ГОСТ 27981.6-88

ГОСТ 27981.6−88 高純度銅. ポーラログラフィーによる分析法

ГОСТ 27981.6−88

グループ B59

ソビエト連邦国家規格（GOST）

高純度銅

ポーラログラフィーによる分析法

Copper of high purity. Methods of polarographic analysis

OKCTU 1709

施行期間：01.01.1990 〜 01.01.2000*
________________________________
* 施行期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により解除された（IУС N 11、1995年）。— データベース作成者注。

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

作成者（実施者）:

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, В. П. Красноносов, Л. Н. Васильева, Н. И. Молоствова, В. И. Зюзин, З. П. Дутова, А.К.Опескина

2. 1988年12月22日付 ソ連国家標準委員会決議 N 4443 により承認・施行

3. 初回検査年 — 1994年

検査周期 — 5年

4. 初回導入

5. 参照規格・技術文書

参照される標準（НТД）の表示	項番号
ГОСТ 200–76	3.1
ГОСТ 1089–82	3.1
ГОСТ 1467–77	2.1
ГОСТ 1625–75	2.1
ГОСТ 1770–74	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760–79	3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3773–72	2.1, 3.1
ГОСТ 4204–77	3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 4232–74	4.1.1
ГОСТ 4461–77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5841–74	3.1
ГОСТ 6552–80	4.2.1
ГОСТ 9147–80	3.1
ГОСТ 9293–74	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 9485–74	4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 10157–79	4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 20292–74	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 22159–76	3.1
ГОСТ 25336–82	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 27981.0−88	第1部

本規格は高純度銅中のカドミウム（質量分率 0,00005〜0,0015%）、アンチモン（質量分率 0,00006〜0,0015%）およびテルル（質量分率 0,00003〜0,0001%）のポーラログラフィー法による定量法を規定する。

1. 一般要求事項

分析法に対する一般要求事項および分析の実施時の安全要件は ГОСТ 27981.0 に準拠する。

2. カドミウムの定量法

本法は、カドミウムを含む溶液を 0.4 M 塩酸および 0.12 M 塩化アンモニウムの背景中でポーラログラフィー測定することに基づく。ピークの電位は底面水銀電極に対して約 −0.8 V である。事前にカドミウムは金属アルミニウムによるセメント法で銅から分離する。

2.1. 装置、試薬、溶液

ポーラログラフ：型式 ППТ-1 または ПУ-1。

分析天秤：VLR 型（または同等）第2等級。

ビーカー B-1−250 ТХС（ГОСТ 25336）。

三角フラスコ Кн-1−250−14/23 ТС（ГОСТ 25336）。

ろうと（実験用） В-36−80 ХС（ГОСТ 25336）。

適正目盛り付き容量フラスコ 2−25−2、2−100−2、2−200−2、2−1000−2（ГОСТ 1770）。

ピペット 5−2-1、6−2-5、6−2-10、2−2-20（ГОСТ 20292）。*
________________
* ロシア連邦領内では ГОСТ 29169−91、ГОСТ 29227−91〜ГОСТ 29229−91、ГОСТ 29251−91〜ГОСТ 29253−91 等が適用される。— データベース作成者注。

メスシリンダー 1−5、1−10、1−25、1−50（ГОСТ 1770）。

ろ紙（黄リボン）。

硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）、1:1 に希釈したもの、および 0.05 моль/дм³ の塩酸溶液。

高純度の粒状アルミニウム。

塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）。

窒素（気体）（ГОСТ 9293）。

ホルマリン（ГОСТ 1625）。*
______________
* ロシア連邦領内では ГОСТ 1625−89 が適用される。— データベース作成者注。

カドミウム（ГОСТ 1467）。*
______________
* ロシア連邦領内では ГОСТ 1467−93 が適用される。— データベース作成者注。

2.2. 分析の準備

2.2.1. 標準溶液の調製

溶液A：カドミウム試料 0.100 g を秤量し、加熱して 15 см³ の 1:1 に希釈した硝酸に溶解する。溶液を 2−3 см³ まで蒸発させる。そこへ 10 см³ の塩酸を加え、湿った塩に蒸発させる。5 см³ の塩酸での蒸発操作をさらに2回繰り返す。次に残渣に 5 см³ の塩酸と 50 см³ の水を加え、加熱して塩を溶解する。冷却後、溶液を 100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。

溶液A の 1 см³ は 1 mg のカドミウムを含む。

溶液B：溶液A から 10 см³ を取り、1000 cm³ のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で希釈する。

溶液B の 1 см³ は 0.01 mg のカドミウムを含む。

溶液V：溶液B から 10 см³ を取り、200 cm³ のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で希釈する。新鮮に調製した溶液を使用する。

溶液V の 1 см³ は 0.0005 mg のカドミウムを含む。

2.3. 分析の実施

2.3.1. 銅試料 1.000 g を秤量し、250 cm³ 容量の三角フラスコに入れ、1:1 に希釈した硝酸 20 см³ を加えて室温で溶解する。次に加熱して溶液を湿った塩まで蒸発させる。残渣を 10 см³ の塩酸で処理し、乾くまで蒸発させる。硝酸イオンを完全に除去するため、残渣をさらに 2−3 см³ のホルマリンで1回、10 см³ の塩酸で2回処理する。

残渣に 100 см³ の 0.05 моль/дм³ 塩酸を加え、1.5 g の塩化アンモニウムを加えて塩を溶かす。溶液中に粒状アルミニウム 6−8 粒（総重量 3.5〜4.0 g）を投入し、攪拌しながら (60±5) 分間 銅のセメンテーション（置換反応）を行う。

析出した銅が付着したアルミ片はろ紙でろ過し、ろ過液を 250 cm³ のビーカーに集める。フラスコの壁面は沸騰した水で2−3回洗い、ろ紙も同じ温水で5−6回洗浄し、洗浄水を主ろ過液に合流させる。

合流したろ過液を 10 cm³ まで濃縮し、25 cm³ のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。

溶液中の酸素は窒素で 10−15 分間脱気し、底面水銀電極に対して −0.5 V から −0.9 V の範囲でポーラログラフィー測定を行う。

2.3.2. 加法法による換算係数の決定。ためしに標準溶液V の 1 см³ を銅試料を入れたフラスコに添加し、前述 2.3.1 の手順で分析を続ける。

換算係数は次の式により計算する：

где — высота суммарного пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы кадмия в анализируемом растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм; — высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм; — массовая концентрация кадмия, введенного в раствор пробы в виде добавки, мг/см. 2.4. 結果の処理 2.4.1. カドミウムの質量分率（）（パーセント）は次の式で計算する , ここで — メスフラスコの容量、см; — 換算係数; — 試料の秤量質量、g; — 試料溶液中のカドミウムピーク高さ、mm. 2.4.2. 2つの並列測定の結果の絶対許容差（信頼度 = 0.95（収束度を示す指標 ）および同一試料について異なる2つの研究所で得られた分析結果、あるいは同一研究所内で異なる条件下で得られた結果（再現性を示す指標 ）は表1に示す値を超えてはならない。 表1 Массовая доля кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов | параллельных определений | анализов От 0,00005 до 0,00015 включ. параллельных определений: 0,00003 анализов: 0,00004 2.4.3. 分析精度の管理は、銅組成の標準試料を用いて行う。 標準試料における成分の再現された質量分率が証明書の値と表1に示す の値以内であれば、試料の分析結果は正しいと認められる。 2.4.4. 分析結果の妥当性確認は加標法によって行うことが許容される。加標量（標準溶液の体積）は、被測定成分の分析信号が加標なしのときに比べて2～3倍増加するように選ぶ。 試料分析の結果は、求められた加標量が投入した加標量と表中の許容差 0,71 以下の差であれば正しいと見なされる。ここで と は、試料と加標試料の2つの分析結果間の許容差である。 3. アンチモン（СУРЬМА）の定量法 本法は、6 M 塩酸背景中で、0.19 M のナトリウム亜リン酸（ナトリウムヒポホスファイト）を含む溶液中でのアンチモンイオンの電気化学的還元に基づく。アンチモンのピーク電位は底部水銀電極に対して −0.15 V である。妨害成分からのアンチモンの分離は、鉄水酸化物への共沈によって行う。 3.1. 器具、試薬、溶液 - ポーラログラフ PU-1 型（交流モード）または同等機種。 - 分析天秤（第2級）、任意の型。 - デシケーター（ГОСТ 25336に準拠）。 - ビーカー B-1–250 TC（ГОСТ 25336）または H-1–250 TXC（ГОСТ 25336）。 - 容量フラスコ 2–25–2, 2–50–2, 2–100–2, 2–200–2, 2–1000–2, 1–1000–2, 1–200–2（ГОСТ 1770による）。 - メスシリンダー 1–10, 3–25, 3–250（ГОСТ 1770による）。 - ピペット 4–2-1, 4–2-2, 5–2-5（ГОСТ 20292による）。 - 中密度のろ紙（黄帯）、ろ紙パルプ。 - 陶製カップ（ГОСТ 9147）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈したもの。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 および 1:5 に希釈したもの。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、1:1 に希釈したもの。 - 水アンモニア（ГОСТ 3760）、1:1 に希釈したもの、2% 溶液。 - 鉄アンモニウムミョウバン溶液：43 g/dm³ 溶液として、8.6 g の鉄アンモニウムミョウバンを 150 см の水（その水には 20 смの硫酸を含む）に溶かし、200 см容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 1 смの溶液は鉄を 5 mg 含む。 - 硫酸ヒドラジン（ГОСТ 5841）、再結晶したもの；50 g/dm³ 溶液：70 g のヒドラジンに沸騰した 200 смの水を注ぎ溶解する。溶液を煮立てないように濃縮して結晶性薄膜を得るまで蒸発させる。室温で冷却し、結晶上の過剰溶液を捨て、得られた塩を陶製皿でデシケーター中にて乾燥する。 - 窒素（気体）（ГОСТ 9293）。 - 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）、20 g/dm³ 溶液。 - ナトリウムヒポホスファイト（ナトリウム亜リン酸水素）（ГОСТ 200）。 - アンチモン（ГОСТ 108）。 3.2. 分析の準備 標準溶液の調製 溶液 A：細かくすり潰したアンチモン秤量 0.100 g を 200–300 см容量のビーカー（またはフラスコ）に入れ、20 смの硫酸を加え強熱して溶解する。冷却後、150–200 смの水を加えて混合し再び冷却する。さらに 80 смの硫酸を加えて冷却し、溶液を 1000 см容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 1 смの溶液 A は 0.1 mg のアンチモンを含む。 溶液 B：ピペットで溶液 A から 5 смを取り、50 см容量のメスフラスコに入れ、10 смの 1:1 に希釈した硫酸を加え、水で目盛りまで希釈する。 1 смの溶液 B は 0.01 mg のアンチモンを含む。 溶液B：ピペットで溶液Aを1 cm³採取し、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、1:1に希釈した硫酸を10 cm³加え、水で目盛りまで希釈する。溶液は分析当日に調製する。 溶液Bの1 cm³中には0.001 mgのアンチモンが含まれる。 3.3. 分析の実施 3.3.1. 銅の分析を行うビーカーには、ガラス用グラファイトで50、100、150 cm³に相当する目盛りを付ける。 3.3.2. 銅の試料（秤量）2.000 gを容量250 cm³のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸を20 cm³注ぎ、激しい窒素酸化物の発生が止まるまで加熱せず放置する。その後加熱して湿性塩になるまで蒸発する。残渣に塩酸30 cm³、水を加えて総量を100 cm³とし，加熱して塩を溶解する。沸騰させ、加熱を止めてすぐに攪拌しながらヒドラジン溶液13–15 cm³を入れ、加熱せず10–15分放置し、その間2–3回攪拌する。 得られた溶液に水を加えて総量を100 cm³とし、アンモニウム鉄アルム（鉄アンモニウム硫酸塩）溶液1 cm³を加え、アンモニア（1:1に希釈）で鉄の水酸化物上にアンチモンを沈殿させる。溶液が安定した青色になるまで添加し，さらにアンモニアを5 cm³追加する。 沈殿を20–25分凝集させた後、「イエローリボン」フィルター（円錐に少量の濾紙パルプを入れたもの）でろ過する。フィルター上の沈殿およびビーカーを、2%塩化アンモニウムおよび2%アンモニアを含む沸騰水で5–6回洗う。 次にフィルター上の沈殿を、1:1に希釈した熱い塩酸20 cm³で溶かし、熱い水で3–4回洗い、ろ液を沈殿させた元のビーカーに集める。溶液の総量は50 cm³とする。 得られた溶液を沸騰させ、加熱を止めてすぐに攪拌しながらヒドラジン溶液2 cm³を加え、10–15分放置する。次に水を加えて総量を100 cm³とし、アンモニウム鉄アルム0.2 cm³を加えて攪拌し、再度アンモニア（1:1に希釈）で水酸化物を沈殿させる。その後ろ過し、前述と同様に沈殿を洗浄する。 フィルター上の沈殿を、1:5に希釈した熱い硫酸20 cm³で溶かし、フィルターを熱い水で2–3回洗い、ろ液を沈殿させたビーカーに集める。1:1に希釈した硫酸5 cm³を加え、白煙が出るまで蒸発し、硝酸を5–6滴加えて再び白煙が出るまで蒸発する。冷却してビーカー壁を水で洗い、白煙が出るまで蒸発する操作を繰り返す。 溶液を湿性塩まで蒸発させ、1:1に希釈した塩酸20 cm³を加え、0.4–0.5 gの亜リン酸ナトリウム（ナトリウムヒポホスファイト）を入れて1–2分煮沸し、冷却する。その後容量25 cm³のメスフラスコに移し、1:1に希釈した塩酸で目盛りまで希釈する。 溶液から酸素を除去するため、窒素を5–10分間吹き込んで脱気し、基準として底面水銀電極に対して電位範囲−0.08 Vから−0.20 Vでポーラログラフを測定する。 3.3.3. 付加法によって換算係数Kを求める。標準溶液BまたはAのアリコート部を銅の秤量を入れたビーカーに加え、項3.3.2の手順に従って処理する。 ここで Hs — 試料溶液とその溶液へのアンチモン添加後のポーラログラムのピーク高さの和に対応するピークの高さ（mm）、 H0 — 試料溶液のポーラログラムで得られたアンチモンのピーク高さ（mm）、 mд — 試料溶液に添加したアンチモンの質量濃度（mg/dm³）。 3.4. 結果の処理 3.4.1. アンチモンの質量分率（W）[%]は次式で計算する。 W = (Hs − H0) · V / (K · m), ここで V — メスフラスコの容量（cm³）、K — 換算係数、m — 銅試料の秤量（g）。 3.4.2. 信頼度P = 0.95（収束指標r）での同一試料の二つの平行測定結果の絶対許容差および異なる条件下（再現性指標R）での二つの試験所間または同一試験所の異条件下での結果の差は表2に示す値を超えてはならない。 表2 （表見出し） 質量分率アンチモン，% 絶対許容差，%（結果） 平行測定，分析 0.00006 〜 0.0015 を含む 平行測定: 0.00006 分析: 0.00006 3.4.3. 分析結果の正確さの管理は項2.4.3、2.4.4に従って行う。 4. テルルの定量法 4.1. ヨウ化カリウム背景下で この方法は、ヨウ化水素酸（ヨウ化物を含む酸）背景下で、電位範囲−0.38 Vから−0.60 Vにおけるテルル含有溶液のポーラログラフ測定に基づく。 4.1.1. 装置，試薬，溶液 ポーラログラフ装置：PPT-1またはPU-1型。 分析用天秤（精度クラス2の任意の型）。 ビーカー：B-1–250 TS（ГОСТ 25336に準拠）。 メスフラスコ：2–50–2、2–100–2、2–500–2（ГОСТ 1770）。 ピペット：2–2-5、2–2-10、5–2-2（ГОСТ 20292）。 硝酸（ГОСТ 4461）、1:1希釈。 塩酸（ГОСТ 3118）。 硫酸（ГОСТ 4204）、1:3希釈。 硝酸と塩酸の混酸（1:3、調整後すぐに使用）。 ヨウ化カリウム（ГОСТ 4232）、2 mol/dm³溶液。 水酸化アンモニウム（アンモニア水、ГОСТ 3760）、5:95 溶液。 硫酸鉄(III)非水和物9水和（ГОСТ 9485）、1 g/dm³溶液。 窒素ガス（ГОСТ 9293）。 アルゴン（ГОСТ 10157）。 高純度テルル（規格に基づく）。 4.1.2. 分析の準備 4.1.2.1. 標準溶液の調製 溶液A：テルル0.100 gを1:1に希釈した硝酸5 cm³で溶解し、完全に蒸発乾固（灰化はしない）する。残渣に塩酸20 cm³を加え、容量100 cm³のメスフラスコに入れて水で目盛りまで希釈する。 溶液Aの1 cm³はテルル1 mgを含む。 溶液B：溶液Aを5 cm³採り、容量500 cm³のメスフラスコに入れ、塩酸5 cm³を加えて水で目盛りまで希釈する。 溶液Bの1 cm³はテルル0.01 mgを含む。 溶液C（溶液Вに相当）：溶液Bを10 cm³採り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で希釈する。 溶液Cの1 cm³はテルル0.001 mgを含む。 4.1.2.2. 比較用溶液の調製 比較用溶液を調製するため、容量50 cm³の一連のビーカーに標準溶液Cを0.0、2.0、5.0、10 cm³ずつ入れ、それぞれに硫酸0.2 cm³を加え、濃い白煙が出るまで蒸発する。0.2 cm³硫酸による蒸発操作は3回行う。冷却後、ヨウ化カリウム溶液6 cm³と水20–30 cm³を加えて混合し、容量50 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。これらの溶液は4–6時間安定である。 4.1.3. 分析の実施 銅試料（秤量）1.000 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、1:1希釈の硝酸を10–15 cm³加えて加熱して溶解する。冷却後、硫酸鉄(III)溶液2 cm³を加え、水で総量50 cm³に希釈し、アンモニアで鉄の水酸化物の生成が始まるまで中和し、さらに過剰にアンモニア5 cm³を加える。溶液を5–7分加熱し、その後中密度の濾紙でろ過する。フィルター上の沈殿を5:95に希釈したアンモニア溶液で3–5回洗い、さらに熱水で3–4回洗う。 フィルターの沈殿を水で洗い流して元のビーカーに戻し、塩酸5 cm³を加えて加熱して溶解する。溶液中で再びアンモニアにより鉄の水酸化物を沈殿させ、同じフィルターでろ過する。フィルターを熱い5:95希釈アンモニアで洗浄する。フィルター上の沈殿を混酸（塩酸・硝酸混合）10–15 cm³で溶かし、フィルターを5–6回熱水で洗う。 ろ液を10–15 cm³まで蒸発濃縮し、硫酸0.2 cm³を加えて濃い白煙が出るまで蒸発する操作を3回行う。冷却後、ヨウ化カリウム溶液6 cm³と水10–20 cm³を加えて混合し、容量50 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 溶液を電解セルに移し、窒素またはアルゴンで脱気して酸素を除き、比較用溶液および対照実験溶液と同時に、基準として底面水銀電極に対して電位−0.38 Vから−0.60 Vの範囲でポーラログラフ測定を行う。 4.1.4. 結果の処理 4.1.4.1. テルルの質量分率（W）[%]は次式で計算する。 W = H · V / (R · m), ここで H — 対照実験を考慮した解析溶液のピーク高さ（mm）、V — メスフラスコの容量（cm³）、R — 比較溶液の波高とその濃度との比の平均値（mm·cm³/mg）（項3.3.3参照）。 4.1.4.2. 信頼度P = 0.95（収束指標r）での同一試料の二つの平行測定結果の絶対許容差および異なる条件下での結果の差（再現性指標R）は表3に示す値を超えてはならない。 表3 （表見出し） 質量分率テルル，% 絶対許容差，%（結果） 平行測定，分析 0.00003 〜 0.00010 を含む 平行測定: 0.00002 分析: 0.00003 0.0001超〜0.0002 平行測定: 0.00004 分析: 0.00005 0.0002超〜0.0005 平行測定: 0.0001 分析: 0.0002 0.0005超〜0.0010 平行測定: 0.0002 分析: 0.0003 0.0010超〜0.0020 平行測定: 0.0003 分析: 0.0004 4.1.4.3. 分析結果の正確さの管理は項2.4.3、2.4.4に従って行う。 4.2. リン酸背景下で この方法は、あらかじめ鉄の水酸化物上にテルルを捕集した後、リン酸背景下で電位−0.6 Vから−1.5 Vの範囲で溶液のポーラログラフ測定を行うことに基づく。 4.2.1. 装置，試薬，溶液 ポーラログラフ装置：PPT-1またはPU-1型（交流モード）。 ビーカー：H-1–100 TS（ГОСТ 25336）。 メスフラスコ：1–50–2、2–100–2、2–500–2（ГОСТ 1770）。 ピペット：3–2-5、3–2-10（ГОСТ 20292）。 シリンダー：1–10、3–25（ГОСТ 1770）。 硝酸（ГОСТ 4461）、1:1希釈。 硫酸（ГОСТ 4204）、1:3希釈。 塩酸（ГОСТ 3118）および1:1希釈のもの。 正リン酸（ГОСТ 6552）、1:3希釈。 アンモニア水（ГОСТ 3760）および5:95希釈溶液。 硫酸鉄(III)非水和物9水和（ГОСТ 9485）、1 g/dm³溶液。 窒素（ГОСТ 9293）。 アルゴン（ГОСТ 10157）。 高純度テルル（規格に基づく）。 4.2.2. 分析の準備 4.2.2.1. 標準溶液の調製 溶液A：テルル0.100 gを1:1希釈硝酸5 cm³で溶解し、完全に蒸発乾固（灰化しない）。残渣に塩酸20 cm³を加え、容量100 cm³のメスフラスコに入れて水で目盛りまで希釈する。 溶液Aの1 cm³はテルル1 mgを含む。 溶液B：溶液Aを5 cm³取り、容量500 cm³のメスフラスコに入れ、塩酸5 cm³を加え、水で目盛りまで希釈する。 溶液Bの1 cm³はテルル0.01 mgを含む。 溶液C：溶液Bを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れて水で目盛りまで希釈する。 溶液Cの1 cm³はテルル0.001 mgを含む。 4.2.2.2. 比較用溶液の調製 容量50 cm³メスフラスコに標準溶液Cを1.0、2.5、5.0、10.0 cm³および標準溶液Bを2.5、5.0、10.0 cm³入れる。これによりテルルがそれぞれ0.0010、0.0025、0.0050、0.0100、0.0250、0.0500、0.1000 mgに相当する。各フラスコに正リン酸（1:3希釈）を25 cm³ずつ加え、水で目盛りまで希釈する。 4.2.3. 分析の実施 銅試料量0.50–5.0 gを容量250 cm³ビーカーに入れ、1:1希釈硝酸を10–30 cm³加えて加熱し完全に溶解する。冷却後、硫酸鉄(III)溶液1–2 cm³を加え、水で総量50 cm³に希釈し、アンモニアで鉄の水酸化物の生成が始まるまで中和し、過剰にアンモニア5 cm³を加える。溶液を5–7分加熱した後ろ過し、沈殿を5:95希釈アンモニアで洗ったのち熱い1:1希釈塩酸でフィルター上の沈殿を溶かし、同じビーカーに集める。鉄の水酸化物の沈殿操作を再度行い、ろ過して熱い5:95希釈アンモニアで洗浄する。 フィルター上の沈殿を1:3希釈硫酸20 cm³で溶かし、メスシリンダーで硝酸10 cm³を加えて乾固する。残渣を加熱で溶解し、5–25 cm³の正リン酸（1:3希釈）で溶解して容量10–50 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 溶液を電解セルに移し、窒素・アルゴンなど不活性ガスで脱気して酸素を除き、基準として底面水銀電極に対して電位−0.6 Vから−1.5 Vの範囲でポーラログラフ測定を行う（底面水銀に対する還元電位 φ = −1.1 V とすることが示されている）。同時に比較用溶液のポーラログラフも測定する。 4.2.4. 結果の処理 4.2.4.1. テルルの質量分率（W）[%]は次式で計算する。 W = (H − Hc) · V / (R · m), ここで H — 対照実験のピーク高さを差し引いた解析溶液のピーク高さ（mm）、V — メスフラスコの容量（cm³）、R — 比較溶液の波高とその質量濃度との比の平均値（mm·cm³/mg）（項3.3.3参照）、m — 銅試料の秤量（g）。 4.2.4.2. 平行測定の絶対許容差および同一試料の分析結果の許容差は表3に示されている。 4.2.4.3. 分析結果の正確さの管理は項2.4.3、2.4.4に従って行う。