ГОСТ 15027.13-77
ГОСТ 15027.13−77 無スズ青銅（ブロンズ）。ベリリウムの測定方法（改正 N°1, 2, 3 を含む）
ГОСТ 15027.13−77
グループ В59
国家間標準
無スズ青銅
ベリリウムの測定方法
Non-tin bronze.
Methods for the determination of beryllium
ОКСТУ 1709
施行日 1979−01−01
情報
1. 作成・提出：ソ連有色金属省
2. 承認・施行：ソ連閣僚評議会 国家標準委員会の決定
3. 代替:
4. 本規格は完全に
5. 参照される規格・技術文書
| 参照NTD表示 | 該当節、項、小項目 |
| ГОСТ 61−75 |
2 |
| ГОСТ 3117−78 |
2 |
| ГОСТ 3118−77 |
2 |
| ГОСТ 3760−79 |
2 |
| ГОСТ 3765−78 |
2 |
| ГОСТ 3772−74 |
2 |
| ГОСТ 4204−77 |
2 |
| ГОСТ 4461−77 |
2; 5 |
| ГОСТ 6563−75 |
2 |
| ГОСТ 10652−73 |
2 |
| ГОСТ 10929−76 |
2 |
| ГОСТ 18175−78 |
序文 |
| ГОСТ 18300−87 |
2 |
| ГОСТ 22867−77 |
2 |
| ГОСТ 25086−87 |
1.1; 4.4; 5 |
6. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会のプロトコル N°3−93 により解除された（ИУС 5−6−93）
7. 本版は改正 N°1, 2*（1983年2月、1988年3月に承認）（ИУС 6−83, 6−88）を含む発行である。
___________________
* 原典の誤りの可能性あり。「改正 N°1, 2, 3」と読むべきである。改正 N°3 は ИУС 3−91 に掲載され、規格本文に反映されている。 — データベース作成者注。
本規格は、
(改訂本文、改正 N°1, 2, 3)。
1. 一般要求
1.1. 分析方法に対する一般要求 —
(改訂本文、改正 N°1, 2)。
1a. ベリリウムの重量法（グラビメトリック法）
方法の要旨
本法は、ベリリウムをリン酸塩として沈殿させ、焼成してその焼成残渣を称量することに基づく。ベリリウム沈殿の前に銅は電解により除去するか、銅をアンモニア錯体の形でろ液中に残す。アルミニウムおよび鉄はトリロンB（EDTA）溶液を加えてマスキングする。チタンが存在する場合は過酸化水素でマスキングする。
(追加導入、改正 N°3)。
2. 器具、試薬および溶液
電解装置（メッシュ状プラチナ電極）—
pHメーター。
硝酸 —
硫酸 —
水アンモニア（濃アンモニア水） —
リン酸二水素アンモニウム（酸性の二置換アンモニウムリン酸塩） —
塩酸 —
メチルレッド（指示薬）、エタノール溶液 2 g/dm³。
エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸 二ナトリウム二水和物（トリロンB） —
酢酸アンモニウム —
硝酸アンモニウム —
過酸化水素 —
モリブデン酸アンモニウム —
酢酸 —
洗浄用溶液（pH 5.2）：次のように調製する。酢酸アンモニウム溶液 15 cm³ を水で容量 1000 cm³ に希釈し、酢酸を加えて pH を 5.2±0.05 に調整する。
無水エタノール —
洗浄用溶液：硝酸アンモニウム溶液をメチルレッドで示色しつつアンモニアで中和したもの。
(改訂本文、改正 N°2, 3)。
3. 分析の実施
3.1. 試料（青銅）を 0.5 g 秤量し、250 cm³ のビーカーに入れ、15 cm³ の硝酸（1:1）で加熱して溶解する。溶液を加熱して窒素酸化物を除去し、冷却する。硫酸（1:4 に希釈）を 7 cm³、さらに水 100 cm³ を加え、銅を電解法により分離する（
電解終了後、溶液を 100 cm³ まで煮詰め、トリロンB 溶液 3 cm³ を加える（チタン含有青銅の分析では過酸化水素 5 cm³ を用いる）。アンモニアで溶液の pH を試験紙または pH メーターで 1.5 に調整する。
溶液を沸騰させて 3 分間煮沸する。冷却後、リン酸アンモニウム溶液 10 cm³ を加え、酢酸アンモニウム溶液で pH を 5.2 に調整し、加熱して沸騰させ、3−5 分間煮沸する。溶液を冷却し、1 時間放置した後、中等密度のろ紙で沈殿をろ過し、ろ紙と沈殿を洗浄用溶液（pH 5.2）で 5−8 回洗い、リン酸イオンに対する反応が陰性（モリブデン酸アンモニウム溶液による試験で）になるまで洗浄する。
洗浄した沈殿をろ紙ごと秤量済みの磁器るつぼに移し、乾燥、灰化し、800−900 °C で 1 時間焼成して一定質量に達するまで処理し、冷却して称量する。
(改訂本文、改正 N°1, 3)。
3.2. 試料 0.5 g を 250 cm³ ビーカーに入れ、15 cm³ の硝酸（1:1）で加熱して溶解する。溶液を窒素酸化物の除去まで加熱し、冷却する。
ビーカーの壁を水ですすぎ、トリロンB 溶液 40−50 cm³、リン酸アンモニウム溶液 15 cm³（100 g/dm³）およびアンモニアを数滴ずつ加えて消えない濁りが生じるまで調整する。次に酢酸アンモニウム溶液 25 cm³ を加え、加熱して沸騰させる。沈殿が非晶質状態から結晶性に変化するまで温かい場所または湯煎で保持する。
冷却後、沈殿を密なろ紙または白帯のある二重ろ紙でろ過し、洗浄用溶液で銅イオンが完全に除去され、かつリン酸イオン反応が陰性になるまで洗浄し、その後 3.1 の手順に従う。
(追加導入、改正 N°2)。
4. 結果の処理
4.1. ベリリウムの質量分率（X、%）は次の式で計算する。
(式の図示部分は原文の式画像に対応)
ここで m — ベリリウムのリン酸塩沈殿の質量（g）；
0.0938 — リン酸塩ベリリウムからベリリウムへの換算係数；
m_sample — 青銅試料の質量（g）。
4.2. 平行試験による結果の絶対差（R — 一致性指標）は 0.05% を超えてはならない。
(改訂本文、改正 N°2)。
4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（R' — 再現性指標）は 0.07 を超えてはならない。
4.4. 分析結果の精度管理
分析結果の精度管理は、所定の手続きで認証された無スズ青銅の国制定標準試料を用いるか、または
4.3、4.4. (改訂本文、改正 N°2, 3)。
5. ベリリウムの原子吸光法（AAS）による測定
5.1. 方法の要旨
本法は、試料溶液をアセチレン−亜酸化窒素炎に導入したときに生成されるベリリウム原子による光の吸収（波長 234.9 nm）を測定することに基づく。
5.2. 器具、試薬および溶液
ベリリウム用放射源を備えた原子吸光分光計。
硝酸 —
硫酸ベリリウム（BeSO4·4H2O）。
標準ベリリウム溶液。
溶液 A：硫酸ベリリウム 19.65 g を水に溶かし、容量フラスコ 1000 cm³ に移して水で定容する。
溶液 A の 1 cm³ は 0.001 g のベリリウムを含む。
溶液 B：溶液 A の 10 cm³ を 100 cm³ の容量フラスコに移し、水で定容する。
溶液 B の 1 cm³ は 0.0001 g のベリリウムを含む。
.
5.3. 分析の実施
5.3.1. 試料 0.1 g を秤量し、10 cm³ の硝酸（1:1）で加熱して溶解する。溶液を 100 cm³ の容量フラスコに移し、水で定容する。溶液のアリコート量 10 cm³ を 100 cm³ の容量フラスコに移し、水で定容する。アセチレン−亜酸化窒素炎中、波長 234.9 nm でベリリウムの原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。
5.3.2. 校正曲線の作成
容量 100 cm³ のメスフラスコを 5 本用意し、標準溶液 B をそれぞれ 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 cm³ 加える（これらはそれぞれ 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 mg のベリリウムに相当）。水で定容し、5.3.1 に従ってベリリウムの原子吸光度を測定して校正曲線を作成する。
5.4. 結果の処理
5.4.1. ベリリウムの質量分率（X、%）は次の式で計算する。
(式の図示部分は原文の式画像に対応)
ここで C — 校正曲線により求めた試料溶液中のベリリウム濃度（g/cm³）；
K — 希釈係数；
V — 試料溶液の体積（cm³）；
m — 試料の秤量質量（g）。
5.4.2. 平行試験による結果の絶対差（R — 一致性指標）は 0.05% を超えてはならない。
5.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（R' — 再現性指標）は 0.07% を超えてはならない。
5.4.4. 分析結果の精度管理
分析結果の精度管理は、所定の手続きで認証された無スズ青銅の国制定標準試料を用いるか、または
第5節（追加導入、改正 N°3）。
