ГОСТ 15027.7-77

ГОСТ 15027.7−77 スズを含まない青銅。鉛の測定方法（改正 N°1, 2 を含む）

ГОСТ 15027.7−77

グループ В59

国家間規格

スズを含まない青銅

鉛の測定方法

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属工業省

2. 承認・施行：ソ連閣僚評議会 国家規格委員会の決定 1977.06.28 N° 1614

3. 代替：ГОСТ 15027.7−69

4. 本規格は完全に СТ СЭВ 1530−79 に適合する。スズを含まない青銅に関しては ISO 4749−84 に適合する。

5. 参照規格・技術文書

参照された規格の表示	該当箇所
ГОСТ 493–79	前文
ГОСТ 614–97	前文
ГОСТ 2062–77	2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 3117–78	2.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 3760–79	4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3773–72	5.2
ГОСТ 3778–98	2.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4109–79	2.2, 4.2, 6.2
ГОСТ 4147–74	4.2
ГОСТ 4166–76	5.2
ГОСТ 4204–77	2.2
ГОСТ 4207–75	2.2
ГОСТ 4233–77	2.2
ГОСТ 4328–77	5.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4658–73	4.2
ГОСТ 5817–77	5.2
ГОСТ 6552–80	4.2
ГОСТ 6563–75	3.2
ГОСТ 8864–71	5.2
ГОСТ 9293–74	4.2
ГОСТ 10434–82	4.2
ГОСТ 10484–78	6.2, 7.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 10929–76	6.2
ГОСТ 14162–79	4.2
ГОСТ 14261–77	4.2
ГОСТ 18175–78	前文
ГОСТ 18300–87	2.2, 5.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 2.4.2б, 4.4.2б, 7.4.4

6. 有効期限の制限は、国家間標準・計量・認証評議会の議事録 N° 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）。

7. 改正 N°1, 2（1983年2月、1988年3月に承認）（ИУС 6−83, 6−88）を含む版。

本規格は、スズを含まない青銅（ГОСТ 18175、ГОСТ 614、ГОСТ 493 に準拠）中の鉛について、次の方法を定める：滴定（キレート）複合量法（鉛含有率 0.8%〜65%）、電解（重量）法（鉛含有率 0.8%〜2.5%）、ポーラログラフィ法（鉛含有率 0.001%〜0.6%）、抽出光度法（鉛含有率 0.001%〜0.5%）および原子吸光法（鉛含有率 0.002%〜0.02% および 0.02%超〜12%）。

(改訂本文、改正 N°1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 25086 に準拠し、第1章 ГОСТ 15027.1 の補足を参照する。

(改訂本文、改正 N°1, 2)。

2. 鉛の滴定（キレート）複合量法

2.1. 方法の原理

本法は、酢酸鉛を pH 5.4−6.0 に保持し、トリロンB（EDTA）溶液で滴定し、キシレノールオレンジ存在下で紫色から黄色への色変化まで滴定することに基づく。

2.2. 装置、試薬および溶液

硫酸（ГОСТ 4204）希釈 1:1 および 1:50。

硝酸（ГОСТ 4461）希釈 1:1。

塩酸（ГОСТ 3118）。

硝酸と塩酸の混合酸：次の比率で調製する――硝酸 1 体積に対して塩酸 3 体積を混合する。

臭素（ГОСТ 4109）。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

溶解用混合液（新鮮に調製）：臭化水素酸 9 体積に臭素 1 体積を混合する。

精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。

フェロシアン化カリウム（Калий железистосинеродистый、ГОСТ 4207）、濃度 30 g/dm3 の溶液。

酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）、濃度 250 g/dm3 の溶液。

鉛（規格 С0、ГОСТ 3778）。

標準鉛溶液の調製：次のように調製する。1 g の鉛を 250 cm3 容量のビーカーで 20 cm3 の硝酸中で加熱して溶解する。発生した窒素酸化物を沸騰で除去し、冷却後、溶液を容量フラスコ 100 cm3 に移し、水で目盛りまで希釈して均一にする。

1 см溶液には0.01 gの鉛が含まれる。

指示薬はキシレノールオレンジで、塩化ナトリウムと1:100の比で混合し、十分にすり潰したもの。

塩化ナトリウムは ГОСТ 4233 に準拠。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB）は ГОСТ 10652 に準拠。0.05 mol/дм の溶液は次のように調製する：9.305 gのトリロンBを加熱しながら500 смの水に溶かし、容量1 дмのメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

トリロンB溶液の標定

5 смの鉛標準溶液を容量250 смのビーカーに入れ、1:1に希釈した硫酸40 смを加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発させる。溶液を冷却し、ビーカーの壁を水で洗い流してから再び硫酸の白煙が出るまで蒸発を繰り返す。溶液を冷却し、150 смの水を加え沸騰させ、再び冷却してからエチルアルコール40 смを加え、4時間放置する。以降の分析は項目2.3に記載のとおり行う。

トリロンB溶液の滴定値（）、1 см溶液当たりの鉛のグラム数で表したものは次の式で計算する

ここで — 鉛の秤量質量（g）；

— 滴定に要したトリロンB溶液の体積（см）。

2.3. 分析の実施

2.3.1. スズの質量分率が0.05%未満の合金について

青銅の試料量は鉛の質量分率に応じて表1に示す。

表 1

鉛の質量分率, %	試料量, g
0.8〜5	2
5〜20	1
20〜30	0.5
30〜65	0.1

銅合金の秤量試料を容量300 cm^3のビーカーに入れ、時計皿で覆って加熱しながら15 cm^3の溶解混合液で溶解する。合金が溶解したら、時計皿を洗い流して40 cm^3の1:1に希釈した硫酸を加え、硫酸の白煙が上がるまで蒸発する。溶液を冷やし、ビーカーの壁面を水で洗い流して再び硫酸の白煙が上がるまで蒸発する。残渣を冷却し、150 cm^3の水を加えて沸騰させ、その後冷却する。次に40 cm^3のエチルアルコール（エタノール）を加え、4時間放置する。生成した硫酸鉛の沈殿を厚手のろ紙でろ過し、ビーカーを1:50に希釈した硫酸で洗い、沈殿物を同酸で洗って二価の銅が完全に除去されるまで（フェロシアン化カリウム試薬による確認）洗浄した後、さらに水で2〜3回洗う。ろ紙ごと沈殿物を、沈殿を行った同じビーカーに戻す。酢酸アンモニウム溶液15 cm^3を加え、沸騰させて2分間沸騰させる。 溶液を容量250 cm^3のフラスコに移す。ろ紙を入れたビーカーに熱湯30 cm^3を2回加え、その都度溶液を同じフラスコに注ぐ。再びビーカーに酢酸アンモニウム溶液15 cm^3を加え、水洗を2回繰り返す。 得られた溶液にスパチュラの先端に少量取ったキシレノールオレンジと塩化ナトリウムの混合物を加え、トリロンB溶液で滴定し、紫色が黄色に変わるまで滴定する。 2.1−2.3.1.（改訂本文、改正 N 1）。 2.3.2. スズの質量分率が0.05%を超える合金について 秤量試料（表1参照）を容量500 cm^3のビーカーに入れ、溶解用混合液20 cm^3で溶解する。試料が溶解した後、溶液を注意深く乾留して乾固する。溶解用混合液15 cm^3による乾留をさらに2回繰り返し、それぞれ試料を乾固するまで行う。残渣に1:1に希釈した硫酸を10〜20 cm^3加え、硫酸の白煙が上がるまで蒸発する。その後は項目2.3.1に記載のとおりに処理する。 （追補導入、改正 N 1）。 2.4. 結果の処理 2.4.1. 鉛の質量分率（X、%）は次式により求める。 ここで V — 滴定に使用したトリロンB溶液の体積、cm^3; t — 鉛に対するトリロンB溶液の当量（力価）、g/cm^3; m — 秤量試料の質量、g。

2.4.2. 並行測定結果の絶対差（ — 一致性の指標）は、表2に示した許容値を超えてはならない。

表2

鉛の質量分率, %	, %	, %
От 0,001 до 0,002	0,0005	0,001
Св. 0,002 „0,005	0,0008	0,002
“ 0,005 „0,010	0,001	0,002
“ 0,010 „0,025	0,002	0,005
“ 0,025 „0,050	0,004	0,01
“ 0,050 „0,10	0,005	0,01
“ 0,10 „0,25	0,01	0,02
“ 0,25 „0,5	0,02	0,05
“ 0,5 до 1,0	0,06	0,1
» 1,0 «4,0	0,08	0,2
» 4,0 «7,0	0,12	0,3
» 7,0 «9,0	0,15	0,4
» 9,0 «20	0,20	0,5
» 20 «30	0,25	0,6
» 30 «40	0,30	0,7
» 40 «65	0,40	0,9

(改訂版，改正 N 2)。

2.4.2а. 異なる二つの試験所で得られた分析結果の絶対差、または同一試験所で異なる条件の下で得られた二つの分析結果の絶対差（ — 再現性の指標）は、表2に示した値を超えてはならない。

2.4.2б. 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は、所定の手続きで認定された鉛を含まない青銅の国家標準試料、または滴定法と重量法あるいは原子吸光法との結果の比較、または添加法による比較を、ГОСТ 25086 に従って行う。

2.4.2а, 2.4.2б. （追加された項目，改正 N 2）。

2.4.3. 青銅の品質評価に関して意見の相違がある場合は、本法を適用する。

3. 重量分析的電解法による鉛の定量

3.1. 法の本質

本法は電解により鉛を析出させ、析出した二酸化鉛の沈殿を称量することに基づく。

3.2. 装置、試薬および溶液

プラチナ製メッシュ電極を用いる電解装置（GOST 6563準拠）。

硝酸（GOST 4461準拠）、1:1に希釈したもの。

スルファミン酸（sulfamic acid）。

3.3. 分析の手順

0,5 gの青銅試料を250 см³のビーカー（注：ここでの「см³」は立方センチメートル）に入れ、15 см³の1:1に希釈した硝酸を加え、時計皿で覆って加熱せずに溶解し、その後加熱する。時計皿とビーカーの壁面を水で洗い流し、溶液を加熱して沸騰させ、0,5 gのスルファミン酸を加え、蒸留水で150 см³まで希釈し、プラチナメッシュ電極を用いて銅と鉛を電解により分離する。電流は1,5−2,0 Aとし、攪拌しながら行う。電解槽（電解液を入れたビーカー）は時計皿で覆っておく。

電解開始後30分で時計皿を取り外し、その時計皿を水で洗い流してからさらに15分電解を続ける。これによって新しく浸したアノードの部分に沈殿が析出しない場合、電解を終了とする。電流を切らずに素早く電解液の入ったビーカーを取り外し、電極を3杯の蒸留水で順次洗浄する。

二酸化鉛を含むアノードの沈殿は160−170℃で恒量まで乾燥し、冷却後に称量する。

3.4. 結果の処理

3.4.1. 鉛の質量分率（）をパーセントで次の式により計算する。

,

ここで — アノード上に析出した二酸化鉛沈殿の質量, g;

0,8661 — 二酸化鉛を鉛に換算する係数;

— 試料秤量の質量, g。

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.2б.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типов ПО 5122, ППТ-1 или другой подобного типа.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14162.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и раствор 1 моль/дм.

Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмв 5%-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 смазотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 смводы, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 смконцентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,00001 г свинца. Раствор Б готовят непосредственно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 92

93.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для всех бронз, кроме кремнистых

3.4.2. 並行測定の結果の絶対差（ — 収束指標）は、表2に示す許容値を超えてはならない。

(改訂版、改正 № 2)。

3.4.3. 二つの異なる試験所で得られた分析結果、または同一試験所で得られたが条件の異なる二つの分析結果の絶対差（ — 再現性指標）は、表2に示す値を超えてはならない。

3.4.4. 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は項目 2.4.2б に従って行う。

3.4.3、3.4.4.（追加導入、改正 № 2）。

4. ポーラログラフィ法による鉛の定量

4.1. 方法の原理

本法は、アンモニア溶液中で鉄の水酸化物との共沈により主要金属から鉛を事前に分離し、その後ポーラログラフィ法で鉛を定量することに基づく。

4.2. 器具、試薬および溶液

ポーラログラフ（型式 ПО 5122、ППТ-1 または同等の型）。

外部陽極（飽和カロメル電極）および滴下水銀陰極を備えたガラス製ポーラログラフセル。

塩酸（ГОСТ 14261に準拠）および希釈 1:1、5% 溶液。

硝酸（ГОСТ 4461に準拠）、希釈 1:1。

硫酸（ГОСТ 14162）。

フッ化水素酸（ГОСТ 10434）。

塩素酸（分析用）。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

臭素（ГОСТ 4109）。

正リン酸（ГОСТ 6552）および 1 моль/дм 溶液。

溶解用混合液（新たに調製）：臭化水素酸 9 体積に臭素 1 体積を混合する。

アンモニア水（ГОСТ 3760に準拠）および 2% 溶液。

塩化鉄（ГОСТ 4147）、塩酸 5% 溶液中の 10 g/дм 溶液。

鉛（等級 С0、ГОСТ 3778）。

鉛の標準溶液

溶液A：次のように調製する。0.1 g の鉛を加熱しながら 30 см の硝酸に溶かし、窒素酸化物を沸騰により除去して冷却し、50 см の水を加え、溶液を容量 1 дм のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。

溶液A の 1 см は 0.0001 g の鉛を含む。

溶液B：次のように調製する。溶液A の 10 см を容量 100 см のメスフラスコに入れ、濃塩酸 2 см を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液B の 1 см は 0.00001 g の鉛を含む。溶液B は使用直前に調製する。

水銀（等級 Р0、ГОСТ 4658、脱水）。

窒素ガス（ГОСТ 92）

93.

4.3. 分析の実施

4.3.1. ケイ素青銅を除くすべての青銅について

合金の秤量（表4参照）を250 cm^3 容量のビーカーに入れ、時計皿で覆って慎重に20 cm^3 の溶解混合液で溶解する。溶解が不完全な場合は、ビーカーに少滴ずつ臭素を加える。溶液にさらに20 cm^3 の塩素酸（注）を注ぎ、溶液を澄むまでおよび塩素酸の濃い白煙が発生するまで蒸発させる（残存溶液の容積は5 cm^3 を超えてはならない）。ビーカーを冷却し、ビーカーの壁面を少量の水で洗い流し、塩類が溶解するまで加熱し、水を加えて100–150 cm^3 に調整する。 （注：「хлорная кислота」は塩素酸を指す。） ケイ素含有青銅の場合は、秤量した合金（表4参照）をプラチナ皿に入れ、20 cm^3 の硝酸と5 cm^3 のフッ化水素酸を加えて加熱して溶解する。溶解後、溶液を乾留する。濃硝酸10 cm^3 を加え、これを3–4 回繰り返して蒸発する。50 cm^3 の水と希釈した硝酸（1:1）5 cm^3 を加え、加熱して塩類を溶解する。皿の内容物をビーカーに移し、溶液を水で希釈して100–150 cm^3 にする。 表4 （表） - 鉛の質量分率, % — 秤量質量, g — ポーラログラフ測定用溶液量, cm^3 - 0.001〜0.003 — 1 g — 40 cm^3 - 超過0.003〜0.01 — 1 g — 20 cm^3 - 超過0.01〜0.025 — 1 g — 10 cm^3 - 超過0.025〜0.05 — 0.5 g — 5 cm^3 - 超過0.05〜0.1 — 0.5 g — 2 cm^3 - 超過0.1〜0.6 — 0.1 g — 10 cm^3 （改訂版，変更加 N 1。） 4.3.3 得られた溶液（項4.3.1および4.3.2参照）に、塩化鉄（III）溶液1 cm^3（青銅中の鉄含有率が0.5％未満の場合）と、暗青色の銅錯体が生成するまでアンモニア水を加え、さらにアンモニア水5 cm^3 を加えて60–70 ℃で29分間保持する。沈殿を中程度の濾紙で濾過する。ビーカーと濾紙上の沈殿を3–4回、熱い1％アンモニア水溶液で洗浄する。沈殿を乗せた漏斗を、沈殿の沈降が行われた同じビーカーの上に置き、20 cm^3 の濃塩酸（1:1に希釈）で沈殿を溶かす（青銅中にマンガンが含まれる場合は過酸化水素を数滴加える）。 濾紙を30 cm^3 の熱水で洗い、溶液を125–150 cm^3 まで希釈して再び沈殿を行う。 三度の再沈殿後、ろ紙上の沈殿を5 cm3の塩素酸で溶解する。溶液を水で25 cm3まで希釈し、濃リン酸を14 cm3加え、容量50 cm3のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し、混合する。 鉛の定量と同時に、上記の方法に従ってすべての試薬を用いた対照実験を行う。 4.3.4. 表4に従ってフラスコからアリコートを取り、あらかじめ濃度1 mol/dm3のリン酸溶液で洗浄したポラログラフィーセルに移す。溶液は窒素を5–7分間通して脱気し、攪拌を停止してから電極の陰極側の分極曲線を−0.2 Vから−0.7 Vの範囲で記録する。鉛の還元ピークは約−0.45 V付近に現れる。記録装置の感度は鉛ピークが少なくとも15 mmになるように設定する。 4.3.5. 鉛含有量は標準添加法で求める。鉛含有量に応じてアリコート溶液AまたはBをポラログラフィー用溶液に加え、溶液を4分間攪拌した後、試料溶液の鉛定量と同様に分析を行う（項4.3.4参照）。 標準添加量は、添加後の鉛ピーク高さが1.5～2倍に増加するように選ぶ。 4.4. 結果の処理 4.4.1. 鉛の質量分率（W_Pb）をパーセントで次式により算出する。 （式） ここで H_k — 対照実験溶液の鉛ピーク高さ（mm）； H_x — 試料溶液の鉛ピーク高さ（mm）； H_s — 標準添加後の鉛ピーク高さ（mm）； V_s — 標準添加液の体積（cm3）； C_std — 標準溶液の濃度（g/cm3）； m — ポラログラフィーに用いた合金の質量（g）。 4.4.2. 並行測定結果の絶対差（収束性の指標）は表2に示す許容値を超えてはならない。 (改訂稿、改訂 N 2) 4.4.2а. 異なる二つの試験所で得られた分析結果の絶対差、または同一試験所内で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 4.4.2б. 分析結果の精度管理。 分析結果の精度管理は、所定の手続きで認証された無錫青銅（スズを含まない青銅）の国家標準試料により、ポーラログラフィー法と比色（光度）法、または添加法で得られた分析結果を照合することによって行う（ГОСТ 25086に従う）。 4.4.2а、4.4.2б（追加導入、変更 №2）。 4.4.3 青銅の品質評価において意見の相違がある場合は、ポーラログラフィー法を適用する。 5. 鉛の比色（フォトメトリック）法 5.1 方法の要旨 本法は、アルカリ性媒質中の鉛をジエチルジチオカルバミン酸塩の形でクロロホルムに抽出し、そこに銅を入れて鉛を置換し、抽出液を過剰の硫酸銅水溶液と振とうして銅ジエチルジチオカルバミン酸のクロロホルム溶液を得、そのクロロホルム溶液の光学密度を測定することに基づく。 5.2 装置、試薬および溶液 - フォトエレクトロカラリメーター（光電比色計）または分光光度計。 - 酒石酸（ГОСТ 5817）、溶液 400 g/dm^3。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、1:1に希釈。 - 硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、溶液 500 g/dm^3。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:50に希釈したもの。 - ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム（ГОСТ 8864）、水溶液およびクロロホルム溶液 10 g/dm^3。 - フェノールフタレイン、溶液 10 g/dm^3（エタノール中）。 - 精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。 - 硫酸銅（規格文書に準拠）、溶液 50 g/dm^3。 - クロロホルム。 - 鉛（ГОСТ 3778）、等級 C0。 - 鉛の標準溶液。 - 溶液A：次のように調製する。鉛 0.1 g を、1:1 に希釈した硝酸 20 cm^3 中で加熱して溶解する。窒素酸化物を煮沸により除去した後、溶液を目盛り 1 dm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混和する。 - 溶液Aの 1 cm^3 は鉛 0.0001 g を含む。 - 溶液B：次のように調製する。溶液A 10 cm^3 を目盛り 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混和する。 - 溶液Bの 1 cm^3 は鉛 0.00001 g を含む。 - 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）。 - 無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166）。 - 鉄、標準試料 No.126（低炭素鋼）。 - 硝酸鉄溶液：次のように調製する。標準試料 No.126 を 1.005 g 取り、濃硝酸 15 cm^3 に溶かし、さらに水で希釈して 1 dm^3 とする。 - この溶液の 1 cm^3 は鉄 0.001 g を含む。 （改訂版、変更 №1） 5.3 分析の実施 5.3.1 珪素含有青銅を除く全ての青銅について… 質量1 gの合金試料を容量250 cm^3のビーカーに入れ、希釈（1:1）の硝酸20 cm^3と塩酸2 cm^3で溶解する。溶液を水で150 cm^3まで希釈し、塩化アンモニウム5 gおよび硝酸鉄溶液30 cm^3（鉄の質量分率が0.5%未満の合金の場合）を加え、80〜90°Cに加熱して全ての銅が可溶性のアンモニア錯体に移行するまでアンモニアを添加する。沈殿を暖かい場所で20〜30分間凝集させ、その後中目の濾紙で濾し、銅を除去するために1:50に希釈した温かいアンモニア溶液で洗浄する。沈殿を1:1で希釈した熱い硝酸10 cm^3に溶かし、水酸化物の沈殿の再沈殿と溶解を繰り返して濾液中の銅イオンが消失するまで処理する（試験はクロロホルム中のジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムで行う）。 沈殿を、1:1に希釈した熱硝酸10 cm³に（沈殿を生じたビーカー内で）溶解し、窒素酸化物が除去されるまで煮沸する。鉛の質量分率が0.01%未満の場合は抽出に溶液全量を用いる。鉛の質量分率が0.01%を超える場合は溶液を250 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。分注量として、鉛の質量分率が0.01%〜0.05%のときは25 cm³、0.05%〜0.2%のときは10 cm³、0.2%〜0.5%のときは5 cm³を250 cm³の分液ロートに移す。ロート内の溶液を水で100 cm³まで希釈し、酒石酸溶液15 cm³を加え、フェノールフタレインでピンク色が現れるまで水酸化ナトリウム溶液で中和し、さらに水酸化ナトリウム溶液を3〜5 cm³追加する。次にジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムの水溶液5 cm³およびクロロホルム15 cm³を加え、5分間振とうして鉛をジエチルジチオカルバミン酸塩として抽出する。下層のクロロホルム相を、分液ロートのコックに水相が入らないように注意して別の分液ロートに移す。残存する水相にクロロホルム5 cm³を加えて3分間振とうし、得られたクロロホルム層を主たる抽出物に合流させる。 別にビーカーに酒石酸溶液1 cm³を入れ、これに水10 cm³を加え、フェノールフタレインでアルカリ性反応が出るまで水酸化ナトリウム溶液でアルカリにし、さらに水酸化ナトリウム溶液を2〜3滴加える。この溶液を抽出物を合わせた分液ロートに注ぎ、3分間振とうする。クロロホルム層を第三の分液ロートに移し、硫酸銅溶液20 cm³を加えて5分間振とうする。色づいたクロロホルム層を、あらかじめ0.2 gの硫酸ナトリウムを入れておいた25 cm³容量のメスフラスコに移す。メスフラスコ中のクロロホルム溶液をクロロホルムで定容し、1 cm長のセルを用いた分光光度計で波長430 nmにおいて、または1 cmまたは2 cm長のセルを用いた光電比色計で青色フィルターを用いて溶液の吸光度を測定する。比較用溶液は対照試験の溶液とする。 5.3.2. 珪素含有青銅の場合 銅合金（青銅）試料取試量1 gを白金製カップに入れ、1:1に希釈した硝酸20 cm³（20 mL）およびフッ化水素酸5 cm³（5 mL）で加熱しながら溶解する。溶解後、溶液をほぼ乾燥するまで蒸発する。濃硝酸10 cm³（10 mL）を加え、蒸発を3〜4回繰り返す。水50 cm³（50 mL）および1:1に希釈した硝酸5 cm³（5 mL）を加え、加熱して塩を溶かす。カップの内容物をビーカーに移し、水で150 cm³（150 mL）に希釈して、以降は項5.3.1に示すとおりに分析を行う。 5.3.3 校正曲線の作成 容量250 cm³の分液ロートに、標準溶液Bをそれぞれ0; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0; 7.0および10.0 cm³加入し、水で100 cm³（100 mL）に希釈し、酒石酸溶液を各々15 cm³（15 mL）加える。以降の処理は項5.3.1に示すとおりに行う。 5.4 結果の処理 5.4.1 鉛の質量分率（百分率）は次式により算出する。 （図式は原文参照） ここで、図中の記号はそれぞれ次を表す：グラフから求めた鉛の量（g）、および取試量の質量（g）。 5.4.2 並行測定結果の絶対差（収束性の指標）は、表2に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、改正N°2） 5.4.3 異なる2つの試験所、または同一試験所内でも異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は、表2に示す数値を超えてはならない。 5.4.4 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は項4.4.2бに従って行う。 （項5.4.3、5.4.4は追加項目、改正N°2） 6. 原子吸光法による鉛の定量（鉛質量分率 0.002% 〜 0.2%） 6.1 方法の原理 本法は、鉄の水酸化物との共沈により鉛を予め分離した後、試料溶液をアセチレン―空気炎中に導入して生成する鉛原子による光吸収を測定することに基づく。 6.2 装置、試薬および溶液 - 鉛用放射源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、1:1に希釈したもの。 - 塩酸（ГОСТ 3118）および1:1、1:3に希釈したもの、並びに2 mol/dm³の溶液。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 塩素酸（хлорная кислота）。 - 臭化水素酸（ГОСТ 2062）。 - 臭素（ГОСТ 4109）。 - 溶解用混合液（新鮮調製）：臭化水素酸9体積と臭素1体積を混合したもの。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:19に希釈したもの。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 塩化鉄（溶液）、15 g/dm³、塩酸（1:3に希釈）中。 金属アルミニウム（鉛の質量分率 < 0.001%）。 塩化アルミニウム（溶液）50 g/dm³；調製法は次のとおり：5 gのアルミニウムを、1:1に希釈した塩酸150 cm³に数滴の過酸化水素を加えて溶解させる。溶液を塩化アルミニウムの結晶化が始まるまで蒸発させ、冷却し、100 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 鉛（ГОСТ 3778による、鉛の質量分率 ≥ 99.9%）。 標準鉛溶液。 溶液A：次のように調製する。0.5 gの鉛を加熱しながら、1:1に希釈した硝酸20 cm³に溶かし、冷却して1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 溶液Aの1 cm³は0.0005 gの鉛を含む。 溶液B：次のように調製する。溶液Aの20 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、2 mol/dm³の塩酸溶液10 cm³を加え、水で目盛りまで希釈する。 溶液Bの1 cm³は0.0001 gの鉛を含む。 6.3 分析の実施 6.3.1 スズ、ケイ素およびアルミニウムの質量分率が0.05%未満の青銅について 質量2 gの青銅試料を250 cm³のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸20 cm³で加熱しながら溶解する。窒素酸化物は沸騰により除去し、溶液を水で150 cm³に希釈する。塩化鉄溶液5 cm³を加える（鉄を合金元素として含む青銅には塩化鉄溶液を加えてはならない）。溶液を80–90 °Cに加熱し、銅とニッケルが完全にアンモニア錯体になるまでアンモニアを添加する。水酸化物の沈殿は60 °Cで10分間放置し、濾紙（中程度の孔径のろ紙）で濾過し、銅とニッケルの除去のために1:19に希釈した熱いアンモニア溶液で洗浄し、その後熱水で3回洗浄する。 展開したろ紙上の沈殿を、沈殿を行ったビーカーに熱水で洗い落とす。ろ紙を10 cm³の熱い1:1希釈塩酸溶液で洗い、その後水で洗浄する。洗浄したろ紙は破棄し、溶液を5 cm³になるまで蒸発させる。溶液を冷却し、10 cm³の水を加えて25 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 原文の技術的内容を日本語に翻訳します。節番号・図表参照は原文に準じています。 6.3.2. スズの質量分率が0.05％を超える青銅の場合 試料（青銅）2 g を容量250 cm^3 のビーカーに入れ、溶解用混合酸25 cm^3 を加えて注意深く加熱し、完全に溶解させる。次に過塩素酸（塩素酸）10 cm^3 を加え、約4 cm^3 まで蒸発させる。残渣を冷却し、30 cm^3 の水を加えて塩類が溶解するまで加熱する。溶液を水で150 cm^3 まで希釈し、塩酸（2 mol/dm^3）5 cm^3 を加え、80–90 ℃ に加熱し、アンモニアを加えて銅が完全にアンミン錯体に変化するまで処理する。その後の分析は6.3.1項に記載のとおり行う。 6.3.3. ケイ素の質量分率が0.05％を超える青銅の場合 試料（青銅）2 g を白金皿に入れ、加熱しながら希釈した硝酸（1:1）20 cm^3 とフッ化水素酸2 cm^3 で溶解する。次に過塩素酸10 cm^3 を加え、濃い白色の蒸気が出るまで加熱する。残渣を冷却し、30 cm^3 の水を加えて塩類が溶解するまで加熱する。溶液を容量250 cm^3 のビーカーに移し、水で150 cm^3 まで希釈し、塩酸（2 mol/dm^3）5 cm^3 を加え、80–90 ℃ に加熱し、アンモニアを加えて銅が完全にアンミン錯体に変化するまで処理する。その後の分析は6.3.1項に記載のとおり行う。 6.3.4. アルミニウムを成分として含む青銅の場合 試料（青銅）2 g を容量250 cm^3 のビーカーに入れ、希釈した硝酸（1:1）20 cm^3 を数滴の塩酸を加えた状態で加熱して溶解する。窒素酸化物は煮沸により除去し、溶液を水で150 cm^3 まで希釈する。溶液を80–90 ℃ に加熱し、アンモニアを加えて銅が完全にアンミン錯体に変化するまで処理する。その後の分析は6.3.1項に記載のとおり行う。 6.3.5. 校正曲線の作成 6.3.5.1. アルミニウムを成分として含まない青銅の場合 容量100 cm^3 のメスフラスコ7本のうち6本に、標準鉛溶液Bをそれぞれ1.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 cm^3 加える。各フラスコに塩酸（2 mol/dm^3）溶液10 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度を6.3.1項に記載の方法で測定する。 6.3.5.2. アルミニウムを成分として含む青銅の場合 容量50 cm^3 のメスフラスコ7本に、試料中のアルミニウム含有量に応じて2〜10 cm^3 の塩化アルミニウム溶液を入れ、そのうち6本には標準鉛溶液Bをそれぞれ0.5、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0 cm^3 加える。各フラスコに塩酸（2 mol/dm^3）溶液5 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度を6.3.1項に記載の方法で測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。 6.4. 結果の処理 6.4.1. 鉛の質量分率（Wpb）を百分率で計算する式は次のとおりである（式は原文の通り）: （式） ここで - c — 校正曲線から求めた鉛の濃度、g/cm^3； - V — 試料の最終溶液の体積、cm^3； - m — 試料の秤量質量、g。 6.4.2. 平行測定結果の絶対差（Rr — 収束指標）は、表2に示す許容値を超えてはならない。 （改正訳、改正 N 2） 6.4.3. 異なる2つの試験室で得られた分析結果、または同一試験室で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（R — 再現性指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 6.4.4. 分析結果の精度管理は項4.4.2бに従って行う。 （6.4.3、6.4.4 は追補、改正 N 2） 7. 原子吸光法による鉛の定量（鉛質量分率 0.02％〜12％） 7.1. 方法の本質 本法は、試料溶液をアセチレン–空気炎中に導入したときに生成する鉛原子による光吸収を測定する方法に基づく。波長は283.3 nm を用いる。 7.2. 装置、試薬および溶液 - 鉛用の発光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）およびその1:1希釈液。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、濃度2および1 mol/dm^3 溶液。 - 溶解用酸混合液：硝酸1容量に対し塩酸3容量を混合して調製。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 過塩素酸（分析用級）。 - 鉛（ГОСТ 3778）、鉛含有率99.9％以上。 標準鉛溶液 - 溶液A：0.5 g の鉛を希釈した硝酸（1:1）20 cm^3 で加熱溶解し、冷却後1000 cm^3 のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 → 溶液A の1 cm^3 は0.0005 g の鉛を含む。 - 溶液B：溶液A の20 cm^3 を100 cm^3 のメスフラスコに移し、塩酸（2 mol/dm^3）10 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。 → 溶液B の1 cm^3 は0.0001 g の鉛を含む。 7.3. 分析の実施 7.3.1. スズおよびケイ素の質量分率が0.05％までの青銅の場合 表7に示す秤量をとり、容量250 cm^3 のビーカーに入れ、希釈硝酸（1:1）10 cm^3 で加熱して溶解する。溶液を冷却し、100 cm^3 のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 （表7） - 鉛の質量分率、% / 秤量、g / 溶液の分取体積、cm^3 / 塩酸（2 mol/dm^3）体積、cm^3 / 最終希釈溶液体積、cm^3 - 0.02〜1.0%：秤量 1 g、分取体積 —、塩酸 —、最終体積 100 cm^3 - >1〜6%：秤量 1 g、分取体積 10 cm^3、塩酸 10 cm^3、最終体積 100 cm^3 - >6〜12%：秤量 0.5 g、分取体積 10 cm^3、塩酸 25 cm^3、最終体積 250 cm^3 鉛の質量分率が1％を超える場合は、10 cm^3 の試料溶液を対応するメスフラスコ（表7参照）に移し、塩酸（2 mol/dm^3）を加え、水で目盛りまで希釈する。 アセチレン–空気炎中で波長283.3 nm における鉛の原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 7.3.2. スズの質量分率が0.05％を超える青銅の場合 表7に示す秤量をとり、容量250 cm^3 のビーカーに入れ、溶解用酸混合液10 cm^3 で加熱して溶解する。溶液を冷却し、100 cm^3 のメスフラスコに移し、ビーカーの壁を1 mol/dm^3 の塩酸溶液で洗浄して同じ塩酸で目盛りまで希釈する。鉛の質量分率が1％を超える場合は、10 cm^3 の溶液を対応するメスフラスコ（表7参照）に移し、1 mol/dm^3 塩酸溶液で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度の測定は7.3.1項に準じて行う。 7.3.3. ケイ素の質量分率が0.05％を超える青銅の場合 表7に示す秤量をとり、白金皿に入れ、希釈硝酸（1:1）10 cm^3 とフッ化水素酸2 cm^3 で加熱溶解する。次に過塩素酸10 cm^3 を加え、濃白色の蒸気が生じるまで加熱する。残渣は水で加熱して溶解する。 溶液を冷却し、100 cm^3 のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。鉛の質量分率が1％を超える場合は、10 cm^3 の溶液を対応するメスフラスコ（表7参照）に移し、塩酸（2 mol/dm^3）を加え、水で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度の測定は7.3.1項に準じて行う。 7.3.4. 校正曲線の作成 容量100 cm^3 のメスフラスコ12本のうち11本に、標準鉛溶液Aからそれぞれ1.0、2.5、5.0、10.0 cm^3、および標準鉛溶液Aから2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 cm^3 を配分する（合計11点）。全てのフラスコに塩酸（2 mol/dm^3）溶液10 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈する。 鉛の原子吸光度を7.3.1項に記載の方法で測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。 7.4. 結果の処理 7.4.1. 鉛の質量分率（Wpb）を百分率で計算する式は次のとおりである（式は原文の通り）: （式） ここで - c — 校正曲線から求めた鉛の濃度、g/cm^3； - V — 試料の最終溶液の体積、cm^3； - m — 最終溶液に含まれる秤量（試料の質量）、g。 7.4.2. 平行測定結果の絶対差（Rr — 収束指標）は表2に示す許容値を超えてはならない。 （改正訳、改正 N 2） 7.4.3. 異なる2つの試験室で得られた分析結果、または同一試験室で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（R — 再現性指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 7.4.4. 分析結果の精度管理は、官定基準試料（無鉛青銅、所定の手続で証明されたもの）を用いるか、原子吸光法の結果と比べて分光光度法、極譜法、重量分析法または滴定法、あるいは添加回収法（ГОСТ 25086 に従う）と照合して行う。 （7.4.3、7.4.4 は追補、改正 N 2） 以上。必要であれば表7のレイアウトをより見やすい表形式で作成するか、数式部分を画像に依らず明確に表示する翻訳も作成します。どの形式をご希望ですか。