ГОСТ 6674.3-96
ГОСТ 6674.3−96 銅-リン合金. アンチモンの測定法
ГОСТ 6674.3−96
グループ В59
国家間規格
銅-リン合金
アンチモンの測定方法
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709
施行日 2001−07−01
序文
1 作成: 国家間標準化技術委員会 МТК 107、ドネツク州立有色金属研究所（DonICM）
提出: ウクライナ国家標準・計量・認証委員会
2 採択: 国家間標準・計量・認証評議会により採択（議事録 N 10、1996年10月3日）
採択に賛成した機関:
| 国家名 | 各国標準化機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | Azgosstandart |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準局（Gosstandart） |
| カザフスタン共和国 | カザフスタン共和国国家標準局（Gosstandart） |
| モルドバ共和国 | モルドバスタンダート |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局（Gosstandart） |
| タジキスタン共和国 | タジクゴススタンダート |
| トルクメニスタン | Главгосинспекция «Туркменстандартлары»（国家標準検査局） |
| ウズベキスタン共和国 | Uzgosstandart |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局（Gosstandart） |
3 ロシア連邦国家標準・計量・測定委員会の2000年12月19日付決定 N 384-ст により、国家間規格 ГОСТ 6674.3−96 は2001年7月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行されることが決定された。
4 置換: ГОСТ 6674.3−74
1 適用範囲
本規格は、銅-リン合金中のアンチモン含有量が0.001%〜0.2% の範囲における、分光光度法（光度法）によるアンチモンの定量法を定める。
2 引用規格
本規格では、以下の規格を参照している:
ГОСТ 1089−82 アンチモン. 技術条件
ГОСТ 3118−77 塩酸. 技術条件
ГОСТ 4197−74 亜硝酸ナトリウム（ナトリウム・ニトリット）. 技術条件
ГОСТ 4204−77 硫酸. 技術条件
ГОСТ 4461−77 硝酸. 技術条件
ГОСТ 5789−78 トルエン. 技術条件
ГОСТ 6674.0−96 銅-リン合金. 分析法の一般要求事項
ГОСТ 6691−77 尿素（カルバミド）. 技術条件
3 一般要求事項
一般要求事項は ГОСТ 6674.0 に従う。
4 方法の原理
本法は、五価アンチモンイオン（Sb(V)）を結晶バイオレット（クリスタルバイオレット）との塩（六塩化アンチモン塩）としてトルエンに抽出し、抽出液の光学濃度を波長590 nmで測定することに基づく。
5 器具、試薬および溶液
光度計（フォトエレクトロコロリメーター）。
硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの。
塩酸（ГОСТ 3118）および7:3、1:1に希釈したもの。
硫酸（ГОСТ 4204）および1:1に希釈したもの。
塩化スズ(II)（SnCl2）— 該当規格に従った試薬、濃度100 g/dm³の溶液（1:1に希釈した塩酸中）。
亜硝酸ナトリウム（ГОСТ 4197）、濃度100 g/dm³の溶液。
尿素（ГОСТ 6691）、飽和溶液：尿素100 gを100 cm³の熱水に溶解する。
結晶バイオレット（該当規格）、濃度2 g/dm³の溶液（クリスタルバイオレット）。
トルエン（ГОСТ 5789）。
アンチモン（ГОСТ 1089）、等級 Су00。
標準アンチモン溶液。
溶液A：アンチモン0.1 gを硫酸50 cm³に加え加熱して溶解する。溶液を容量1 dm³の計量フラスクに移し、硫酸175 cm³（1:1）を加え冷却し、水で目盛りまで希釈して混合する。
1 cm³の溶液Aは0.0001 gのアンチモンを含む。
溶液B：溶液Aの5 cm³を容量100 cm³の計量フラスクに取り、塩酸70 cm³を加え、目盛りまで水で希釈し混合する。
1 cm³の溶液Bは0.000005 gのアンチモンを含む。
6 分析手順
6.1 試料約0.5 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、濃硝酸10 cm³を加えて加熱して溶解し、ビーカーを時計皿で覆う。
ビーカー壁面と時計皿を少量の水で洗い、硫酸6 cm³を加えて濃厚な白色の硫酸蒸気が出るまで蒸発させる。冷却後、ビーカー壁面を水で洗い、溶液を乾くまで蒸発させる。冷却後、塩酸（7:3）7 cm³を加え、塩の溶解まで慎重に加熱する。
6.2 アンチモン質量分率が0.005%以下の場合、溶液を容量150 cm³の分液ロートに移し、ビーカーを塩酸（7:3）3 cm³で洗い、その洗浄液で溶液量を合計10 cm³に調整する。
6.3 アンチモン質量分率が0.005%を超える場合、溶液を容量50 cm³の計量フラスクに移し、ビーカー壁面を塩酸（7:3）で洗浄して同溶液で目盛りまで希釈する。表1に従って溶液の分取（アリコート）を容量150 cm³の分液ロートに移し、表1に従って塩酸（7:3）を加える。
表1
| アンチモン質量分率, % | 溶液の分取量, cm³ |
塩酸量, cm³ |
分取に相当する試料量, g |
| 0.005%超〜0.025%以下 | 10 | 0 | 0.1 |
| 0.025%超〜0.05%以下 | 5 | 5 | 0.05 |
| 0.05%超 | 1 | 9 | 0.01 |
6.4 分液ロートに塩化スズ(II)溶液を1〜2滴加え、攪拌して1分間放置する。その後、亜硝酸ナトリウム溶液1 cm³を加え、ロートを栓で閉じて2分間振盪する。その後栓を開ける。さらに2分後に尿素溶液1 cm³を加え、30秒間混合する。次に水68 cm³、結晶バイオレット溶液10滴を加えて混合し、トルエン25 cm³を加えて1分間抽出する。相が分離した後、下層（水層）を捨て、有機層をろ紙で濾してキュベットに移す。
6.5 校正曲線作成のため、容量150 cm³の分液ロート5個に標準溶液Bをそれぞれ1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³導入し、塩酸（7:3）で容量を10 cm³に調整する。塩化スズ(II)溶液を1〜2滴加え攪拌し、1分間放置する。以降は6.4に従う。
6.6 試料抽出液および校正溶液の抽出液の光学濃度を、波長590 nmでフォトエレクトロコロリメーターにより測定する。
対照溶液は水を用いる。
7 結果の処理
7.1 アンチモンの質量分率 X, % は次式により求める。
(式の図は原文参照), (1)
ここで m — 校正曲線から求めたアンチモンの質量（g）；
m0 — 試料取扱量（秤量質量）（g）。
7.2 平行試験結果間および分析結果間の差は、信頼度0.95における表2に示す許容値を超えてはならない。
表2
割合（パーセント）
| アンチモン質量分率 | 絶対許容差 | |
| 平行試験結果の差 |
分析結果の差 | |
| 0.0010〜0.0050 以下 | 0.0005 | 0.0010 |
| 0.0050超〜0.0100以下 | 0.0010 | 0.0020 |
| 0.0100超〜0.0250以下 | 0.0020 | 0.005 |
| 0.0250超〜0.0500以下 | 0.004 | 0.010 |
| 0.0500超〜0.1000以下 | 0.010 | 0.020 |
| 0.1000超〜0.2000以下 | 0.020 | 0.05 |
