ГОСТ 15027.5-77

ГОСТ 15027.5−77 スズを含まない青銅。ニッケルの定量法（改正 N 1、2 を含む）

ГОСТ 15027.5−77

グループ В59

加盟国間標準

スズを含まない青銅

ニッケルの定量法

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

参考情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議標準国家委員会の決定 1977年6月28日 №1614 による

3. 代替：ГОСТ 15027.5−69

4. 本規格は完全に СТ СЭВ 1535−79 に適合する。無スズ青銅に関しては ISO 4742−84 に適合する

5. 参照規格

参照される規範・技術文書の表示	章、項、小項の番号
ГОСТ 8.315−97	2.4.4.1, 3.4.4.1
ГОСТ 199−78	2.2, 4.2
ГОСТ 493−79	序文
ГОСТ 614−97	序文
ГОСТ 849−97	3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 2210−73	2.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3652−69	2.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 4.2
ГОСТ 4166−76	4.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4328−77	3.2, 4.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4951−79	2.2
ГОСТ 5456−79	4.2
ГОСТ 5817−77	2.2
ГОСТ 5828−77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5837−78	4.2
ГОСТ 5841−74	2.2, 3.2
ГОСТ 5845−79	3.2
ГОСТ 6563−75	2.2
ГОСТ 6691−77	2.2, 3.2
ГОСТ 10484−78	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 10929−76	4.2
ГОСТ 10527.1−77	2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2
ГОСТ 18175−78	序文
ГОСТ 18300−87	2.2, 4.2
ГОСТ 20478−75	3.2
ГОСТ 22867−77	2.2, 3.2
ГОСТ 23932−90	2.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4

6. 有効期限の制限は、標準化・計量・認証に関する諸国間評議会の議事録 №3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）。

7. 本版は改正 N 1、2（1983年2月、1988年3月承認、ИУС 6−83、6−88）を含む版である。


本規格は、無スズ青銅（ГОСТ 18175、ГОСТ 614、ГОСТ 493 に従う）に対して、質量分率ニッケルについて、重量分析法（0.5%〜35%）、分光光度法および原子吸光法（0.05%〜7%）、および抽出–分光光度法（0.05%〜1%）を規定する。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 25086 に従い、付加事項は ГОСТ 15027.1 第1章参照。

(改訂版、改正 N 1、2)。

2. ニッケルの重量分析法

2.1. 方法の要旨

本法は、アンモニア性溶液中で酒石酸またはクエン酸の存在下にジメチルグリオキシム（dimethylglyoxime）でニッケルを不溶性の内錯体として沈殿させることに基づく。

2.2. 装置、試薬および溶液

ろ過用るつぼ（ГОСТ 23932）タイプ ТФ 3−20、3−32。

白金電極を備えた電解装置（ГОСТ 6563）。

硝酸（ГОСТ 4461）、希釈 1:1 および 1:99。

硝酸アンモニウム（ГОСТ 22867）、100 g/dm³ 溶液。

塩化アンモニウム（ГОСТ 2210）、200 g/dm³ 溶液。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）。

尿素（ГОСТ 6691）、50 g/dm³ 溶液。

ヒドラジン硫酸塩（ГОСТ 5841）、50 g/dm³ 溶液。

ブロモチモールブルー、アルコール溶液 10 g/dm³。

酒石酸アンモニウム（ГОСТ 4951）。

洗浄用溶液：次のように調製する。酒石酸アンモニウム 10 g を水に溶解し、アンモニア 1 cm³ を加え、水で 1000 cm³ に定量する。

硝酸（ГОСТ 4461）、希釈 1:1。

硫酸（ГОСТ 4204）、希釈 1:4 および 1:1。

塩酸（ГОСТ 3118）、9 mol/dm³ 溶液。

酒石酸（ГОСТ 5817）、溶液 400 g/dm³。 クエン酸（ГОСТ 3652）、溶液 400 g/dm³。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 アンモニア水（ГОСТ 3760）、および1:50に希釈したもの。 ジアセチルジオキシム（ジメチルグリオキシム）（ГОСТ 5828）、エタノール溶液 10 g/dm³。 精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）、および1:3に希釈したもの。 （改訂版、改正 №1） 2.3. 分析の実施 2.3.1. シリコンを含む青銅の場合 表1aに示す質量の試料をプラチナ製容器（皿）に入れ、1:1に希釈した硝酸10 cm³およびフッ化水素酸1 cm³を加える。加熱して溶解する。次に1:1に希釈した硫酸5 cm³を加え、硫酸の白煙が出始めるまで蒸発させる。残渣を冷却し、皿の壁面を水で洗い流してから再び硫酸の白煙が現れるまで蒸発させる。塩類を水に溶かし、溶液を容量300 cm³のビーカーに移し、水で150 cm³に希釈し、1:1に希釈して沸騰させた硝酸8 cm³を加え、ГОСТ 15027.1に従って電解により銅を析出させる。 表1a - ニッケル質量分率, % — 試料量, g — 試料溶液の体積, cm³ — アリクォート量, cm³ - 0.5〜3 — 1 — 全量 — — - ＞3〜8 — 0.5 — 全量 — — - ＞8〜12 — 1.0 — 250 — 50 - ＞12〜35 — 0.5 — 500 — 50 電解液を容量600 cm³のビーカーに移し、水で200 cm³に希釈し、その後は項目2.3.2に示すとおり分析を続行する。 2.3.2. その他の青銅について 表1aに示す質量の試料を容量300 cm³のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸10 cm³を加えて加熱し溶解する。試料が完全に溶解した後、ビーカーの壁面を水で洗い、窒素酸化物を沸騰により除去する。熱水50 cm³、熱い硝酸アンモニウム溶液20 cm³を加え、10分間加熱する。メタスズ酸（メタ-スズ酸）が生成した場合は、沈殿をろ過し、ろ紙上の沈殿を1:99に希釈した熱い硝酸溶液で7〜8回洗浄する。 その後、溶液を水で150 cm³に希釈し、ГОСТ 15027に従って電解により銅および鉛を析出させる。 2.3.1. 電解中にピンク色の着色が現れた場合（マンガンの酸化による）には、尿素溶液またはヒドラジン硫酸塩溶液を一滴ずつ加えて溶液が脱色するまで処理する。電解液またはそのアリクォート部分（表1a参照）を容量600 cm^3 のビーカーに移し、水で200 cm^3 まで希釈する。 溶液に酒石酸溶液10 cm^3、塩化アンモニウム溶液25 cm^3 を加え、普遍pH試験紙で微酸性（pH 4–5）になるまでアンモニアで中和するか、またはブロモチモールブルーを数滴加えてからアンモニアでアルカリ性にし、その後1:1に希釈した硝酸を滴下して溶液の色が変わるまで調整する。溶液を70 °Cまで加温し、ジメチルグリオキシムのアルコール溶液30 cm^3、酢酸ナトリウム5 g、弱アルカリ性にするためのアンモニア2–3 cm^3 を加え、湯煎で2時間保持する（夜間放置してもよい）。沈殿は減圧ろ過用ろつぼ上でろ過する。沈殿は洗浄液で温かいうちに3回、温水で6–8回、最後にエタノール（1:3に希釈）で2回洗う。ろつぼごと沈殿を110–120 °Cの乾燥器で恒量になるまで乾燥する。 （改訂版、改正 N 1）。 3. 2.4. 結果の処理 2.4.1. ニッケルの質量分率（W、%）は次の式により算出する。 W(%) = (m · 0.2032 / m0) · 100 ここで m — ジメチルグリオキシムニッケル沈殿の質量、g; 0.2032 — ジメチルグリオキシム沈殿からニッケルへ換算する係数; m0 — 試料秤量の質量。 2.4.2. 平行試験結果の絶対差（r — 繰り返し精度の指標）は、表2に示す許容値を超えてはならない。 表2 - ニッケル質量分率, % | r, % | R, % - 0.05–0.10 | 0.010 | 0.02 - >0.10–0.25 | 0.012 | 0.03 - >0.25–0.5 | 0.02 | 0.05 - >0.5–1.0 | 0.04 | 0.1 - >1.0–3.0 | 0.05 | 0.1 （改訂版、改正 N 2）。 2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所内で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（R — 再現性の指標）も、表2に示す値を超えてはならない。 2.4.4. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は、所定の手続きで認証された無鉛青銅の国家標準試料を用いるか、または重量法と原子吸光法で得られた分析結果を ГОСТ 25086 に従って比較することにより行う。 （項 2.4.3、2.4.4 は追加で導入、改正 N 2）。 3. フォトメトリック（比色）法によるニッケルの定量 3.1. 方法の要旨 本法は、酸化剤の存在下でアルカリ性媒質中においてジメチルグリオキシムとニッケルが着色化合物を生成することに基づき、着色溶液の光学濃度を測定してニッケル量を求めるものである。 3.2. 装置、試薬および溶液 光電比色計または分光光度計。 硝酸（ГОСТ 4461 に適合）。 , 1:1に希釈。 硫酸（ГОСТ 4204）、1:4に希釈。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 酒石酸カリウムナトリウム（ロッシェル塩、ГОСТ 5845）、200 g/dm³溶液。 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、2 mol/dm³溶液。 過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478）、新たに調製した100 g/dm³溶液。 ジアセチルジオキシム（ジメチルグリオキシム）（ГОСТ 5828）、10 g/dm³溶液（溶媒は2 mol/dm³の水酸化ナトリウム）。 ニッケル（品位 Н0、ГОСТ 849）。 ニッケルの標準溶液。 溶液A：次のように調製する。0.2 gのニッケルを、1:1に希釈した20 cm³の硝酸に溶解する。生成した窒素酸化物は煮沸して除去する。溶液を容量1 dm³（1 L）のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 溶液Aの1 cm³は0.0002 gのニッケルを含む。 溶液B：次のように調製する。溶液Aの25 cm³を容量250 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。溶液Bの1 cm³は0.00002 gのニッケルを含む。 硝酸アンモニウム（ГОСТ 22867）、100 g/dm³溶液。 硝酸（ГОСТ 4461）、1:1および1:99に希釈。 尿素（ГОСТ 6691）、50 g/dm³溶液。 ヒドラジン（ГОСТ 5841）、50 g/dm³溶液。 （改訂版、変更 N 1、2）。 3.3. 分析の実施 3.3.1. シリコン含有青銅の場合 試料0.5 gを白金皿に取り、1:1希釈硝酸10 cm³とフッ化水素酸1 cm³を加える。加熱して溶解する。ついで1:1希釈硫酸5 cm³を加え、硫酸の白煙が出始めるまで蒸発する。 残渣を冷却し、皿の壁面を水で洗い、再び硫酸の白煙が出るまで蒸発する。塩類を水で溶解し、300 cm³容量のビーカーに移し、硝酸10 cm³を加え、水で50 cm³に希釈し、ГОСТ 15027.1に従って電解により銅を析出させる。 電解液を容量250 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合し、以降は項3.3.2に示すとおり分析を行う。 3.3.2. その他の銘柄の青銅について 0.5 gの銅合金（青銅）試料を容量300 cm3のビーカーに入れ、希釈硝酸（1:1）を10 cm3加えてゆっくり加熱して溶解する。試料が完全に溶けたらビーカーの壁面を水で洗い、沸騰させて窒素酸化物を除去する。熱水50 cm3および熱い硝酸アンモニウム溶液20 cm3を加え、10分加熱する。メタスズ酸の沈殿が生じた場合は密ろ紙でろ過し、ろ紙上の沈殿を希釈硝酸（1:99）で温洗して破棄する。その後溶液を水で150 cm3まで希釈する。合金に鉛が含まれていない場合は、希釈硫酸（1:4）を7 cm3加え、ГОСТ 15027.1に従って電解により銅を析出させる。鉛が存在する場合は、硫酸は鉛の主要量を電解で析出した後に添加する。電解中にピンク色が生じた場合（マンガンの酸化）には、尿素溶液または硫酸ヒドラジン溶液を一滴ずつ加える。電解液を容量250 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 ニッケル含有量に応じて、表3に従って溶液からアリコート（分取）を採取する。 表3 - ニッケル質量分率, % — アリコート容積, cm3 — アリコートに相当する試料質量, g - 0.05〜0.25 — 25 cm3 — 0.05 g - >0.25〜0.50 — 10 cm3 — 0.02 g - >0.50〜7.0 — 5 cm3 — 0.01 g （表中のcm3はミリリットルを示す） アリコート（表3参照）を容量100 cm3のメスフラスコに移し、20〜25 cm3の水を加え、次いで順に以下を加える：ロシェル塩（酒石酸水素カリウム・ナトリウム）溶液10 cm3、水酸化ナトリウム溶液15〜20 cm3、過硫酸アンモニウム溶液10 cm3、ジメチルグリオキシム溶液10 cm3。目盛りまで水で希釈して混合する。溶液の光学濃度は、フォトコロリメーター（緑色フィルター使用）で光路長3 cmのキュベット（ニッケル質量分率が1%までの場合）、光路長1 cmのキュベット（ニッケル質量分率が1%を超える場合）を用いるか、または分光光度計で波長λ = 434 nm、光路長1 cmのキュベットにおいて対照試験液に対する比で測定する。 ニッケルの質量分率は校正曲線から算出する。 （改訂版、変更 N 2） 3.3 校正曲線の作成 3.3.3.1 容量100 cm3のメスフラスコにニッケルの標準溶液Bをそれぞれ0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0および7.0 cm3取り、20〜25 cm3まで水で希釈し、その後の分析は項3.3.2の指示に従って行う。

3.3.2. 容量100 cm^3のメスフラスコに標準ニッケル溶液Aを0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0および3.5 cm^3ずつ取り、蒸留水で20–25 cm^3まで希釈し、続いてp. 3.3.2.に記載のとおり分析を行う。

(改訂稿、変更多N°2).

3.4. 結果の処理

3.4.1. ニッケルの質量分率（ω）をパーセントで次式により求める。

ここで、m — グラフから求めたニッケルの質量、g；

m1 — アリコート分に相当する試料の秤量質量、g。

3.4.2. 平行試験の結果の絶対差（収束指標）は表2に示す許容値を超えてはならない。

(改訂稿、変更多N°2).

3.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または一つの試験所で異なる条件下で得られた二つの結果の絶対差（再現性指標）は表2に示す値を超えてはならない。

3.4.4. 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は、所定の手続きで証明された無鉛青銅の国家標準標品によるか、またはフォトメトリ法と原子吸光法または重量法で得られた分析結果を ГОСТ 25086 に従って比較することにより行う。

3.4.3, 3.4.4.（追記、変更多N°2）。

4. ニッケルの抽出光度法（エクストラクション-フォトメトリック法）

4.1. 方法の要旨

本法は、ジメチルグリオキシムとニッケルが生成する黄色着色複合体をクロロホルムで抽出し、抽出液の光学濃度を測定することに基づく。

4.2. 装置、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461 に準拠）。

塩酸（ГОСТ 3118 に準拠）、1:1に希釈したもの。

アンモニア水（ГОСТ 3760 に準拠）。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328 に準拠）、200 g/dm^3 溶液。

塩酸ヒドロキシルアミン（ヒドロキシルアミン塩酸塩、ГОСТ 5456 に準拠）、10 g/dm^3 溶液。

亜硫酸ナトリウム、200 g/dm^3 溶液。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199 に準拠）、200 g/dm^3 溶液。

酒石酸水素ナトリウム（酸性酒石酸ナトリウム、ГОСТ 5837 に準拠）、100 g/dm^3 溶液。

精製エチルアルコール（ГОСТ 18300 に準拠）。

過酸化水素（ГОСТ 10929 に準拠）。

ジアセチルジオキシム（ジメチルグリオキシム、ГОСТ 5828 に準拠）、アルコール溶液10 g/dm^3。

錯形成用溶液：次のように調製する。酒石酸水素ナトリウム溶液240 cm^3、酢酸ナトリウム溶液480 cm^3、亜硫酸ナトリウム溶液200 cm^3を混合する。

無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166 に準拠）。

クロロホルム。 ГОСТ 849 による марки Н0 のニッケル。 ニッケル標準溶液。 溶液 A：次のように調製する。ニッケル 1 g を容量 250–300 cm3 のビーカーに入れ、1:1 に希釈した塩酸 20 cm3 と過酸化水素水 10 cm3 を少量ずつ加えながら溶解させる。試料が完全に溶けたら、過酸化水素の過剰分解のために 1 分間加熱沸騰させ、冷却して容量 1 dm3 の容量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液 A の 1 cm3 は 0.001 g のニッケルを含む。 溶液 B：次のように調製する。溶液 A 10 cm3 を容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する。 溶液 B の 1 cm3 は 0.0001 g のニッケルを含む。 4.3 分析の実施 4.3.1 ブロンズ試料 1 g の試料を容量 250–300 cm3 のビーカーに入れ、1:1 に希釈した塩酸 20 cm3 と過酸化水素水 10 cm3 を少量ずつ加えながら加熱して溶解する。試料が完全に溶けたら、過酸化水素の過剰分解のために 1 分間沸騰させる。次に溶液を容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。アリコート（分取）として、ニッケル質量分率が 0.5% 以下の場合は 10 cm3、0.5% から 1% の場合は 5 cm3 を取って分液ロート（容量 250 cm3）に入れ、水で 25 cm3 に希釈する。溶液をアンモニアでアルカリにし、その後 1:1 希釈塩酸で再び酸性に戻して指示薬用紙で pH 6.5 に調整する。次にヒドロキシルアミン溶液 5 cm3 と錯形成試薬溶液 50 cm3 を加え、各試薬添加後によく振とうする。続いてジメチルグリオキシム溶液 3 cm3 を加えて 60 秒間振とうし、クロロホルム 20 cm3 を注ぎ 40 秒間抽出する。相が分離したら、黄色に着色したクロロホルム層を無水硫酸ナトリウム 0.2 g を入れた容量 50 cm3 のフラスコへ移し、さらに水層から 10 cm3 のクロロホルムで再抽出して合わせる。合わせた抽出液をクロロホルムで目盛りまで満たし、栓をして混合する。溶液の光学密度は、1 cm 長のキュベットでは波長 360 nm、または 2 cm 長のキュベットを用いるフォトエレクトロ比色計では波長 413 nm で測定する。比較用溶液は対照試験で得たクロロホルム層とする。 ニッケル含有量は校正曲線により求める。 4.3.2 校正曲線の作成 分液ロートに標準溶液 B を順に 0、1、2、3、4、5、6 cm3 各々加え、アンモニアでアルカリ反応とし、その後の操作は 4.3.1 項に従って行う。比較用溶液は標準ニッケル溶液を添加しないで得られた抽出物とする。 4.4 結果の処理 4.4.1 ニッケルの質量分率（%）は次の式により計算する（式参照）。 ここで mNi — 校正曲線から求めたニッケルの質量、g； m — アリコートに相当する試料の質量、g。 4.4.2 平行試験の結果の絶対差（収束性の指標）は、表 2 に示された許容値を越えてはならない。 （改訂稿、改定 N 2） 4.4.3 異なる二つの検査所で得られた分析結果、または同一検査所で異なる条件下で得られた二つの結果の絶対差（再現性の指標）は、表 2 に示された値を越えてはならない。 3.4.4 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は 3.4.4 項に従って行う。 （4.4.3、4.4.4 新規追加、改定 N 2） 5. 原子吸光法によるニッケルの定量 5.1 法の本質 本法は、試料溶液をアセチレン−空気炎中に導入したときに生成するニッケル原子による光吸収の測定に基づく。 5.2 装置、試薬および溶液 ニッケル用光源を備えた原子吸光分光計。 硝酸（ГОСТ 4461）および 3:2、1:1 に希釈した硝酸。 塩酸（ГОСТ 3118）および 2 mol/dm3、1 mol/dm3 溶液。 酸混合液：硝酸 1 体積に対し塩酸 3 体積を混合して調製する。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 硫酸（ГОСТ 4204）1:1 に希釈したもの。 ニッケル（ГОСТ 849）— ニッケル含有率 99.9% 以上。 ニッケル標準溶液。 溶液 A：次のように調製する。ニッケル 0.5 g を加熱して 3:2 に希釈した硝酸 20 cm3 に溶かし、冷却して容量 1000 cm3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。溶液 A の 1 cm3 は 0.0005 g のニッケルを含む。 溶液 B：次のように調製する。溶液 A 20 cm3 を容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、2 mol/dm3 塩酸 10 cm3 を加え、目盛りまで水で希釈する。溶液 B の 1 cm3 は 0.0001 g のニッケルを含む。 5.3 分析の実施 5.3.1 ケイ素含有率が 0.05% 以下のブロンズの場合 表 5 に示す質量の試料を取り、容量 250 cm3 のビーカーに入れ、加熱しながら酸混合液 10 cm3 を加えて溶解する。溶液を冷却し、容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、ビーカーの壁面を 1 mol/dm3 塩酸で洗浄してフラスコに加え、同じ 1 mol/dm3 塩酸で目盛りまで希釈する。ニッケル質量分率が 0.25% を超える場合は、溶液 10 cm3 を表 5 に示す対応するメスフラスコに移し、1 mol/dm3 塩酸で目盛りまで希釈する（表参照）。 表 5 - ニッケル質量分率 0.05–0.25%：試料量 1 g、アリコート無し、2 mol/dm3 塩酸無し、最終体積 100 cm3 - ニッケル質量分率 >0.25–1.5%：試料量 1 g、アリコート 10 cm3、2 mol/dm3 塩酸量 10 cm3、最終体積 100 cm3 - ニッケル質量分率 >1.5–7.0%：試料量 0.5 g、アリコート 10 cm3、2 mol/dm3 塩酸量 25 cm3、最終体積 250 cm3 アセチレン−空気炎中で波長 232.0 nm または 341.5 nm におけるニッケルの原子吸光を測定し、同時に校正溶液を測定する。 5.3.2 ケイ素含有率が 0.05% を超えるブロンズの場合 表 5 に示す質量の試料をプラチナ皿に入れ、加熱して 1:1 に希釈した硝酸 10 cm3 とフッ化水素酸 2 cm3 にて溶解する。溶解後、1:1 希釈の硫酸 10 cm3 を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発する。残渣を冷却し、皿の壁面を水で洗って再び硫酸の白煙が出るまで蒸発する。残渣を冷却し、加熱して水に溶かす。溶液を容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。ニッケル質量分率が 0.25% を超える場合は、溶液 10 cm3 を表 5 の対応するメスフラスコに移し、2 mol/dm3 塩酸を加え、目盛りまで水で希釈する。 ニッケルの原子吸光は 5.3.1 項の方法で測定する。 5.3.3 校正曲線の作成 容量 100 cm3 のメスフラスコ 13 本のうち 12 本に、標準溶液 B をそれぞれ 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 cm3 と、標準溶液 A をそれぞれ 2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0 cm3 を配置する（合計 12 本）。すべてのフラスコに 2 mol/dm3 塩酸溶液 10 cm3 を加え、水で目盛りまで希釈する。5.3.1 項に従ってニッケルの原子吸光を測定する。 得られたデータから校正曲線を作成する。 5.4 結果の処理 5.4.1 ニッケルの質量分率（%）は次の式により計算する（式参照）。 ここで c — 校正曲線から得られるニッケルの濃度、g/cm3； V — 試料の最終体積、cm3； m — 最終体積に含まれる試料の質量、g。 5.4.2 平行試験の結果の絶対差（収束性の指標）は、表 2 に示された許容値を越えてはならない。 （改訂稿、改定 N 2） 5.4.3 異なる二つの検査所で得られた分析結果、または同一検査所で異なる条件下で得られた二つの結果の絶対差（再現性の指標）は、表 2 に示された値を越えてはならない。 5.4.4 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は、定められた手続きにより認証された無鉛青銅の国家標準試料を用いるか、または ГОСТ 25086 に従って原子吸光法と比色法または重量分析法との結果を突合して行う。 （5.4.3、5.4.4 新規追加、改定 N 2）