ГОСТ 6674.4-96

ГОСТ 6674.4−96 銅−リン系合金. ビスマスの定量方法

ГОСТ 6674.4−96

グループ B59

国際（国家間）標準

銅−リン含有合金

ビスマスの定量方法

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

施行日 2001−07−01

前文

1 作成： 国家間技術標準化委員会 МТК 107、ドネツク有色金属州立研究所（ДонИЦМ）

提出： ウクライナ国家標準・計量・認証委員会

2 採択： 国家間標準化・計量・認証評議会（議事録 No.10、1996年10月3日）

採択に賛成した国：

3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の2000年12月19日付決定 N 384-ст により、国家間標準 ГОСТ 6674.4−96 は2001年7月1日よりロシア連邦の国家標準として直接施行される。

4 置換： ГОСТ 6674.4−74

1 適用範囲

本規格は、銅−リン含有合金中のビスマスを、含有率0.0008%〜0.02%の範囲で原子吸光法（電気熱式、非炎式）により定量する方法を規定する。

2 引用規格

本規格では以下の規格に言及している：

ГОСТ 3760−79 アンモニア水。技術条件

ГОСТ 4160−74 臭化カリウム。技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件

ГОСТ 5845−79 酒石酸カリウムナトリウム 4水和物。技術条件

ГОСТ 6674.0−96 銅−リン含有合金。分析方法の一般要求事項

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件

ГОСТ 10928−90 ビスマス。技術条件

3 一般要求事項

一般要求事項は ГОСТ 6674.0 に従う。

4 方法の原理

試料を硝酸で溶解し、臭化物溶液からシクロヘキサノンにより抽出してビスマスを分離し、再抽出液の水溶液中のビスマスの原子吸光を非炎式電気熱アトマイザで測定する方法である。

5 装置、試薬および溶液

非炎式電気熱アトマイザを備えた原子吸光分光光度計および付属器具一式。

アルゴン（気体） — ГОСТ 10157 に準拠。

硝酸 — ГОСТ 4461 に準拠、1:1 に希釈；0.1 mol/dm3 溶液。

臭化カリウム（KBr） — ГОСТ 4160 に準拠、2 mol/dm3 溶液。

アンモニア水 — ГОСТ 3760 に準拠、4:1 に希釈。

酒石酸カリウム−ナトリウム（カリウム−ナトリウム酒石酸塩）4水和物（セグネト塩） — ГОСТ 5845 に準拠、200 g/dm3 溶液。

シクロヘキサノン — 現行の規範文書に準拠。

再抽出試剤溶液：アンモニア溶液 50 cm3、酒石酸塩溶液 50 cm3、水 125 cm3 を混合する（計量は cm3＝cm^3 とする）。

ビスマス標品（марки ВИ0） — ГОСТ 10928 に準拠。

標準ビスマス溶液：0.1 g のビスマスを 50 cm3 の希硝酸（1:1）に溶解する。窒素酸化物を煮沸により除去した後、溶液を冷却し、1 dm3 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

1 cm3 の溶液には 0.0001 g のビスマスが含まれる。

6 分析の実施

6.1 試料として合金を 2 g 取り、容量 400 cm3 のビーカーに入れ、希硝酸（1:1）20 cm3 で溶解する。冷却後、50 cm3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合し、表1に従ってアリコート部を採取する。

表1

6.2 6.1 により得た溶液を分液ロートに入れ、KBr 溶液 5 cm3 を加え、水相の容積を 50 cm3 に調整し、シクロヘキサノン 10 cm3 を加えて 3 分間振盪する。相が分離したら水相を捨て、ビスマスを再抽出試剤溶液 5 cm3 で再抽出する。再抽出液は乾いた「白帯」ろ紙でろ過し、すり合わせた蓋のある乾いたビュックスに受ける。

6.3 校正曲線作成のため、すり合わせた蓋付きの乾いたビュックスに標準ビスマス溶液を次量ずつ入れる：0; 0.05; 0.10; 0.20; 0.30; 0.40; 0.50 cm3。さらに再抽出試剤溶液をそれぞれ 5.00; 4.95; 4.90; 4.80; 4.70; 4.60; 4.50 cm3 加え、蓋をして混合する。

6.4 単一光路方式かつデューテリウム背景補正を用いるための分光光度計の準備は、取扱説明書に従って行う。

6.5 得られた 6.2 および 6.3 の溶液から、20·10^-6 дм^3 の量（つまり 20×10^-6 dm^3 = 20 μL）をディスペンサーでグラファイト炉のピロリティック被覆されたプラットフォームにアルゴン流下で導入し、次の加熱プログラムを行う：第1段階 — 90 °C で 30 s、第2段階 — 200 °C まで緩やかに加熱して 30 s、第3段階 — 2300 °C で 5 s（アルゴン流は停止）。波長 306.4 nm で試料および校正溶液のビスマス原子吸光度を記録する。

6.6 得られたデータにより「ビスマス質量（g） — 原子吸光度」の座標で校正曲線を作成する。試料中のビスマス質量分率は校正曲線から直接求める。

6.7 合金の分析と同時に対照実験（ブランク）を行う。

7 結果の処理

7.1 ビスマスの質量分率 w（%）は次式で計算する：

(1) w = ((m1 − m2) / m3) × 100

ここで m1 は校正曲線から求めた試料溶液中のビスマス質量（g）、m2 は校正曲線から求めた対照実験溶液中のビスマス質量（g）、m3 はアリコートに対応する試料の質量（g）である。

7.2 平行試験間の結果のばらつきおよび分析結果のばらつきは、信頼度 0.95 のもとで表2に示す許容差を越えてはならない。

表2

（単位：％）