ГОСТ 1652.12-77
ГОСТ 1652.12−77 銅-亜鉛合金. ケイ素の測定方法（改正 N 1, 2, 3 付き）
ГОСТ 1652.12−77
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
銅-亜鉛合金
ケイ素の測定方法
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
施行日 1978−07−01
情報
1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省
作成者
Ю.Ф.Шевакин,
2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の決定
3. 代替：
4. 参照規格・技術文書
| 参照される規格・技術文書の表示 |
項番号、節番号 |
| ГОСТ 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
| ГОСТ 83–79 |
2.2 |
| ГОСТ 859–78 |
3.2 |
| ГОСТ 1020–77 |
序文 |
| ГОСТ 1652.1−77 |
1.1 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
| ГОСТ 3652–69 |
3.2 |
| ГОСТ 3760–79 |
3.2 |
| ГОСТ 3765–78 |
3.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4207–75 | 2.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6552–80 |
3.2 |
| ГОСТ 6691–77 |
3.2 |
| ГОСТ 9428–73 |
3.2 |
| ГОСТ 10484–78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 11293–89 |
2.2 |
| ГОСТ 15527–70 |
序文 |
| ГОСТ 17711–93 |
序文 |
| ГОСТ 18300–87 |
3.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. 国家規格委員会の決定
6. 再版（1997年7月）および改正 N 1, 2, 3（1981年10月、1987年11月、1992年12月に承認）（IУС 12−81, 2−88, 3−93）
本規格は、銅-亜鉛合金（
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求
1.1. 分析方法に関する一般的要求事項 —
(改訂版、改正 N 2)。
2. ケイ素の重量分析法（グラビメトリック法）
2.1. 方法の原理
本法は、塩酸性溶液からゼラチンを用いてケイ酸を沈殿させ、これを分離することに基づく。
2.2. 試薬および溶液
硝酸 —
硫酸 —
塩酸 —
フッ化水素酸 —
溶解用酸混合液：硝酸1量と塩酸2量を混合して調製する。
食用ゼラチン —
（注）Калий железистосинеродистый —
炭酸ナトリウム —
2.3. 分析の実施
合金試料 1 g を容量 250 cm^3 のビーカーに入れ、20 cm^3 の酸混合液で溶解する。ビーカーの上に（ほこりの混入を避けるため）スタンドに広口ろうとを取り付け、溶液を濃縮してほぼ乾燥させる。残渣を濃塩酸 10 cm^3 で湿らせ、さらに同様に 2 回、毎回濃塩酸 10 cm^3 を加えてほぼ乾燥するまで蒸発させ、3–5 分後に 70–80 cm^3 の熱水、ゼラチン溶液 5 cm^3 を注ぎ、塩類が完全に溶解するまで加熱する。生じた沈殿は厚手のろ紙（少量のろ紙成分を含む）でろ過し、塩酸を 5:95 に希釈した熱塩酸で 5–8 回洗浄して、洗浄液が銅に反応を示さなくなるまで（フェロシアン化カリウム溶液による試験）洗い流す。その後、沈殿を熱水で 3–4 回洗浄する。ろ液は塩酸とともに 2 回蒸発する。追加に得られた二酸化ケイ素の沈殿はろ過し、熱水で洗浄する。両方の沈殿とろ紙を白金製るつぼに入れ、乾燥してあぶり灰化（灰化）し、濃硝酸 0.5 cm^3 を加え、乾燥後 1000–1050 °C で 30 分間焼成し、その後デシケーターで冷却して秤量する。るつぼ中の沈殿に水を 1–2 滴加え、フッ化水素酸を 1 cm^3、硫酸を 2–3 滴加え、注意してほぼ乾くまで蒸発させ、残渣を 1000–1050 °C で 25 分間焼成する。冷却後、デシケーター中で再度秤量する。
もしるつぼ中のケイ酸を除去した後に単体ケイ素の黒色沈殿が残る場合は、それを無水炭酸ナトリウムとともに溶融する。るつぼをビーカーに入れ、熔融物に希釈硫酸（1:4）を用いて処理する。るつぼを取り出して水で洗い、溶液を白煙が出るまで蒸発させる。冷却後、80 cm^3 の水と 5 cm^3 の塩酸を加えてほぼ沸騰直前まで加熱する。追加で得られたケイ酸の沈殿をろ過・洗浄・焼却し、以後は上記のとおり分析を続ける。
2.4 結果の処理
2.4.1 ケイ素の質量分率 w(Si)（％）は次の式により計算する。
[式]
ここで
- m1 — フッ化水素酸処理前の二酸化ケイ素沈殿を含むるつぼの質量、g;
- m2 — フッ化水素酸処理後のるつぼの質量、g;
- m — 試料の秤量（試料質量）、g;
- 0.4672 — 二酸化ケイ素をケイ素に換算する係数。
2.4.2 並列試験結果の絶対差（R — 収束性）は、表に示す許容値を超えてはならない。
, %
, %
________________
* 文書の原文に従う。 — データベース作成者の注。
2.4.3. 2つの異なる試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果（— 再現性）の絶対差は、表に示された値を超えてはならない。
(改訂版、改正 N 2, 3)。
2.4.4. 分析の精度管理は、国家標準試料（GSO）または部門標準試料（OSO）、あるいは企業標準試料（SOP）で、銅−亜鉛合金について ГОСТ 8.315 により承認されたもの、または添加法により ГОСТ 25086 に従って行う。
2.4.4.1、2.4.4.2（削除、改正 N 3）。
3. ケイ素の光度法（フォトメトリック法）
3.1. 方法の要旨
本法は、ケイ素とモリブデンから黄色のケイ素−モリブデン酸を生成させ、着色溶液の光学濃度を測定することに基づく。
3.2. 装置、試薬および溶液
分光光度計またはフォトエレクトロカラーリメーター（比色計）。
硝酸 — ГОСТ 4461 に準拠、1:2 に希釈。
硫酸 — ГОСТ 4204 に準拠、1:1 に希釈。
フッ化水素酸 — ГОСТ 10484 に準拠。
クエン酸 — ГОСТ 3652 に準拠、溶液 100 g/dm³。
リン酸（正リン酸） — ГОСТ 6552 に準拠、1:9 に希釈。
ホウ酸、飽和溶液。約60 g のホウ酸を 1000 cm³ の温水に溶かす。使用前に溶液を約20 ℃ まで冷却する。
アンモニア水 — ГОСТ 3760 に準拠、1:1 に希釈。
銅（等級 M0） — ГОСТ 859。
尿素 — ГОСТ 6691、溶液 100 g/dm³。
クリスタルバイオレット（結晶バイオレット）、水溶液 1 g/dm³。
アンモニウムモリブデート（アンモニウムモリブデン酸塩） — ГОСТ 3765、再結晶した新鮮調整溶液 150 g/dm³。
再結晶のために、70 g のアンモニウムモリブデートを 400 cm³ の水に弱火で溶かす（70–80 ℃）。溶液を同じ目の詰まったろ紙で 2 回濾過する。その後大きなビーカーに移し、冷却して 250 cm³ のエチルアルコールを加える。1 時間静置して析出した結晶を吸引する。得られたアンモニウムモリブデートの結晶を水に溶かし、再度再結晶を行う。
2 回目の吸引の後、結晶をアルコールと水（5:8）の混合液で数回洗浄し、空気乾燥する。
エチルアルコール（精製技術用） — ГОСТ 18300、希釈比 5:8。
炭酸ナトリウム−カリウム（ナトリウム−カリウム炭酸塩）。
二酸化ケイ素 — ГОСТ 9428。
ケイ素の標準溶液。
溶液 A：次のように調製する。0.2143 g の焼成二酸化ケイ素を白金るつぼで 2 g のナトリウム−カリウム炭酸塩と溶融する。溶融物を水で抽出し、容量 500 dm³（500 cm³? 原文は дм³） の メスフラスコに移し、目盛りまで水を加え、速やかにポリエチレン容器に移す（注：原文に従い記載）。 1 cm³ の溶液は 0.0002 g のケイ素を含む。
溶液 B：次のように調製する。溶液 A の 10 cm³ を容量 100 cm³ の メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し、速やかにポリエチレン容器に移す。1 cm³ の溶液は 0.00002 g のケイ素を含む。
比較溶液調製用の銅溶液：次のように調製する。1 g の銅を白金皿に入れ、1 cm³ のフッ化水素酸、10 cm³ の硝酸（1:2 に希釈）を加える。加熱して溶解する。次に 2.5 cm³ の硫酸（1:1 に希釈）を加え、溶液を加熱して二酸化硫黄を発生させ、その後遊離硫酸を除去する。冷却後、少量の水を加えて塩類を溶かし、10 cm³ の硝酸（1:2 希釈）および 1 cm³ のフッ化水素酸を加える。その後 30 cm³ のホウ酸溶液を加え、溶液を容量 100 cm³ の メスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
3.3. 分析の実施
3.3.1. 0.5 g の試料を白金またはフッ素樹脂（フッロロプラスチック）るつぼに入れ、1 cm³ のフッ化水素酸と 10 cm³ の硝酸（1:2 に希釈）を加え、白金またはフッロロプラスチックの蓋で覆う。水浴で加熱し 60 ℃ まで加温して溶解する。溶解後、るつぼに 10 cm³ のホウ酸溶液を加え、ポリエチレンじょうごを用いて溶液を容量 100 cm³ の メスフラスコに移す（このフラスコには 20 cm³ のホウ酸溶液があらかじめ入っている）。目盛りまで水を加え、混合する。
溶液のアリコート部（分取部分）を、ケイ素質量分率が 0.05〜0.25% の場合は 10 cm³、0.25〜0.5% の場合は 5 cm³、0.5〜1.0% の場合は 2.5 cm³ を取り、50 cm³ 容量のビーカーに入れ、水で 20 cm³ にし、撹拌しながらアンモニアで中和して pH を 1.5 にする。pH の確認は、白色板上でのクリスタルバイオレット指示薬の雫試験により滴下法で行う。pH が 1.5 未満では、指示薬の雫は緑色に着色し、pH = 1.5 では雫は純粋な青色になる。アンモニアが過剰に添加された場合は雫が紫色になる。その場合は硝酸（1:2 希釈）を加えて雫が緑色になるまで調整し、その後慎重に再びアンモニアで中和する。pH 1.5 の溶液に 5 cm³ の尿素溶液、5 cm³ のアンモニウムモリブデート溶液を加え、10 分間放置する。その後 5 cm³ のクエン酸溶液、3 cm³ のリン酸溶液を加え、混合液を容量 50 cm³ の メスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。15 分後に、比較溶液に対して波長 400 nm、光路長 5 cm のキュベットを用いてフォトエレクトロカラーリメーターまたは分光光度計で光学濃度を測定する。比較溶液は分析試料と同時に調製し、比較用の銅溶液（項 3.2 参照）を分析溶液と同量用いる。
ケイ素含有量は校正曲線により求める。
(改訂版、改正 N 2)。
3.3.2. 校正曲線の作成
校正曲線作成のため、容量 50 cm³ のビーカー 6 個にそれぞれ比較用の銅溶液（ケイ素を含まない）を 10 cm³ ずつ加え、次に標準溶液 B をそれぞれ 0、1.0、2.0、4.0、6.0 および 8.0 cm³ ずつ順に加える。溶液を水で 20 cm³ に希釈し、続いて項 3.3.1 に記載の通り分析を行う。
3.4. 結果の処理
3.4.1. ケイ素の質量分率（%）は次の式により計算する。
（式画像）,
ここで X — 校正曲線から求めたケイ素の質量、g;
W — アリコート部に対応する試料の質量、g.
3.4.2. 並行測定の結果の絶対差（— 一致度）は表に示された許容値を超えてはならない。
3.4.3. 2 つの異なる試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた 2 つの分析結果（— 再現性）の絶対差は表に示された値を超えてはならない。
3.4.2、3.4.3（改訂版、改正 N 2, 3）。
3.4.4. 分析精度の管理は、国家標準試料（GSO）または部門標準試料（OSO）、あるいは企業標準試料（SOP）で、銅−亜鉛合金について ГОСТ 8.315 により承認されたもの、または添加法により ГОСТ 25086 に従って行う。
3.4.4.1、3.4.4.2（削除、改正 N 3）。
