ГОСТ 20068.2-79
ГОСТ 20068.2−79 無スズ青銅(ブロンズ)。金属標準試料を用いるスペクトル分析法(光電式スペクトル記録)(改正 N 1, 2 付)
ГОСТ 20068.2−79
グループ B59
国家間標準
無スズ青銅
金属標準試料を用いるスペクトル分析法(光電式スペクトル記録)
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal standard specimens with spectrum photo-electric record
ОКСТУ 1709
施行日 1980−07−01
参考情報
1. 本規格はソ連有色金属工業省が作成・提出
2. 国の規格委員会の決議により承認・施行(決議 29.10.79 N 4102)
3. 置換対象
4. 参照される規格・技術文書
| 参照NTDの表示 | 該当章、項目 |
| ГОСТ 8.315−97 |
2 |
| ГОСТ 8.326−89 |
2 |
| ГОСТ 18175–78 |
導入部 |
| ГОСТ 18242–72 |
1.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1、5 |
5. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議定書 N 7−95 により解除(IUS 11−95)
6. 改正 N 1, 2 を含む版(1984年6月、1989年11月に承認)(IUS 9−82, 2−90)
本規格は ГОСТ 18175 に従う銘柄の無スズ青銅(BrA5, BrA7, BrAMts9−2, BrAMts10−2, BrAZhMts10−3-1,5, BrAZhN10−4-4, BrAZhNMts9−4-4−1, BrKMts3−1, BrB2, BrBNT1,7, BrBNT1,9, BrKd1, BrKh-1, BrAZh9−4 および BrKN1−3)に適用し、金属標準試料(SO)を用いる光電式スペクトル記録によるスペクトル分析法を規定する。
本法は、単極性アーク放電、低電圧スパーク放電、または交流アーク放電によるスペクトル励起と、その後の光量子計(クワントメーター)による光電記録に基づく。 本法により、青銅中の鉄、ニッケル、マンガン、亜鉛、スズ、鉛、ヒ素、アルミニウム、ケイ素、チタン、ベリリウム、カドミウムを、表1に示す質量分率の範囲で定量できる。
表1
合金銘柄に応じた測定元素の質量分率範囲
| 合金銘柄 | 測定元素 | 濃度範囲、 % |
| BrA5; BrA7 | ケイ素(Si) | 0.06−0.15 |
| 鉄(Fe) | 0.2−0.8 | |
| スズ(Sn) | 0.03−0.2 | |
| ヒ素(As) | 0.003−0.02 | |
| 鉛(Pb) | 0.02−0.15 | |
| 亜鉛(Zn) | 0.2−0.8 | |
| ニッケル(Ni) | 0.2−0.8 | |
| マンガン(Mn) | 0.4−0.8 | |
| BrAMts9−2; BrAMts10−2 | ケイ素 | 0.08−0.5 |
| スズ | 0.03−0.5 | |
| 鉄 | 0.2−1.5 | |
| ヒ素 | 0.004−0.15 | |
| 鉛 | 0.015−0.4 | |
| 亜鉛 | 0.35−2.0 | |
| ニッケル | 0.2−1.6 | |
| マンガン | 0.8−2.9 | |
| BrAZh9−4 | ケイ素 | 0.07−0.3 |
| スズ | 0.05−0.4 | |
| ヒ素 | 0.005−0.06 | |
| 鉛 | 0.008−0.07 | |
| 亜鉛 | 0.25−1.6 | |
| ニッケル | 0.3−1.5 | |
| マンガン | 0.2−1.0 | |
| 鉄 | 1.0−4.5 | |
| BrAZhMts10−3-1,5 | ケイ素 | 0.07−0.25 |
| スズ | 0.07−0.2 | |
| 鉛 | 0.015−0.05 | |
| 亜鉛 | 0.2−1.0 | |
| ニッケル | 0.3−1.0 | |
| 鉄 | 1.5−4.5 | |
| マンガン | 0.4−2.5 | |
| BrAZhN10−4-4; BrAZhNMts9−4-4−1 | ケイ素 | 0.05−0.3 |
| スズ | 0.04−0.4 | |
| ヒ素 | 0.0015−0.09 | |
| 鉛 | 0.015−0.15 | |
| 亜鉛 | 0.15−0.8 | |
| マンガン | 0.1−0.8 | |
| BrKMts3−1 | スズ | 0.1−0.4 |
| 鉄 | 0.2−0.5 | |
| 鉛 | 0.015−0.05 | |
| 亜鉛 | 0.2−0.9 | |
| ニッケル | 0.15−0.5 | |
| ケイ素 | 2.0−4.0 | |
| マンガン | 0.5−1.8 | |
| BrB2; BrBNT1,7; BrBNT1,9 | ケイ素 | 0.03−0.4 |
| アルミニウム(Al) | 0.03−0.4 | |
| 鉄 | 0.03−0.4 | |
| 鉛 | 0.002−0.02 | |
| ニッケル | 0.1−0.8 | |
| チタン(Ti) | 0.05−0.35 | |
| BrKN1−3 | アルミニウム | 0.01−0.03 |
| スズ | 0.05−0.2 | |
| 鉄 | 0.05−0.4 | |
| ヒ素 | 0.001−0.005 | |
| 鉛 | 0.08−0.25 | |
| 亜鉛 | 0.05−0.25 | |
| マンガン | 0.05−0.5 | |
| ニッケル | 2.0−4.0 | |
| BrAMts9−2; BrAMts10−2; BrAZhMts10−3-1,5; BrAZhN10−4-4; BrAZh9−4; BrAZhNMts9−4-4−1 | アルミニウム | 7.5−11.5 |
| BrB2; BrBNT1,9 | 亜鉛 | 0.04−0.5 |
| ニッケル | 0.1−2.0 | |
| スズ | 0.03−0.2 | |
| ベリリウム(Be) | 0.1−3.0 | |
| BrKo1 | カドミウム(Cd) | 0.5−1.4 |
| BrKh-1 | ニッケル | 0.008−0.03 |
| 亜鉛 | 0.01−0.10 | |
| ケイ素 | 0.03−0.10 |
分析結果の一致性(再現性)は、信頼度 0.95 における表2に示す許容差によって特徴付けられる。
表2
| 測定不純物 | 平行測定の二つの結果の許容差(%) | 二つの分析結果の許容差(%) |
| 鉄(Fe) | 0.0030 + 0.07(%) | 0.0040 + 0.10(%) |
| マンガン(Mn) | 0.0064 + 0.07 | 0.0084 + 0.10 |
| ケイ素(Si) | 0.0051 + 0.07 | 0.0067 + 0.10 |
| 鉛(Pb) | 0.0002 + 0.12 | 0.0002 + 0.16 |
| ベリリウム(Be) | 0.18 | 0.23 |
| ニッケル(Ni) | 0.0103 + 0.07 | 0.0135 + 0.10 |
| 亜鉛(Zn) | 0.0026 + 0.12 | 0.0034 + 0.16 |
| スズ(Sn) | 0.0024 + 0.07 | 0.0032 + 0.09 |
| ヒ素(As) | 0.0001 + 0.15 | 0.0001 + 0.20 |
| アルミニウム(Al) | 0.0008 + 0.12 | 0.0010 + 0.16 |
| チタン(Ti) | 0.0015 + 0.12 | 0.0019 + 0.16 |
| カドミウム(Cd) | 0.18 | 0.23 |
注:
1. 平行測定の二つの結果の許容差を検査する際、〈〉で示す第1(〈〉)および第2(〈〉)の平行測定結果の算術平均を用いる。
2. 二つの分析結果の許容差を検査する際、比較する二つの分析結果の算術平均を用いる。
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般的要求事項は
1.2. 試料の分析結果の再現性に関する体系的検査は
(追加、改正 N 2)。
2. 装置および材料
光電式装置(クワントメーター)型式 МФС-8。
発生器 型式 УГЭ-4。
クワントメーター ДФС-10М を用いてヒ素線(234.98 nm)および「内部標準」(バックグラウンド 228.3 nm)を記録する場合、鏡を使わずに設置する光電子増倍管 型式 ФЭУ-5 を使用する。その他の元素線および他の「内部標準」(表3参照)には、光電子増倍管 型式 ФЭУ-4 および光電池 Ф-1 を使用する。
電極は銅(M-1)または炭素(S-3)製の棒状で直径 6−7 mm、半球状または切頭円錐に研磨する。
炭素および銅電極研磨用器具、研磨機モデル КП-35。
標準試料(SO)と分析試料を平面に研削するための旋盤、型式 ТВ-16。
標準試料は
他の機器、装置、材料、試薬を使用することは、本規格で定める計量学的特性と同等以上の性能が得られる場合に許容される。計測機器は
______________________
* ロシア連邦では PR 50.2.009−94 が適用されている。
第2節(改訂版、改正 N 2)。
3. 分析の準備
分析試料および標準試料(SO)の分析準備は、各測定シリーズで同一方法で行わなければならない。試料はテンプレット(試験片)または任意形状の切片でよい。試料とSOの質量は、互いに2倍以上の差があってはならない。
試料(またはSO)の準備は、その一辺をヤスリまたは切削工具(冷却液・潤滑剤なし)で平面に仕上げることにより行う。各スペクトルの露光時、研磨面は直径少なくとも10 mm の平坦面であり、窪み、引っかき傷、亀裂、スラグ巻き込みがあってはならない。スペクトル露光前に、分析試料およびSOの表面汚れを除去するためエチルアルコールで拭く。
第3節(改訂版、改正 N 2)。
4. 分析の実施
分析試料またはSOをスタンドの下部チャックに固定し、炭素(または銅)電極の下に配置して、放電箇所から試料端までの距離が放電痕の径(2−5 mm)以上になるようにする。
電極の先端間隔を (1.5±0.02) mm に保ち、その間に交流アーク(電流 3−8 A)、または容量 40 μF、インダクタンス 500 μH、電流 2.5−3 A の低電圧スパーク、または単極アーク(試料をアノードとして接続した場合)電流 2.5 A を、発生器 УГЭ-4 を用い家庭用電源(220±5 V)から供給して点弧する。
電源の制御モードは位相制御とする。スペクトル励起源が交流アークおよび低電圧スパークの場合、点弧の位相を 90° に設定し、単極アークの場合は 125° に設定する。クワントメーター ДФС-10М の入射スリット幅は 0.02−0.07 mm。燃焼時間(プレパルス時間)は 10−15 s、露光時間は最大 90 s。入射スリットの照明は格子コンデンサーを用いて行う。各SOおよび試料からは記録装置の読み取り値をそれぞれ二回取得する。
分析線、内部標準線の波長、元素の質量分率値およびスペクトル励起源は表3に示す。
表3
分析線波長、内部標準線波長、測定元素の質量分率範囲およびスペクトル励起源
| 合金銘柄 | 測定元素 | 分析線 波長(nm) | 内部標準線 波長(nm) | 質量分率の値、 % | スペクトル励起源 | |
| BrA7; BrA5 |
ケイ素(Si) | 288.16 | 銅(Cu) 510.55 | 0.06−0.15 | 交流アーク | |
| 鉄(Fe) | 371.99 | 銅 510.55 | 0.2−0.8 | 〃 | ||
| スズ(Sn) | 283.99 | 銅 510.55 | 0.03−0.2 | 〃 | ||
| ヒ素(As) | 234.98 | バックグラウンド 228.30 | 0.003−0.02 | 〃 | ||
| 鉛(Pb) | 405.78 | 銅 510.55 | 0.02−0.15 | 〃 | ||
| 亜鉛(Zn) | 472.22 | 銅 510.55 | 0.2−0.8 | 〃 | ||
| ニッケル(Ni) | 341.48 | 銅 510.55 | 0.2−0.8 | 〃 | ||
| マンガン(Mn) | 403.07 | 銅 510.55 | 0.4−0.8 | 〃 | ||
| BrAMts9−2; BrAMts10−2 | ケイ素 | 288.16 | 銅 510.55 | 0.08−0.5 | 交流アーク または 低電圧スパーク | |
| スズ | 283.99 | 銅 510.55 | 0.03−0.5 | 〃 | ||
| 鉄 | 371.99 | 銅 510.55 | 0.2−1.5 | 〃 | ||
| ヒ素 | 234.98 | バックグラウンド 228.30 | 0.004−0.15 | 交流アーク | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.015−0.4 | 単極アーク | ||
| 亜鉛 | 472.22 | 銅 510.55 | 0.35−2.0 | 低電圧スパーク | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 0.2−1.6 | 〃 | ||
| マンガン | 482.35 | 銅 510.55 | 0.8−2.9 | 〃 | ||
| BrAZh9−4 | ケイ素 | 288.16 | 銅 510.55 | 0.07−0.3 | 交流アーク または 低電圧スパーク | |
| スズ | 283.99 | 銅 510.55 | 0.05−0.4 | 〃 | ||
| ヒ素 | 234.98 | バックグラウンド 228.30 | 0.005−0.06 | 交流アーク | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.008−0.07 | 単極アーク または 交流アーク | ||
| 亜鉛 | 472.22 | 銅 510.55 | 0.25−1.6 | 交流アーク または 低電圧スパーク | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 0.3−1.5 | 〃 | ||
| マンガン | 403.07 | 銅 510.55 | 0.2−1.0 | 〃 | ||
| 鉄 | 358.12 | 銅 510.55 | 1.0−4.5 | 低電圧スパーク | ||
| BrAZhMts10−3-1,5 | ケイ素 | 288.16 | 銅 510.55 | 0.07−0.25 | 交流アーク または 低電圧スパーク | |
| スズ | 283.99 | 銅 510.55 | 0.07−0.2 | 〃 | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.015−0.05 | 単極アーク または 交流アーク | ||
| 亜鉛 | 472.22 | 銅 510.55 | 0.2−1.0 | 交流アーク または 低電圧スパーク | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 0.3−1.0 | 〃 | ||
| 鉄 | 358.12 | 銅 510.55 | 1.5−4.5 | 低電圧スパーク | ||
| マンガン | 482.35 | 銅 510.55 | 0.4−2.5 | 〃 | ||
| BrAZhN10−4-4; BrAZhNMts9−4-4−1 | ケイ素 | 283.99 | 銅 510.55 | 0.05−0.3 | 交流アーク または 低電圧スパーク | |
| スズ | 283.99 | 銅 510.55 | 0.04−0.4 | 〃 | ||
| ヒ素 | 234.98 | バックグラウンド 228.30 | 0.0015−0.09 | 交流アーク | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.015−0.15 | 単極アーク | ||
| 亜鉛 | 472.22 | 銅 510.55 | 0.15−0.8 | 交流アーク または 低電圧スパーク | ||
| マンガン | 403.07 | 銅 510.55 | 0.1−0.8 | 〃 | ||
| BrKMts3−1 | スズ | 283.99 | 銅 510.55 | 0.1−0.4 | 交流アーク | |
| 鉄 | 371.99 | 銅 510.55 | 0.2−0.5 | 〃 | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.015−0.05 | 〃 | ||
| 亜鉛 | 472.22 | 銅 510.55 | 0.2−0.9 | 〃 | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 0.15−0.5 | 〃 | ||
| ケイ素 | 288.16 | 銅 510.55 | 2.0−4.0 | 〃 | ||
| マンガン | 482.35 | 銅 510.55 | 0.5−1.8 | 〃 | ||
| BrB2; BrBNT1,7; | ケイ素 | 288.16 | 銅 510.55 | 0.03−0.4 | 交流アーク | |
| BrBNT1,9 | アルミニウム | 396.15 | 銅 510.55 | 0.03−0.4 | 〃 | |
| 鉄 | 358.12 | 銅 510.55 | 0.03−0.4 | 〃 | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.002−0.02 | 〃 | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 0.1−0.8 | 低電圧スパーク | ||
| チタン | 453.31 | 銅 510.55 | 0.05−0.35 | 〃 | ||
| BrKN1−3 | アルミニウム | 396.15 | 銅 510.55 | 0.01−0.03 | 交流アーク | |
| スズ | 283.39 | 銅 510.55 | 0.05−0.2 | 〃 | ||
| 鉄 | 358.12 | 銅 510.55 | 0.05−0.4 | 〃 | ||
| ヒ素 | 234.98 | バックグラウンド 228.30 | 0.001−0.005 | 〃 | ||
| 鉛 | 405.78 | 銅 510.55 | 0.08−0.25 | 〃 | ||
| 亜鉛 | 472.22 | 銅 510.55 | 0.05−0.25 | 〃 | ||
| マンガン | 403.07 | 銅 510.55 | 0.05−0.5 | 〃 | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 2.0−4.0 | 低電圧スパーク | ||
| BrAMts9−2; BrAMts10−2; BrAZhMts10−3-1,5; BrAZhN10−4-4; BrAZh9−4; BrAZhNMts9−4-4−1 | アルミニウム | 396.1 | 銅 510.55 | 7.5−11.5 | 単極アーク | |
| BrB2; BrBNT1,9 | 亜鉛 | 334.5 | 銅 510.55 | 0.4−0.5 | 交流アーク | |
| スズ | 326.2 | 銅 510.55 | 0.03−0.2 | 〃 | ||
| ベリリウム | 234.8 | 銅 510.55 | 0.1−3.0 | 低電圧スパーク | ||
| ニッケル | 341.48 | 銅 510.55 | 0.1−2.0 | 〃 | ||
| BrKo1 | カドミウム | 226.58 | 銅 291.12 | 0.5−1.4 | 低電圧スパーク | |
| BrKh-1 | ニッケル | 341.48 | 銅 249.20 | 0.008−0.03 | 交流アーク | |
| 亜鉛 | 334.50 | 銅 249.20 | 0.01−0.10 | 〃 | ||
| ケイ素 | 288.10 | 銅 249.20 | 0.03−0.10 | 〃 | ||
他の分析線、内部標準線、励起源を用いることは、本規格で定める計量学的特性と同等以上であれば許容される。
信号の記録は、装置の取扱説明書に従って行う。
第4節(改訂版、改正 N 2)。
5. 結果の処理
校正曲線は座標において作成する:〈濃度〉 と(または)〈信号〉。
主たる方法は「三標準法」である。他のグラフ作成法(例えば固体校正曲線法、管理標準法等)の使用も許容される。
分析の最終結果は、記録装置の二つの読み取り値に対応する二つの平行測定結果の算術平均を採用する。
二つの平行測定結果および二つの分析結果の許容差は、表2に示す値を超えてはならない。
分析結果の精度管理は
第5節(改訂版、改正 N 2)。