル含量から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N 5） 3.4 ニッケル質量分率が 0.0005〜0.004% の場合の定量では、秤量、ニッケルの分離、抽出および再抽出は 2.3.1 または 2.3.1а に従って行う。 再抽出液は容量 25 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混和する。232 nm のニッケル線の吸光を対照試験溶液および校正用溶液と同時に測定する。 校正曲線を作成するために、容量 250 cm³ のビーカーを6個用意し、それぞれに標準銅 1.0 g を入れ、2.3.1 に示したように溶解を続ける。次に6個のうち5個に標準溶液 B をそれぞれ 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 cm³ 添加し、2.3.1 または 2.3.1а に示す方法で分析を続ける。 波長 232.0 nm でニッケル線の吸光を測り、得られたデータから校正曲線を作成する。 分析溶液中にジンク（0.0005〜0.006%）、鉄（0.01〜0.06%）、鉛（0.005〜0.06%）およびコバルト（0.005〜0.06%）が含まれていても許容される。 銅の分離後の電解液（ГОСТ 13938.1 により）を使用することが許される。この場合、電解液の一部（ニッケルの質量分率に応じて）を容量 100 cm³ のビーカーまたはフラスコに入れ、アセチレン−空気またはプロパン−ブタン−空気火炎で溶液を噴霧し、分析溶液中のニッケル濃度に応じて 232.0 nm または 352.4 nm の波長で測定する。 （改訂版、改正 N 4, 5）。 4. 結果の処理 4.1 光度法によるニッケルの質量分率（w_Ni, %）は次式で求める。 （式省略：原文の式に従う） ここで - m — 銅の秤量試料質量、g； - m_Ni — 校正曲線から求めたニッケルの質量、μg； （ニッケル質量分率が 0.0005〜0.05% の場合および 0.05〜0.4% の場合で用いる式はそれぞれ原文参照） また - V — 分析溶液の体積、cm³； - v — 分取した分析溶液の体積、cm³。 4.2 原子吸光法によるニッケルの質量分率（w_Ni, %）は次式で求める。 （式省略：原文の式に従う） ここで - m_Ni — 校正曲線から求めたニッケルの質量、μg； - m — 銅の秤量試料質量、g。 4.3 並列二回の測定および二つの分析結果の差は、表に示す許容差を超えてはならない。 表（抜粋） - ニッケル質量分率（%） — 並列測定の絶対許容差（%） — 分析間の許容差（%） - 0.0005〜0.0010 包含 — 0.0002 — 0.0003 - >0.0010〜0.0030 — 0.0004 — 0.0005 - >0.003〜0.010 — 0.001 — 0.002 - >0.010〜0.030 — 0.002 — 0.003 - >0.030〜0.100 — 0.004 — 0.006 - >0.100〜0.30 — 0.01 — 0.02 - >0.30〜0.60 — 0.04 — 0.06 （改訂版、改正 N 4）。 4.4 ニッケルの質量分率の評価に不一致が生じた場合は、光度法を適用する。 （改訂版、改正 N 4, 5）。 付録（除外、改正 N 4）。