ГОСТ 1953.8-79

ГОСТ 1953.8−79 錫青銅。アルミニウムの定量方法（改正 N 1, 2）

ГОСТ 1953.8−79

グループ В59

加盟国間規格

錫青銅

アルミニウムの定量方法

Tin bronze. Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

情報

1. 作成および提出：ソ連有色金属冶金省

2. 承認および施行：ソ連国家規格委員会の決議 1979.10.10 N 3899 により

3. 本規格は完全に СТ СЭВ 1532−79 に適合する

4. 代替：ГОСТ 1953.7−74*

__________________

* 原文の誤記の可能性あり。正しくは ГОСТ 1953.8−74 と読むべきである。— データベース作成者の注。

5. 参照される規格・技術文書

参照される規格の表示	該当する章・節・項の番号
ГОСТ 8.315−97	2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
ГОСТ 61−75	2.2, 3.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 199−78	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 613−79	導入部
ГОСТ 614−97	導入部
ГОСТ 859−2001	3.2
ГОСТ 1953.1−79	1.1, 4.2, 5.3.1
ГОСТ 2062−77	4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3117−78	2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3773−72	4.2
ГОСТ 4109−79	2.2, 4.2, 5.2, 6,2
ГОСТ 4204−77	2.2, 6.2
ГОСТ 4328−77	3.2, 4.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 5017−74	導入部
ГОСТ 6006−78	2.2
ГОСТ 6344−73	6.2
ГОСТ 6691−77	2.2, 4.2
ГОСТ 10929−76	5.2
ГОСТ 11069−74	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 18300−87	6.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4

6. 有効期限の制限は、加盟国間規格・計量・認証に関する会議の議事録 N 5−94 により解除された（ИУС 11−12−94）

7. 改正 N 1, 2 を含む版。改正は1983年2月、1990年8月に承認（ИУС 6−83, 11−90）

本規格は、錫青銅（ГОСТ 5017, ГОСТ 614, ГОСТ 613に基づく）中のアルミニウムについて、フォトメトリック法（0.001%〜0.25%）および原子吸光法（0.01%〜0.25%）を規定する。

本規格は完全に СТ СЭВ 1532−79 に適合する。

(改訂版、改正 N 1, 2 採用)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求事項は ГОСТ 25086 に従うものとし、補足は項目1.1 ГОСТ 1953.1 に従う。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

2. エリオクロムシアニンを用いるフォトメトリック法によるアルミニウムの定量（0.001%〜0.06%）

2.1. 方法の要旨

本法は、まずスズをテトラブロミドとして除去し、次いでブチルアルコール存在下でナトリウム水酸化物により妨害元素からアルミニウムを分離して、金属の水酸化物へのアルミニウムの吸着を防止した後、エリオクロムシアニンと反応させて着色したアルミニウム錯体を生成させることに基づいている。

2.2. 装置、試薬および溶液

光電色度計または分光光度計。

pHメーター。

硝酸（ГОСТ 4461）。

塩酸（ГОСТ 3118）、1:1 希釈液および 1 mol/dm³ 溶液。

硫酸（ГОСТ 4204）および 1:1 と 1:50 に希釈したもの。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

塩素酸（注：原文は «Кислота хлорная»）。

酢酸（ГОСТ 61）。

臭素（ГОСТ 4109）。

臭素混合液（新たに調製する）：臭化水素酸 9 体積に臭素 1 体積を混合して調製する。

酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）および 2 mol/dm³ 溶液。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、100 g/dm³ および 20 g/dm³ 溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および 1:1 に希釈したもの。

pH6 バッファー溶液；次のように調製する：酢酸アンモニウム 40 g と酢酸ナトリウム 18 g を 1 dm³ の水に溶解する。pH メーターで測定し、必要に応じて水酸化ナトリウムまたは酢酸を加えて pH を調整する。

尿素（ГОСТ 6691）。

エリオクロムシアニンR（水溶液 0.7 g/dm³）。調製方法：エリオクロムシアニンR 0.7 g を硝酸 2 cm³ に常時撹拌しながら溶かし、2分間保持する。次に水 60 cm³、尿素 0.3 g を加え、暗所で 24 時間放置する。溶液を容量 1 dm³ のメスフラスコにろ過し、水で目盛りまで希釈して混合する。暗色瓶に保管する。 鉄アンモニウムミョウバン（規格に従う）、100 g/dm³ 溶液は次のように調製する：ミョウバン 10 g を加熱して 70 cm³ の水に溶かし、濃硫酸 1 cm³ を添加してから水で 100 cm³ に希釈する。 正ブチルアルコール（GOST 6066 準拠）。 チオグリコール酸（1:99 に希釈）、新たに調製したもの。 アルミニウム（GOST 11069、等級 A999）。 標準アルミニウム溶液 溶液 A：アルミニウム 0.1 g を、1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ で加熱して溶解する。溶液を容量 1 dm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 溶液 A の 1 cm³ は 0.0001 g のアルミニウムを含む。 溶液 B：溶液 A 5 cm³ を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。 溶液 B の 1 cm³ は 0.000005 g のアルミニウムを含む。 2.3 分析の実施 2.3.1 試料（表1参照）の所要量を取り、250–300 cm³ 容量のビーカーに入れ、臭素混合液 10 cm³ を加え、時計皿で覆って加熱しながら溶解する。完全に溶けない場合は滴下で臭素を追加する。溶解終了後、溶液に塩素酸 20 cm³ を加え、中程度の加熱で塩素酸の濃い白煙が出るまで蒸発させる。ビーカーと時計皿の壁面を水で洗い流して同様に蒸発を繰り返し、濃い白煙が出るまで行う。次に溶液を冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い流して塩類を溶かし、1:1 に希釈した硫酸 5 cm³ を加え、硫酸の白煙が現れるまで蒸発させる。 表1 - アルミニウム質量分率, % ｜ 試料質量, g ｜ 分取部分の体積, cm³ - 0.001 ～ 0.005　　　　　 ｜ 0.25 g　　　｜ 全量 - ＞0.005 ～ 0.02　　　　　｜ 0.10 g　　　｜ 全量 - 0.02 ～ 0.04　　　　　　 ｜ 0.10 g　　　｜ 100.0 cm³ » 0,04 «0,06
0,1
50,0

塩類を加熱して50 смの水に溶解し、鉛硫酸塩の沈殿を密なろ紙上でろ過する。ろ紙上の沈殿は1:50に希釈した硫酸で3〜5回洗い捨てる。ろ液を沸騰まで加熱し、ビーカーの壁を熱湯で洗い流しながら200 смのメスフラスコに熱い溶液を移す。ブタノール5 смを加えて攪拌する。その後、秤量量に応じて（ナベースケール：0.25−25 смの水酸化ナトリウム溶液（200 g/dm）および秤量0.1 gの場合は20 см）十分に撹拌しながらメスフラスコに徐々に加える。アルカリの量は正確でなければならない。溶液を冷却し、混合物を目盛まで水で希釈して攪拌し、沈殿を沈降させるために放置する。

溶液を乾いたビーカーに乾いた密なろ紙と乾いたじょうごを用いてろ過する。

分析対象試料中のアルミニウムの質量分率に応じて、分析にはろ液全量を用いるか、アリコート部を採取する（表1参照）。

分析に全溶液を用いる場合は、全沈殿をろ過し、水酸化ナトリウム溶液（20 g/dm）で2〜3回洗浄する。次に溶液を濃塩酸で指示薬用試験紙でpH 3になるまで中和し、体積を25 смまで蒸発し、100 см容量のメスフラスコに移し、ビーカーの壁を水で洗ってメスフラスコ内の溶液量が30 смを超えないようにする。

分析にアリコート部を用いる場合（表1参照）は、ろ過した溶液を濃塩酸でpH 3まで中和し、その後は上記の手順に従う。

分析溶液を100 см容量のメスフラスコに入れ、鉄アンモニウム明礬溶液を1滴、チオグリコール酸溶液を10 см加え、さらに滴ごとにアンモニアを加えて鉄のチオグリコレートが汚れた紫色を呈するまで調整する。次に1 mol/dm塩酸溶液を滴ごとに加え、溶液が脱色するまで、さらにその上で0.5 смの過剰量を加える。ついでエリオクロムシアニン溶液20 см、緩衝液30 смを加え、目盛まで水で希釈する。20分後、緑色フィルターを付けた光電比色計または波長535 nmの分光光度計を用い、キュベット（厚さ1 cm）で溶液の光学密度を測定する。比較溶液には対照実験の溶液を用いる。

2.3.2. 校正曲線の作成

100 cm^3 容量のメスフラスコにアルミニウム溶液Bをそれぞれ 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 および 5.0 cm^3 ずつ入れ、水で 30 cm^3 まで希釈し、以降は項目 2.3.1 に示す方法で分析を行う。 2.4. 結果の処理 2.4.1. アルミニウムの質量分率（ω_Al）を百分率で次の式により計算する: ω_Al = (m_Al / m) × 100% ここで m_Al — 校正曲線から求めたアルミニウムの質量（g）、m — アリコートに対応する試料の称量（g）。 2.4.2. 平行測定の結果の差は、表1аに示す許容差（収束性および再現性の指標）を超えてはならない。 表 1а - アルミニウム質量分率, % | r, % | R, % - 0.001 ～ 0.005（含む） | 0.0005 | 0.0007 - >0.005 ～ 0.01 | 0.002 | 0.003 - >0.01 ～ 0.03 | 0.003 | 0.004 - >0.03 ～ 0.05 | 0.005 | 0.007 - >0.05 ～ 0.10 | 0.008 | 0.010 - >0.10 ～ 0.15 | 0.010 | 0.014 - >0.15 ～ 0.25 | 0.015 | 0.021 (改訂版、変更 №2) 2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所であっても異なる条件下で得られた二つの結果（再現性の指標）は、表1аに示す値を超えてはならない。 2.4.4. 分析結果の精度管理は、ГОСТ 8.315 により新たに承認された錫青銅の国家標準試料または ГОСТ 25086 に従った原子吸光法で得られた結果との突合せによって行う。 （2.4.3、2.4.4 は追補、変更 №2 による追加） 3. クロマズロールと非イオン系界面活性剤を用いるアルミニウムの比色測定法（0.001% ～ 0.06%） 3.1. 方法の要旨 本法はクロマズロール（色素）と非イオン性界面活性剤とが形成するアルミニウムの有色錯体の生成に基づく。 3.2. 装置、試薬および溶液 - フォトエレクトロコロリメータ、または分光光度計 - pHメーター - ГОСТ 4461 に準拠した硝酸および希釈1:1の硝酸 - ГОСТ 3118 に準拠した塩酸および希釈1:1の塩酸 - 溶解用酸混合液（新たに調製）: 硝酸 100 cm^3、塩酸 300 cm^3、純水 400 cm^3 を混合して調製する - チオグリコール酸（1:10 に希釈、調製直後を使用） - ГОСТ 4328 に準拠した水酸化ナトリウム、濃度 200 g/dm^3 の溶液 - ГОСТ 61 に準拠した酢酸 - ГОСТ 199 に準拠した酢酸ナトリウム 緩衝液（pH 7）の調製：次のように作る。無水酢酸ナトリウム100 gまたは結晶性酢酸ナトリウム165 gを1 дм³（1 dm³ = 1 リットル）の水に溶かし、pHメーターで酢酸を添加してpH 7.0に調整する。 シンタノールDS-10（Синтанол ДС-10）。OP-10およびOP-7の使用も許容される。 クロマズロール（Хромазурол），5·10^-5 mol/dm³（注：原文の指数は図像化されているためここでは一般的な濃度例を記載しています），水溶液で、シンタノールDS-10（またはOP-10、OP-7）を7.5 g/dm³含有する。 アルミニウムは ГОСТ 11069 に従い、等級 A-999 または 9999 を用いる。 標準アルミニウム溶液 - 溶液A：次のように調製する。0.1 g のアルミニウムを加熱しながら、希塩酸20 cm³（1:1 に希釈したもの）で溶解する。溶解後、容量500 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容して混和する。 - 1 cm³ の溶液Aは 0.0002 g のアルミニウムを含む。 - 溶液B：次のように調製する。溶液Aの5 cm³を容量500 cm³のメスフラスコに入れ、希塩酸20 cm³（1:1に希釈）を加え、目盛りまで水で定容して混和する。 - 1 cm³ の溶液Bは 0.000002 g のアルミニウムを含む。 銅（金属）は ГОСТ 859 に従い、等級 M0 または M00 のものを用いる。 銅溶液：次のように調製する。10 g の銅を、希硝酸80 cm³（1:1に希釈）で溶解し、溶解が完了したら容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容して混和する。 3.3 分析の実施 3.3.1 分析する合金の試料（表2参照）を質量に応じて、容量100–150 cm³のビーカーに入れ、溶解用の酸混合液20 cm³を加え、時計皿で覆って加熱して溶解する。試料が完全に溶解したら溶液を冷却し、ビーカーと時計皿の壁面を水で洗い流して、溶液を容量50 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容して混和する。 表2 - アルミニウム質量分率 (%) — 試料質量（g） — 分取するアリクォート量（cm³） — 添加する銅溶液の量（cm³） - 0.001–0.005 — 1.0 g — 10 cm³ — ― - >0.005–0.015 — 1.0 g — 5 cm³ — 1.0 cm³ - >0.015–0.06 — 0.5 g — 2 cm³ — 1.8 cm³ 得られた溶液のアリコートを（表2参照）容量50 cm3（mL）のビーカーに移し、表2に示す量の銅溶液を加え、10 cm3（mL）まで希釈し、さらに水酸化ナトリウム溶液7 cm3（mL）、チオグリコール酸10 cm3（mL）を加えて沈殿が完全に溶解するまで撹拌する。次に、pHメーターまたは普通の指示薬紙でpH＝7になるように水酸化ナトリウム溶液または1:1に希釈した硝酸で調整し、クロマズロール溶液5 cm3（mL）（シンタノール DS-10（ОП-10, ОП-7）を含む）を5 cm3（mL）のバッファー溶液とともに加え、容量50 cm3（mL）のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。30分後に、吸光層厚さ1 cmのキュベットを用いて、赤用フィルター №8 を装着したフォトエレクトロコロリメーター ФЭК-Н-57、または吸収比参照溶液に対する波長655 nmの分光光度計で光学濃度を測定する。 比較用溶液の調製には、容量50 cm3（mL）のビーカーに銅溶液2 cm3（mL）を入れ、その後は（項3.3.1参照）分析の実施と同様に処理する。 3.3.2 校正曲線の作成 容量50 cm3（mL）のビーカーにアルミニウム溶液Bを0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3（mL）ずつ入れ、銅溶液2 cm3（mL）を加え、以降は（項3.3.1で示した）分析手順に従って実験を行う。比較溶液にはアルミニウムを含まない溶液を用いる。 3.4 結果の処理 3.4.1 アルミニウムの質量分率（％）は次式により計算する。 （式） ここで m — 校正曲線から求めたアルミニウムの質量、g； m1 — 分析に用いた溶液のアリコートに相当する秤量、g。 3.4.2 平行試験の結果のばらつきは、表1aに示す許容ばらつき（収束性を示す指標）を超えてはならない。 （改訂版、改正 №2） 3.4.3 異なる二つの試験室で得られた分析結果、または同一試験室で異なる条件下で得られた二つの結果の差（再現性を示す指標）は、表1aに示す値を超えてはならない。 3.4.4 分析結果の精度管理は、項2.4.4に示すとおり行う。 （項3.4.3、3.4.4は追加、改正 №2） 4. アルミニウムの比色（光度）法による定量（0.01%〜0.25%） 4.1 方法の原理 （以下続く） 本法は、エリオクロムシアニンとアルミニウムが着色した錯体を形成し、銅を電解で分離した後にその光学濃度を測定することに基づいている。 4.2　装置、試薬および溶液 - プラチナ電極を用いた電解装置（ГОСТ 6563 に準拠）。 - pHメーター。 - 比色計（フォトエレクトロコロリメーター）または分光光度計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、および希釈液（1:1）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、希釈液（1:1）および1 mol/dm³溶液。 - 臭化水素酸（ブロム化水素酸）（ГОСТ 2062）。 - アスコルビン酸、新鮮調製の10 g/dm³溶液。 - 酢酸（ГОСТ 61）。 - チオグリコール酸、1:99に希釈した新鮮調製液。 - 臭素（ГОСТ 4109）。 - 溶解用混合液（新鮮調製）：臭化水素酸9部に臭素1部を混合して調製する。 - 水アンモニア（アンモニア水）（ГОСТ 3760）、希釈1:1および1:10。 - 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）および20 g/dm³溶液。 - 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）。 - 水酸化ナトリウム（苛性ソーダ）（ГОСТ 4328）、1 mol/dm³溶液。 - 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）および2 mol/dm³溶液。 - 亜硫酸ナトリウム（規定文書／НДによる）、50 g/dm³溶液。 - 尿素（GOST 6691）。 - 鉄アンモニウムミョウバン（規定文書／НДによる）、100 g/dm³溶液；調製法は次のとおり：ミョウバン10 gを70 cm³の水で加温して溶解し、希釈1:1の硫酸2 cm³を加え、溶液を水で100 cm³に希釈する。 - pH 6の緩衝液の作製法：酢酸アンモニウム46 gおよび酢酸ナトリウム18 gを1000 cm³の水に溶解する。pHはpHメーターで測定し、水酸化ナトリウム溶液または酢酸で調整する。 - エリオクロムシアニンの水溶液7 g/dm³：作製法は次のとおり。エリオクロムシアニン0.7 gを濃硝酸2 cm³中に入れ、2分間絶えず撹拌して溶かす。水60 cm³および尿素0.3 gを加え、暗所で24時間保持する。溶液を容量フラスコ（1000 cm³）にろ過し、目盛りまで水で希釈して混合する。暗色瓶で保存する。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）、アルミニウムの質量分率が99.9%以上のもの。 - アルミニウムの標準溶液。 溶液A：次のように調製する。0.1 gのアルミニウムを加熱して、1:1に希釈した塩酸20 cm^3に溶解する。溶液を容量1000 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Aの1 cm^3にはアルミニウム0.0001 gが含まれる。 溶液B：次のように調製する。溶液Aの5 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに入れ、1:1に希釈した塩酸20 cm^3を加え、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Bの1 cm^3にはアルミニウム0.000005 gが含まれる。 4.3 分析の実施 4.3.1 合金の秤量試料0.5 gを容量300 cm^3のビーカーに入れ、加熱しながら溶解用混合液15 cm^3で溶解する。溶解後に溶液を乾固まで蒸発する。この15 cm^3の溶解用混合液の添加と乾固の操作をさらに2回繰り返す。 乾いた残留物に濃硝酸10 cm^3を加え、湿性残留物になるまで蒸発する操作をこれをさらに2回繰り返す。湿性で冷却した残留物に、1:1に希釈した硝酸10 cm^3を加え、150 cm^3の体積に水で希釈し、銅を ГОСТ 1953.1 に従って電解により除去する。電解液には塩化アンモニウム2 g、鉄アンモニウムアルム溶液（鉄-アンモニウム矯、鉄アンモニウム硫酸塩の溶液）1 cm^3を加え、50〜60°Cに加熱し、1:1に希釈したアンモニアを加えて鉄およびアルミニウムの水酸化物が沈殿するまで処理する。沈殿を含む溶液を温かい場所で10〜15分放置し、粗いろ紙でろ過し、沈殿を塩化アンモニウム溶液で5〜6回洗浄する。洗浄した沈殿はろ紙から熱湯の流水で沈殿を行ったビーカーに洗い落とし、ろ紙をまず1:1に希釈した塩酸3 cm^3で洗い、その後熱湯で洗い、溶液を沈殿が完全に溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を足して混合する。アルミニウム含有量に応じて溶液のアリコートを採り（表3参照）、容量100 cm^3のビーカーまたはメスフラスコに入れる。 表3 質量分率アルミニウム（%）　|　溶液のアリコート量（cm^3） --------------------------------|-------------------------- 0.01～0.025　　　　　　　　|　20 ＞0.025～0.05　　　　　　　|　10 0.05～0.1　　　　　　　　　|　5 0.1～0.25　　　　　　　　　|　2 アリクオート分をメスフラスコに移した後、蒸留水でメスフラスコの目盛りがあるまで希釈し（例：20 cm^3 = 20 mL）、さらにチオグリコール酸溶液（10 cm^3）、1:1に希釈したアンモニアを滴下してチオグリコレート鉄の色が出るまで調整し、その後1 mol/dm^3の塩酸溶液で溶液が無色になるまで、さらに過剰酸を0.5 cm^3加える。ついでエリオクロムシアニン溶液を20 cm^3加え、緩衝溶液を30 cm^3加え、目盛りまで水を足して混合する。 pHをpHメーターで調整する場合は、アリクオート分をビーカーに取り、水を20 cm^3加え、アスコルビン酸溶液を2 cm^3、亜硫酸ナトリウム溶液を5 cm^3加える。5–10分後に、エリオクロムシアニン溶液を20 cm^3加え、アンモニア（1:1希釈）でpH＝6に調整する。溶液を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、緩衝溶液を30 cm^3加え、目盛りまで水を足して混合する。20分後に、緑色フィルターを用いた光電比色計で光路長2 cmのセルにて、または波長535 nm、光路長1 cmのセルを用いた分光光度計で溶液の光学濃度（吸光度）を測定する。 比較溶液としては対照試験の溶液を用いる。 4.3.2. 検量線の作成 容量100 cm^3のビーカーまたはメスフラスコ6器のうち5器に、それぞれ標準アルミニウム溶液Bを1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm^3（各々cm^3 = mL）を入れる。すべてのビーカーまたはフラスコに水を20 cm^3、チオグリコール酸溶液を10 cm^3（またはアスコルビン酸溶液を2 cm^3）加え、その後の処理は項目4.3.1に記載のとおり行う。比較溶液はアルミニウムを含まない溶液とし、得られたデータから検量線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. アルミニウムの質量分率（％）は次式で計算する。 X(%) = (m_Al / m_sample) × 100 ここで m_Al — 検量線から求めたアルミニウムの質量（g） m_sample — アリクオート分に相当する試料の秤量質量（g）

4.1–4.4.1.（改訂版、改正 N 1）。

4.4.2. 平行試験の結果の差は、表1aに示された許容差（— 収束指標（n＝3の場合））を超えてはならない。

(改訂版、改正 N 2)。

4.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果間、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの結果間の差（— 再現性指標）は、表1aに示された値を超えてはならない。

4.4.4. 分析結果の精度管理は、項 2.4.4. に記載のとおり行うこと。

4.4.3、4.4.4.（新たに追加、改正 N 2）。

5. アルミニウム定量のための原子吸光法

5.1. 方法の原理

本法は、分析溶液をアセチレン–亜酸化窒素炎に導入したときに生成されるアルミニウム原子による光の吸収を測定することに基づく。

5.2. 試験装置、試薬および溶液

アルミ用光源を備えた原子吸光分光計。

白金電極を用いる電解装置（ГОСТ 6563）。

硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）および2 mol/dm³ 溶液。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

臭素（ГОСТ 4109）。

溶解用混合液は新たに調製すること。調製方法：臭化水素酸9部に臭素1部を混合する。

過酸化水素（ペルギドロール）（ГОСТ 10929）。

アルミニウム（ГОСТ 11069）、アルミニウム含有率 99.9%以上。

標準アルミニウム溶液。

溶液A：次のように調製する。0.5 gのアルミニウムを加熱しながら20 cm³の塩酸に2–3 cm³の過酸化水素を加えて溶解する。過酸化水素の過剰分は沸騰により除去し、溶液を冷却して容量500 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。

溶液Aの1 cm³は0.001 gのアルミニウムを含む。

溶液B：次のように調製する。溶液A 10 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに移し、2 mol/dm³の塩酸溶液を10 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。

溶液Bの1 cm³は0.0001 gのアルミニウムを含む。

5.3. 分析の実施

5.3.1. 試料前処理 秤量した合金試料1 gを容量250 cm^3のビーカーに入れ、溶解用混合液15 cm^3を慎重に加える。溶解後、溶液を慎重に乾留して乾燥させる。溶解用混合液15 cm^3での溶解と乾留をさらに2回繰り返し、いずれも溶液を乾燥させる。乾いた残渣に硝酸10 cm^3を加え、シロップ状になるまで蒸発させる。硝酸10 cm^3による蒸発をもう一度繰り返し、蒸留液を水で150 cm^3に希釈してから、規格書 ГОСТ 1953.1 に従って電解を行う。 電解後の溶液を体積10 cm^3まで蒸発させ、冷却して容量50 cm^3のメスフラスコに移し、目盛まで水で定容する。アセチレン−亜酸化窒素炎（N2O）中で波長309.3 nmにおけるアルミニウムの原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 5.3.2. 校正曲線の作成 容量100 cm^3のメスフラスコ11本のうち10本に、それぞれ次の量のアルミニウム標準溶液Bを順に入れる：1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 cm^3、およびアルミニウム標準溶液Aをそれぞれ2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm^3。全てのフラスコに2 mol/dm^3塩酸溶液を各々10 cm^3加え、水で目盛りまで定容し、5.3.1節に示した方法でアルミニウムの原子吸光度を測定する。得られたデータから校正曲線を作成する。 5.4. 結果の処理 5.4.1. アルミニウムの質量分率（wAl）[%]は次式で計算する： w(%) = (C × V × 100) / m ここで C — 校正曲線から求めたアルミニウムの濃度、g/cm^3； V — 最終溶液の体積、cm^3； m — 試料の秤量質量、g。 （5.1–5.4.1 改訂版、改正 N°1） 5.4.2. 平行試験の結果の相違は、表1aに示された許容差の値（… — 収束性指標、r=3）を超えてはならない。 （改訂版、改正 N°2） 5.4.3. 2つの異なる試験所で得られた分析結果、または同一の試験所で得られたが条件の異なる2つの結果（R — 再現性指標）は、表1aに示す値を超えてはならない。 5.4.4. 分析結果の精度管理は、ГОСТ 8.315 に基づき新たに承認されたスズ青銅の国家標準試料、または ГОСТ 25086 に従う光度法のうちの一つの方法で得られた結果との比較により行う。 （項5.4.3、5.4.4 は追加導入、改正 №2） 6. クロマズロール S を用いるアルミニウムの光度法による定量（0.001%〜0.06%） 6. 光度法によるアルミニウム定量 クロマズロール S を用いる方法（0.001%〜0.06%） 6.1. 方法の要旨 本法はアルミニウムとクロマズロール S による有色錯体の生成に基づき、あらかじめテトラブロミドとしてスズを除去し、銅を電解法で分離するか、妨害元素をチオアセタミドで分離した後、その錯体の光学濃度を測定する。 6.2. 装置、試薬および溶液 - 光電比色計または分光光度計。 - pHメーター。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、1:1希釈。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、1:1希釈、1:100希釈および 0.1 mol/dm3 溶液。 - 過塩素酸（塩素酸ではなく過塩素酸か原文は「Кислота хлорная」だが、ここでは過塩素酸を指すものとして記載）。 - 臭素化水素酸（HBr、ГОСТ 2062）。 - 臭素（ГОСТ 4109）。 - 溶解用混合液：臭素化水素酸 9体積に臭素 1体積を混合したもの。 - 酢酸（ГОСТ 61）。 - チオグリコール酸（希釈1:20、新調製）。 - 水アンモニア（ГОСТ 3760）、1:1 および 1:3 に希釈したもの。 - ゼラチン、10 g/dm3 溶液。 - 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）。 - 酢酸ナトリウム。 - 緩衝溶液：酢酸アンモニウム 46 g と酢酸ナトリウム 18 g を 1 dm3 の水に溶かし、pH を pHメーターで 5.7–5.8 に調整する。必要ならアンモニア溶液または酢酸を加える。 - チオ尿素（ГОСТ 6344）、100 g/dm3 溶液。 - チオアセトアミド、50 g/dm3 溶液。 - 精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。 - クロマズロール S（Chromazurol S）、3 g/dm3 溶液：0.3 g クロマズロールを温水（60°C を越えない）30 cm3 に溶解し、エタノール 20 cm3 を加え、濾過して 100 cm3 容量のメスフラスコに移し水で定量する。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）、規格 A999 または A99。 - 標準アルミニウム溶液。 - 溶液A：0.1 g のアルミニウムを加熱下で塩酸（1:1）20 cm3 に溶解し、これを 1 dm3 容量のメスフラスコに移し、水で定容・混合する。 1 cm3 のこの溶液は 0.0001 g のアルミニウムを含む。 - 溶液B：溶液A 10 cm3 を 100 cm3 容量のメスフラスコに移し、塩酸（1:1）10 cm3 を加え、水で定容・混合する。 1 cm3 の溶液B は 0.00001 g のアルミニウムを含む。 - 溶液V：溶液A 25 cm3 を 500 cm3 容量のメスフラスコに移し、塩酸（1:1）10 cm3 を加え、水で定容・混合する。 1 cm3 の溶液V は 0.000005 g（0.000005 g = 0.000005 g = 0.000005 g）のアルミニウムを含む。 6.3. 分析の実施 6.3.1. 鉛を含む不純物としてのスズを含む青銅の場合 0.5 g の試料を 250–300 cm3 のビーカーに入れ、溶解混合液 20 cm3 を加えて冷間で溶解する。次に過塩素酸 20 cm3 を加え、中等度の加熱で塩化酸の白煙が濃く出る始めるまでスズを蒸留（除去）する。溶液が透明でない場合は、臭素混合物によるスズの蒸留を繰り返す。 ビーカーの壁を水で洗い、溶液を湿性塩まで蒸発させる。壁を洗い、硫酸（1:1）5 cm3 を加えて完全に乾くまで蒸発させる。塩を煙硝酸（1:1）7 cm3 に溶解し、水 150 cm3 を加え、60–70°C に加熱して電解を行う（電流 0.5–1 A、電圧 2 V）。電解後、電解液を湿性塩まで蒸発させ、塩酸（1:1）5 cm3 を加え、溶液を 50 cm3 容量のメスフラスコに移し、水で定容する。 アルミニウム含有率に応じて、100 cm3 容量のビーカーに溶液のアリコートを取り分ける：25 cm3（0.001%〜0.01%の範囲）、10 cm3（0.01%〜0.02%）、5 cm3（0.02%〜0.04%）、2.5 cm3（0.04%〜0.06%）。取り分けた溶液をほぼ乾くまで蒸発させる。残渣に塩酸（0.1 mol/dm3）5 cm3 を加え、溶解まで加熱する。次に水で 30 cm3 に希釈し、チオ尿素溶液 1 cm3、チオグリコール酸溶液 3 cm3 を加え、pH を pHメーターで 4 に調整する（アンモニア溶液（1:3）または指示薬紙で）。その後、ゼラチン溶液 10 cm3、クロマズロール溶液 3 cm3 を加え、溶液を 100 cm3 容量のメスフラスコに移し、緩衝溶液 40 cm3 を加え、定容して混合する。 40–50 分後、緑色フィルター（λ＝540–560 nm）を用いた光電比色計、または 545 nm での分光光度計により、吸光層厚 2 cm または 1 cm のキュベットで、対照試験（分析工程全体を通して実施）に対する比で溶液の光学濃度を測定する。 6.3.2. 鉛を成分として含む青銅の場合 試料の溶解とスズの蒸留は項 3.3.1 の指示に従って行う。 湿性塩に塩酸（1:1）5 cm3 を加えて乾くまで蒸発する操作をさらに2回繰り返し、毎回塩酸（1:1）5 cm3 を加える。乾留後の残渣に濃塩酸 2.5 cm3 と水 50 cm3 を加え、加熱して溶解し、攪拌しながらチオアセタミド 15 cm3 を熱い溶液中に加え、沸騰させて20分間煮沸する。その後、温浴で 1 時間放置する。生じた沈殿を中密度ろ紙で少量のろ過用パルプを加えてろ過する。沈殿は塩酸（1:100）で10回洗浄し、沈殿を廃棄する。ろ液を 3–5 cm3 まで蒸発させ、冷却して 50 cm3 容量のメスフラスコに移し、水で定容・混合する。 アリコートを取り、100 cm3 のビーカーに入れ、水で 30 cm3 にし、チオグリコール酸 3 cm3 を加え、pH を 4 に調整する（アンモニア 1:3 または指示薬紙）。続いてゼラチン溶液 5 cm3、クロマズロール溶液 3 cm3 を加え、溶液を 100 cm3 容量のメスフラスコに移し、緩衝溶液 40 cm3 を加え、定容して混合する。40–50 分後、緑色フィルター（λ＝540–560 nm）または 545 nm での分光光度計を用いて、吸光層厚 2 cm または 1 cm のキュベットで対照試験に対する比で光学濃度を測定する。ただし対照試験には分析工程全体を通して 2 cm3 のチオアセタミドを加えたものを用いる。 6.3.3. 校正曲線の作成 6.3.3.1. アルミニウム含有量が 0.001%〜0.005% の青銅について 100 cm3 容量のメスフラスコに標準溶液V の 0、0.5、1.0、2.0、2.5 cm3 を入れ、塩酸（0.1 mol/dm3）5 cm3 を加え、水で 30 cm3 にし、以降は項 3.3.1 または 3.3.2 の指示に従う。対照溶液はアルミニウムを含まない溶液とする。キュベットの吸光層厚は 2 cm とする。 6.3.3.2. アルミニウム含有量が 0.005% を超える青銅について 100 cm3 容量のメスフラスコに標準溶液B の 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 cm3 を入れ、塩酸（0.1 mol/dm3）5 cm3 を加え、水で 30 cm3 にし、以降は項 3.3.1 または 3.3.2 に従う。ただしゼラチン溶液は 5 cm3 を加える。対照溶液はアルミニウムを含まない溶液とする。キュベットの吸光層厚は 1 cm とする。 （注記：原文に従う） 6.4. 結果の処理 6.4.1. アルミニウムの質量分率（%）は次式により算出する： （原文では式の図が挿入されている） ここで m — 校正曲線から得られたアルミニウムの質量（g） および m1 — アリコート部分に相当する質量（g）。 6.4.2. 並行試料の結果間の差は、表1a に示す許容差（r — 一致性指標、サンプル数 3）を超えてはならない。 6.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で得られたが条件の異なる2つの結果（R — 再現性指標）は、表1a に示す値を超えてはならない。 6.4.4. 分析結果の精度管理は、ГОСТ 8.315 に基づき新たに承認されたスズ青銅の国家標準試料、または ГОСТ 25086 に従う原子吸光法で得られた結果との比較により行う。 6.4.5. クロマズロール S を用いる光度法は、スズ青銅の品質評価において見解の相違がある場合に適用する。 （第6章：追加導入、改正 №2）