ГОСТ 15027.11-77

ГОСТ 15027.11−77 スズを含まない青銅。リンの測定方法（改正 № 1, 2, 3、補正付き）

ГОСТ 15027.11−77

グループ В59

国家間規格

スズを含まない青銅

リンの測定方法

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

施行日 1979-01-01

情報

1. 作成・提出： ソ連有色金属工業省

2. 承認・施行： ソ連閣僚会議 国家規格委員会の決定により 1977年6月28日 № 1614

3. 代替： ГОСТ 15027.11−69

4. 本規格は、リンの定量に関する比色法および抽出比色法の部分において СТ СЭВ 1531−79 および СТ СЭВ 5008−85 に完全に適合する。

5. 参照される規格・技術文書

参照される文書の表示	章・項・小項番号
ГОСТ 493−79	序文
ГОСТ 614−97	序文
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 4.2
ГОСТ 3765−78	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3772−74	2.2
ГОСТ 4166−76	3.2, 4.2
ГОСТ 4172−76	2.2, 3.2
ГОСТ 4198−75	2.2, 4.2
ГОСТ 4204−77	3.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6006−78	3.2
ГОСТ 9336−75	2.2
ГОСТ 9656−75	2.2, 3.2
ГОСТ 10484−78	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 10929−76	2.2
ГОСТ 18300−87	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 20490−75	2.2
ГОСТ 20015−88	4.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4
TU 6−09−5393−88	3.2

6. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証審議会の議事録 № 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）。

7. 改正 № 1, 2, 3 を含む版。これらは 1983年2月、1986年4月、1988年3月 に承認された（ИУС 6−83, 7−86, 6−88）。


補正が挿入されており、ИУС № 6、2007年に掲載された。

補正はデータベース作成者によって挿入された。

本規格は、スズを含まない青銅におけるリンの定量について、比色法（リン質量分率 0.001%〜1.2% の範囲）、抽出比色法（リン質量分率 0.002%〜0.02% の範囲）、および抽出比色法（リン質量分率 0.001%〜0.1% の範囲）を ГОСТ 614 および ГОСТ 493 に従って定める。

本規格は、黄色のリン−モリブデンヘテロポリ酸を用いる比色法および抽出比色法の部分において СТ СЭВ 1531−79 および СТ СЭВ 5008−85 に完全に適合する。

(改訂版、改正 № 1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 25086 に従い、付加事項は ГОСТ 15027.1 の第1節を参照する。

(改訂版、改正 № 1)。

2. リンの比色法による定量

2.1. 方法の本質

本法は、黄色のリン−バナジウム−モリブデン錯体を生成させ、その光学濃度を測定することに基づく。

2.2. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロ比色計または分光光度計。

塩酸（ГОСТ 3118）、希釈比 1:2。

硝酸（ГОСТ 4461）、希釈比 1:1、1:2、2:3 および 1:5。

ホウ酸（ГОСТ 9656）、40 g/dm³ 溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760）。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490）、10 g/dm³ 溶液。

溶解用酸混合液：次のように調製する。濃硝酸 320 cm³ と塩酸 120 cm³ を取り、これを水で 1000 cm³ に希釈する。

アンモニウムメタバナデート（ГОСТ 9336）。

以下を調製する。試薬2.5 gを容量1 dm³のメスフラスコに入れ、500–700 cm³の熱湯で溶解し、室温まで冷却した後、濃硝酸20 cm³を加え、目盛りまで水を足して攪拌し、ろ過する。 モリブデン酸アンモニウム（ГОСТ 3765）をアルコール溶液から再結晶したものを用い、新しく調製した溶液は100 g/dm³とする。 モリブデン酸アンモニウムの再結晶は次のように行う。試薬70 gを水400 cm³に加え（加熱、70–80 °C）溶かし、同じ目の詰まったろ紙で熱い溶液を二度ろ過する。溶液にエタノール250 cm³を加える。溶液を冷却して1時間静置し、析出した結晶をビュッヒナーろうとでろ液を吸引しながら濾し、再び再結晶を行う。二回目の吸引の後、結晶をエタノール（希釈比5:8）で20–30 cm³ずつ2–3回洗浄する。その後、空気中で乾燥する。 エチルアルコール（精留）— ГОСТ 18300、希釈比5:8。 過酸化水素水— ГОСТ 10929、3%水溶液。 高純度銅（リン含量 ≤ 0.0002%）。 フッ化水素酸— ГОСТ 10484。 リン酸塩試薬： - 二置換リン酸ナトリウム（ГОСТ 4172、Na2HPO4） - 一置換リン酸カリウム（ГОСТ 4198、KH2PO4） - 二置換リン酸アンモニウム（ГОСТ 3772、(NH4)2HPO4） リンの標準溶液は次のように調製する。事前に105 °Cで恒量まで乾燥した一置換リン酸カリウム0.4395 g、または二置換リン酸ナトリウム0.4586 g、または二置換リン酸アンモニウム0.4260 gを、それぞれ容量250 cm³（溶液A）、500 cm³（溶液B）、1000 cm³（溶液V）のメスフラスコに入れ、水で溶かし、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Aは1 cm³中に0.0004 gのリンを含む。 溶液Bは1 cm³中に0.0002 gのリンを含む。 溶液Vは1 cm³中に0.0001 gのリンを含む。 溶液G：溶液Vを25 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛りまで水を加えて混合する。溶液Gは1 cm³中に0.000025 gのリンを含む。 （改訂版、改訂 N 2） 2.3 分析の実施 2.3.1 リンの質量分率が0.1%までの場合 2.3.1.1 スズおよびケイ素の質量分率が0.05%までの青銅の分析の場合。 青銅試料2.5 g（リン質量分率が0.001〜0.005%の場合）および1 g（リン質量分率が0.005%を超える場合）を容量250 cm³のビーカーに入れ、それぞれ硝酸（2:3）溶液25 cm³または10 cm³を加え、まず冷たい状態で溶解し、その後加熱して溶解する。窒素酸化物は煮沸により除去する。過マンガン酸カリウム溶液1 cm³を加え、ほぼ沸騰するまで加熱する。過酸化水素溶液2 cm³を加え、過マンガン酸カリウムの過剰が分解して溶液が澄むまで撹拌する。アンモニウムバナデート溶液5 cm³を加え、過酸化水素が分解するまで約1分間注意して沸騰させる。溶液を冷却し、容量50 cm³のメスフラスコに移し、アンモニウムモリブデート溶液5 cm³を加え、目盛りまで水で満たして混合する。5分後、青フィルターを付けた光電色差計または波長440 nmの分光光度計を用い、光路長1 cmのキュベットで溶液の吸光度を測定する。対照溶液は、アンモニウムモリブデート溶液を加えていない試料溶液とする。 （修正済み文、改正 N 2） 2.3.1.2. シリコン質量分率が0.05%を超える青銅の分析の場合 試料1 gを白金皿またはフッ素樹脂製容器に入れ、ホウ酸溶液15 cm³、フッ化水素酸溶液2 cm³、濃硝酸10 cm³を加えて溶解する。溶解後、溶液を90°Cで1時間保持する。溶液を容量100 cm³のガラスビーカーに移し（移す際に水5 cm³で洗浄する）、過マンガン酸カリウム溶液1 cm³を加えて沸騰直前まで加熱する。 過酸化水素溶液2 cm³を加え、過マンガン酸カリウムの過剰が分解して溶液が澄むまで撹拌する。溶液をアンモニアで pH 3 に中和し、1:1に希釈した硝酸5 cm³、アンモニウムバナデート溶液5 cm³を加え、1分間沸騰させ、その後は項2.3.1に示す手順に従う。 2.3.1.3. スズ質量分率が0.05%を超える青銅の分析の場合。 質量1 gの青銅試料を容量100 cm³のビーカーに入れ、溶解用の酸混合液15 cm³を加えて穏やかに加熱し、完全に溶解させる。過酸化水素水1 cm³を加え、激しいまたは長時間の沸騰を避けながら注意して3–5分間沸騰させる。次にアンモニウムバナジウム酸（バナジウム酸アンモニウム）溶液5 cm³を加え、冷却して容量50 cm³のメスフラスコに移し、アンモニウムモリブデン酸（モリブデン酸アンモニウム）溶液5 cm³を加え、その後は項目2.3.1.1に記載のとおりに処理する。 2.3.1.4. 対照実験の調製 容量100 cm³のビーカーに希硝酸（2:3希釈）25 cm³または10 cm³を入れ、窒素酸化物が除去されるまで加熱して沸騰させる。過マンガン酸カリウム溶液1 cm³を加え、その後は項目2.3.1.1に記載のとおりに処理する。比較溶液にはアンモニウムモリブデン酸溶液を加えていない溶液を用いる。 2.3.1.5. 錫およびケイ素を最大0.05%含む青銅の分析における校正曲線の作成 2.3.1.5.1. リンの質量分率が0.001%〜0.005%の場合 容量250 cm³のビーカー6個にそれぞれ銅2.5 gを入れ、そのうち5個にリンの標準溶液Gをそれぞれ1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³添加する。すべてのビーカーに硝酸（2:3）25 cm³を加え、その後は項目2.3.1.1に記載のとおりに処理する。比較溶液はリンを含まない溶液とする。得られた値から校正曲線を作成する。 2.3.1.5.2. リンの質量分率が0.005%を超える場合 容量100 cm³のビーカー10個にそれぞれ銅1 gを入れ、そのうち9個にリンの標準溶液Bをそれぞれ0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.0 cm³添加する。すべてのビーカーに硝酸（2:3）10 cm³を加え、その後は項目2.3.1.1に記載のとおりに処理する。比較溶液はリンを含まない溶液とする。得られた値から校正曲線を作成する。 （2.3.1.4–2.3.1.5.2.：改訂版、改正 N 2） 2.3.1.6. ケイ素含有率が0.05%を超える青銅の分析における校正曲線の作成。 8個のプラチナ製皿またはフッ素樹脂製（テフロン）ビーカーにそれぞれ銅1 gを入れ、そのうち7個には標準溶液Bを0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0および12.0 cm^3ずつ加える。すべての皿（ビーカー）にホウ酸溶液を各15 cm^3、フッ化水素酸を各2 cm^3、濃硝酸を各10 cm^3加え、以降は項2.3.1.2に記載のとおりに処理する。比較用溶液にはリンを含まない溶液を用いる。得られたデータから校正曲線を作成する。 2.3.1.7. スズの質量分率が0.05%を超える青銅の分析における校正曲線の作成 容量100 cm^3のビーカー8個にそれぞれ銅1 gを入れ、そのうち7個には標準溶液Bを0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0および12.0 cm^3ずつ加える。すべてのビーカーに酸混合液を各15 cm^3ずつ加え、以降は項2.3.1.3に記載のとおりに処理する。比較用溶液にはリンを含まない溶液を用いる。得られたデータから校正曲線を作成する。 2.3.2. リンの質量分率が0.1%を超える場合 2.3.2.1. 青銅試料0.5 gを、容量100 cm^3のビーカーに入れ、酸混合液20 cm^3を加え、完全に溶解するまで中程度に加熱する。過酸化水素溶液を1 cm^3加え、激しい長時間の沸騰を避けながら3–5分間慎重に加熱する。次にアンモニウムバナデート溶液を10 cm^3加え、冷却して容量100 cm^3のメスフラスコに移し、モリブデン酸アンモニウム溶液を10 cm^3加え、メスフラスコを水で目盛りまで希釈して混合する。5分後、青色フィルター付きの光電比色計、または波長470 nm、光路長1 cmのセルを用いる分光光度計で溶液の光学密度（吸光度）を測定する。比較用溶液にはモリブデン酸アンモニウム溶液を加えていない溶液を用いる。 2.3.2.2. 校正曲線の作成 容量100 cm^3のビーカー9個にそれぞれ銅0.5 gを入れ、そのうち8個には標準溶液Bを1.0、2.0、3.0、5.0および10.0 cm^3、標準溶液Aを8.0、10.0および15.0 cm^3の各々を加える（合計8試料）。すべてのビーカーに酸混合液を各20 cm^3ずつ加え、以降は項2.3.2.1に記載のとおりに処理する。比較用溶液にはリンを含まない溶液を用いる。得られたデータから校正曲線を作成する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. リンの質量分率（P）をパーセントで次の式により計算する。

,

ここで — 校正曲線から求めた試料中のリンの質量、g;

— 校正曲線から求めた対照実験中のリンの質量、g;

— 試料採取量、g。

2.4.2. 並行測定結果の絶対差（ — 収束性指標）は、表1に示した許容値を超えてはならない。

表1

リンの質量分率, %	, %	, %	リンの質量分率, %	, %	, %
0.001～0.0025	0.0004	0.001	0.05超～0.10	0.005	0.01
0.0025超～0.005	0.0006	0.001	0.10超～0.20	0.01	0.02
0.005超～0.010	0.001	0.002	0.20超～0.50	0.02	0.05
0.01超～0.02	0.002	0.005	0.50超～0.80	0.03	0.1
0.02超～0.05	0.003	0.007	0.80超～1.20	0.05	0.1

(改訂版、変更 N 2, 3)。

2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果の絶対差、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（ — 再現性指標）は、表1に示した値を超えてはならない。

2.4.4. 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は、所定の手続きで認定された無鉛青銅の国家標準試料、または添加法によって行い、該当する場合はГОСТ 25086に従うものとする。

2.4.3、2.4.4.（追加、変更 N 3）。

3. 抽出−比色法：リンモリブデン複酸の青色によるリンの測定法

3.1. 方法の要旨

本法は、pH 1.5でアンモニウムモリブデートとリンとの複合体をn-ブチルアルコールへ抽出し、有機相中で直接塩化スズ(II)により還元してリンモリブデン青を生成させ、着色した溶液の光学濃度を測定することに基づく。

3.2. 装置、試薬および溶液

フォト電気比色計または分光光度計。

硝酸はГОСТ 4461に従ったもの、1:2に希釈。

塩酸はГОСТ 3118に従ったもの、1:1に希釈。

塩素酸、1:10および1:1に希釈。

硫酸はГОСТ 4204に従ったもの、1:5に希釈および0.05 mol/dm溶液。

モリブデン酸アンモニウムはГОСТ 3765に従ったもの、溶液として次のように調製する：再結晶したモリブデン酸アンモニウム15 gを、1:5に希釈した硫酸300 cmに溶解し、ろ過する。

モリブデン酸アンモニウムの再結晶については項 2.2 を参照。

精留エチルアルコールはГОСТ 18300に従ったもの、5:8に希釈。

二塩化スズ（TU 6−09−5393 準拠）、新たに調製した溶液；調製方法は次のとおり：試薬 4 g を、1:1 に希釈した熱塩酸 100 cm³ に溶かす。さらにこの溶液の 1 cm³ を取り、0.05 mol/dm³ の硫酸溶液 50 cm³ に希釈する。 フッ化水素酸は ГОСТ 10484 に準拠したもの。 無水硫酸ナトリウムは ГОСТ 4166 に準拠したもの。 二置換リン酸ナトリウムは ГОСТ 4172 に準拠したもの。 n-ブチルアルコールは ГОСТ 6006 に準拠したものを用い、118 °C で蒸留したものを使用する。 リンの標準溶液 溶液 A：次のように調製する。105 °C で乾燥した二置換リン酸ナトリウム 2.29 g を水に溶かし、1 dm³（1 L）容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。溶液 A の 1 cm³ は 0.0005 g のリンを含む。 溶液 B：次のように調製する。溶液 A の 10 cm³ を 500 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液 B の 1 cm³ は 0.00001 g のリンを含む。 3.3. 分析の実施 3.3.1. ケイ素を含まない青銅の場合 試料（表 2）を秤量し、250 cm³ のビーカーに入れ、時計皿で覆い、1:2 に希釈した硝酸 20 cm³ で溶解する。 表 2 - リンの質量分率, % — 試料量, g - 0.002 〜 0.005 — 1 - >0.005 〜 0.01 — 0.5 - >0.01 〜 0.02 — 0.25 試料を溶解した後、ビーカーの壁面と時計皿を水で洗う。ビーカーに1:1に希釈した塩素酸溶液を20 cm³注ぎ、濃厚な白煙が立ち湿った塩類が生じるまで蒸発させ、冷却する。残渣に水40 cm³を加え、ビーカーに時計皿をかぶせて加熱し塩類を溶かしてから冷却する。得られた溶液を容量100–150 cm³の分液ロートに移し、1:10に希釈した塩素酸溶液10 cm³、モリブデン酸アンモニウム溶液5 cm³を加えて混合し、次にn-ブチルアルコール20 cm³を加えて1分間激しく振とうする。相が分離したら水層を捨てる。分液ロートにビス塩化スズ（SnCl2）溶液5 cm³を加え、30秒間再び混合し相が分離したら水層を除去する。抽出液を無水の容量50 cm³のメスフラスコに移し、ここに無水硫酸ナトリウム0.2 gを入れ、分液ロートをn-ブチルアルコールで洗って同じメスフラスコに移し、抽出液をn-ブチルアルコールで定容し混合する。 溶液の光学密度は、長さ2 cmのセルを用いて波長600–700 nmの赤色フィルター付光電比色計、または波長780 nmの分光光度計で測定する。 比較用溶液には、対照試験溶液を用いる。 3.3.2. ケイ素含有青銅について 秤量（表2参照）を白金製皿に入れ、20 cm³の硝酸（1:2に希釈）と2 cm³のフッ化水素酸の混合液で溶解する。試料溶解後、溶液を完全に蒸発させて乾固する。乾燥残渣に濃硝酸10 cm³を加え、さらに同様に蒸発を計3回繰り返し、毎回濃硝酸10 cm³を加える。塩を1:2に希釈した硝酸20 cm³で加熱して溶かし、250 cm³のビーカーに移す。その後の分析は項目3.3.1に示すとおり行う。 3.3.3. 校正曲線の作成 容量100–150 cm³の分液ロートに標準溶液Bを0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 cm³ずつ移す。溶液を水で20 cm³に希釈し、1:10に希釈した塩素酸を各10 cm³、モリブデン酸アンモニウム溶液を各5 cm³加え、その後項目3.3.1の手順に従って分析を行う。比較用溶液は、標準リン溶液を含まず、すべての分析工程を経た溶液とする。 3.4. 結果の処理 3.4.1. リンの質量分率（W_P, %）は次式で計算する。 （式） ここで m — 校正曲線から得たリンの質量（g）；m_навески — 秤量質量（g）。 3.4.2. 並行分析の絶対差（収束指標）は表1に示す許容値を越えてはならない。 （改訂稿、改訂N 2、3） 3.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（再現性指標）は表1に示す値を越えてはならない。 3.4.4. 分析結果の精度管理は項目2.4.4に従って行う。 （項目3.4.3、3.4.4は追補、改訂N 2による導入） 4. 抽出-比色法（黄色のリン-モリブデン錯体による） 4.1. 方法の要旨 本法は、pH約1.5でモリブデン酸アンモニウムとリンが形成する黄色錯体を、クロロホルムとn-ブチルアルコールの混合溶媒で抽出して測定することに基づく。 4.2. 装置、試薬および溶液 - 光電比色計または分光光度計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）1:1および1:2に希釈したもの。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 結晶バイオレット溶液 10 g/dm³。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）。 - モリブデン酸アンモニウム（ГОСТ 3765）、溶液50 g/dm³。 - モリブデン酸アンモニウムの再結晶は項目2.2に従う。 - 精製エタノール（ГОСТ 18300）、5:8に希釈。 - 抽出用混合溶媒：n-ブチルアルコールとクロロホルムを1:3で混合。 - 洗浄用混合液：水500 cm³に1:2希釈硝酸120 cm³、モリブデン酸アンモニウム溶液30 cm³、n-ブチルアルコール40 cm³を加える。 - 無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166）。 - リン酸一水素カリウム（KH2PO4、ГОСТ 4198）。 - 標準リン溶液： - 溶液A：105℃で乾燥したリン酸一水素カリウム0.4395 gを1 dm³のフラスコで溶解し定容する。溶液Aの1 cm³は0.0001 gのリンを含む。 - 溶液B：溶液Aの10 cm³を100 cm³の容量フラスコに移し水で定容する。溶液Bの1 cm³は0.00001 gのリンを含む。 - クロロホルム（ГОСТ 20015）。 （改訂稿、改訂N 2） 4.3. 分析の実施 4.3.1. ケイ素を含まない青銅の場合 リン含有比に応じ、青銅の秤量を（表4）に従って250 cm³ビーカーに入れ、加熱しながら1:1希釈硝酸10–25 cm³で溶解する。 （表4） - リン質量分率 0.001–0.0025% → 秤量 2 g - 0.0025–0.005% → 1 g - 0.005–0.01% → 0.5 g - 0.01–0.02% → 0.25 g - 0.02–0.1% → 0.1 g （表注：表3は削除、改訂N 2） 試料溶解後、ビーカーの壁面と時計皿を水で洗い、溶液を沸騰させて窒素酸化物を除去し、水で75 cm³に希釈する。アンモニアでpHを1.5に中和する（結晶バイオレット溶液の滴定試験または指示薬紙でpHを確認）。溶液を250 cm³の分液ロートに移し、水で100 cm³に希釈する。モリブデン酸アンモニウム溶液6 cm³を加え10分放置した後、n-ブチルアルコール8 cm³を加え水相を飽和させるよう激しく混合し、1:2希釈硝酸10 cm³を加えて混合する。リン-モリブデン酸錯体を抽出用混合溶媒10 cm³で抽出し、1分間ゆっくり振とうする。相が分離したら下層の有機相を別の分液ロートに移す。水相に対してさらに抽出用混合溶媒を5 cm³ずつ2回追加して抽出を繰り返す。最後の抽出液が無色であるべきである。有機層を分液ロートで洗浄用混合液50 cm³で30秒間混合して洗い、相が分離したら下層を無水の容量25 cm³メスフラスコ（あらかじめ無水硫酸ナトリウム0.2 gを入れてある）に移し、混合して抽出用混合溶媒で定容する。 抽出液の光学密度は、波長420–430 nmの紫色または青色フィルター付光電比色計（セル長2 cm）あるいは波長λ = 420 nmでセル長1 cmの分光光度計により、対照試験溶液に対して測定する。 （改訂稿、改訂N 2） 4.3.2. ケイ素含有青銅の場合 秤量（表4）を白金皿に入れ、加熱しながら15 cm³の1:1希釈硝酸と2–3 cm³のフッ化水素酸で溶解し、完全に蒸発させる。皿の壁を濃硝酸10 cm³で洗い、同様の蒸発をさらに3回繰り返す（毎回濃硝酸10 cm³を加える）。乾燥残渣に1:1希釈硝酸10 cm³を加えて塩を溶解し、溶液を250 cm³ビーカーに移し（皿を数回水で洗う）、溶液を沸騰させて窒素酸化物を除去し、水で75 cm³に希釈してから項目4.3.1の手順に従って分析を行う。 4.3.3. 校正曲線の作成 250 cm³のビーカー10個に順に標準溶液Bを0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、12.0 cm³ずつ入れ、各々に1:1希釈硝酸10 cm³を加え水で75 cm³に定容してから項目4.3.1の手順に従う。比較用溶液はリンを含まない溶液とする。得られた光学密度と対応するリン含有量から校正曲線を作成する。 （改訂稿、改訂N 2） 4.4. 結果の処理 4.4.1. リンの質量分率（W_P, %）は次式で計算する。 （式） ここで m — 校正曲線から得たリンの質量（g）；m_навески — 青銅の秤量質量（g）。 4.4.2. 並行分析の絶対差（収束指標）は表1に示す許容値を越えてはならない。 （改訂稿、改訂N 2、3） 4.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（再現性指標）は表1に示す値を越えてはならない。 4.4.4. 分析結果の精度管理は項目2.4.4に従って行う。 （項目4.4.3、4.4.4は追補、改訂N 3による導入）