ГОСТ 15027.12-77

ГОСТ 15027.12−77 錫を含まない青銅。亜鉛の測定方法（改正 N 1, 2）

ГОСТ 15027.12−77

グループ В59

加盟国間標準

錫を含まない青銅

亜鉛の測定方法

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

参考情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議 国家標準委員会の決定（1977年06月20日付*、番号1614）により
______________
* 原本の誤記の可能性がある。1977年06月28日と読むべきである。— 注記「КОДЕКС」。

3. 代替：ГОСТ 15027.12−69

4. 本規格は完全に СТ СЭВ 1529−79 に適合する

5. 参照される規格・技術文書

参照される技術文書の表示	該当章・項・小項番号
ГОСТ 61–75	3.2
ГОСТ 493–79	序文
ГОСТ 614–97	序文
ГОСТ 1277–75	2.2, 3.2
ГОСТ 2062–77	2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3640–94	3.2, 4.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 3.2
ГОСТ 3773–72	2.2
ГОСТ 4103–82	2.2
ГОСТ 4109–79	2.2, 3.2
ГОСТ 4139–75	2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4207–75	2.2, 3.2
ГОСТ 4233–77	2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77	3.2, 4.2
ГОСТ 4658–73	2.2
ГОСТ 6563–75	2.2
ГОСТ 9293–74	2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 4.2
ГОСТ 19652–73	3.2
ГОСТ 11125&ndash–84	2.2
ГОСТ 11293&ndash–89	2.2
ГОСТ 14261&ndash–77	2.2, 3.2
ГОСТ 15027.1−77	2.4.2
ГОСТ 18175&ndash–78	序文
ГОСТ 20301&ndash–74	2.2, 3.2
ГОСТ 25086&ndash–87	1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4
ТУ 6−09−4327−78	2.2
ТУ 6−09−5413−88	3.2
ТУ 113−08−586−86	3.2

6. 有効期限の制限は加盟国間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）

7. 改正 N 1, 2 を含む版（1983年2月、1988年3月承認）（ИУС 6−83, 6−88）


本規格は、ポーラログラフィー法による亜鉛の定量（質量分率 0.01%〜2%）、滴定法による亜鉛の定量（質量分率 0.2%〜2%）、および原子吸光法による亜鉛の定量（質量分率 0.01%〜10%）を、ГОСТ 18175, ГОСТ 614, ГОСТ 493 に従って規定する。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に対する一般的要求事項 — ГОСТ 25086 に準拠し、さらに ГОСТ 15027.1 の第1節による補足を含む。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

2. 亜鉛のポーラログラフィー法（ポーラログラフ法）による測定

2.1. 方法の原理

本法は、クロマトグラフィーまたは電解法によって銅を分離した後、塩化物・アンモニア緩衝溶液を背景としたポーラログラフィー測定により亜鉛を定量することに基づく。

2.2. 器具、試薬および溶液

白金電極を備えた電解装置 — ГОСТ 6563 に準拠。

ガラス製クロマトグラフカラム、全長600 mm、内径15 mm（図参照）。

PO-5122 型オシログラフィック式ポーラログラフ、PPT-1 型ポーラログラフ、またはその他適切な交流ポーラログラフ。

ガラス製ポーラログラフセル（容量40 cm³以上）、外付け参照電極（飽和カロメル電極）および滴下水銀電極を備えること。

イオン交換樹脂 AB-17 — ГОСТ 20301 に適合。

ガラス綿。

窒素（気体） — ГОСТ 9293。

硫酸 — ГОСТ 4204、1:1 に希釈したもの。

硝酸 — ГОСТ 11125、および 1:1 に希釈したもの。

塩酸 — ГОСТ 14261、2 mol/dm³ 溶液、1:1 に希釈したもの、および 3% 溶液。

溶解用酸混合液：濃硝酸1体積と濃塩酸3体積を混合して調製する。

塩化ナトリウム — ГОСТ 4233、飽和溶液。

水酸化カリウム（水和物、苛性カリ）溶液 50 および 100 g/dm³。

硝酸銀 — ГОСТ 1277、溶液 10 g/dm³。

フェロシアン化カリウム（カリウム鉄(II)シアン化物） — ГОСТ 4207、溶液 30 g/dm³。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484 に準拠。 臭化水素酸 — ГОСТ 2062 に準拠。 臭素 — ГОСТ 4109 に準拠。 溶解用混合液（新たに調製する）。調製方法：臭化水素酸9体積と臭素1体積を混合する。 亜硫酸ナトリウム（結晶） — ТУ 6−09−4327 に準拠。 ゼラチン — ГОСТ 11293 に準拠。 塩化アンモニウム — ГОСТ 3773 に準拠。 アンモニア水（アンモニア水溶液） — ГОСТ 3760 に準拠。 チオシアン化カリウム（カリウムローダナート） — ГОСТ 4139 に準拠、10 g/dm³ 溶液。 水銀 — ГОСТ 4658 に準拠、R0 級、脱水処理済み。 背景電解質：次のように調製する。塩化アンモニウム53 g と亜硫酸ナトリウム25 g を 500 cm³ の水に溶かす。ゼラチン0.2 g を 50 cm³ の温水に溶かす。冷却後に両溶液を合わせ、アンモニア75 cm³ を加え、溶液を水で 1 dm³ に調整する。 亜鉛（銘柄 Ц0） — ГОСТ 3640 に準拠。 標準亜鉛溶液：調製方法は次のとおり。亜鉛0.1 g を、1:1 に希釈した塩酸 30 cm³ 中で加熱して溶解する。溶液を容量フラスコ（1000 cm³ 容量）に移し、水で目盛りまで希釈して混合する。1 cm³ の溶液は 0.0001 g の亜鉛を含む。 チオシアン化アンモニウム、10 g/dm³ 溶液。 (改訂版、変更 № 1)。 2.3 分析の準備 2.3.1 クロマトグラフィーカラムの作業準備 粒径 0.25−0.5 mm のイオン交換樹脂 50 g を容量 500 cm³ のビーカーに入れ、塩化ナトリウム溶液 40 cm³ を注ぐ。室温で 24 時間樹脂を浸漬する。溶液を捨て、3% 塩酸を用いたデカンタ法で鉄が完全に除去されるまで樹脂を洗浄する（カリウムまたはアンモニウムチオシアン化物による反応で確認）。次に樹脂を水酸化カリウム 50 g/dm³ 溶液および続いて 100 g/dm³ 溶液で順次洗浄し、塩化物イオンが完全に除去されるまで（硝酸銀による反応で確認）行う。蒸留水で洗浄し、洗浄液がわずかにアルカリ性を示すまで洗い流す。その後、2 mol/dm³ 塩酸溶液 100 cm³ を3回分用いて処理する。 イオン交換カラムの下部にガラスウールの栓を入れ、樹脂を高さ 30−32 cm になるように充填する。このとき樹脂粒の間に気泡が残らないよう十分注意する。カラムを満たした後、樹脂を通して 2 mol/dm³ 塩酸溶液 100 cm³ を流す。 分析を行う前に、樹脂上の塩酸液の高さが 1−2 cm であることを確認すること。 作業中、クロマトグラフィーカラムは常に少なくとも 2 cm の液層で覆われている状態に保つこと。

クロマトグラフィー分離終了後、樹脂は洗浄水で洗い、洗浄液がやや酸性になるまで洗浄してから、さらに2 mol/dm^3塩酸100 cm^3で再生する。

2.4. 分析の実施

2.4.1. 銅のクロマトグラフィー分離を伴う場合

表1に示す青銅試料を容量250 cm^3のビーカーに入れ、時計皿で覆い、溶解用酸混合液20 cm^3で加熱して溶解する。

表1

亜鉛の質量分率, %	試料量, g	分極測定に採取する試料分（cm^3）
0.001〜0.05	1	20
0.05〜0.2	0.5	10
0.2〜0.5	0.2	5
0.5〜1.0	0.1	5
1.0〜2.0	0.1	2

溶解終了後、ガラス器具およびビーカーの壁面を水で洗い、溶液を乾くまで蒸発させ、乾残渣を濃塩酸10 cm^3で溶かして再び乾燥まで蒸発させる。塩酸処理は乾残渣に対して4回繰り返す。

乾残渣を2 mol/dm^3塩酸40 cm^3で溶解し、その溶液をイオン交換樹脂充填のクロマトグラフィーカラムに流し、流速を2 cm^3/分以下に保つ。溶液の流速はカラム下部のコックまたはクランプで調節する。試料の通過後、エリュートがフェロシアン化カリウム（K4[Fe(CN)6]）と反応を示さなくなるまで（銅の完全洗脱まで）2 mol/dm^3塩酸でカラムを洗浄する。

亜鉛は250 cm^3の水で脱離し、流速1.5〜2 cm^3/分でエリュートを容量300 cm^3のビーカーに集める。

溶液を湿塩まで蒸発し、塩類を弱加熱で背景電解質中に溶解して容量100 cm^3のメスフラスコに移し、同じ溶液で目盛りまで希釈して混合する。

青銅中の亜鉛測定と同時に、前述の方法で全ての試薬を用いた対照実験を行う。

分極セルに表1参照のアリコート分を入れ、背景電解質で20 cm^3まで希釈し、窒素を3〜5分通気して、−1.0 Vから−1.6 Vの電位範囲で陰極偏極曲線を取り、亜鉛の還元ピーク（−1.35 V）を記録する。

直流ポーラログラフを使用する場合、溶液に亜硫酸ナトリウムの結晶2〜3個を加える。

記録装置の感度は亜鉛ピークの高さが少なくとも10 mmとなるように設定する。

ПО-5122型ポーラログラフを使用する場合は、走査速度0.5〜1 V/s、モード「диф.1」または「диф.2」で測定を行う。

溶液中の亜鉛含有量は標準添加法によって求める。標準亜鉛溶液のアリコートを分析溶液に添加し、3分間混合してから、合金中の亜鉛測定と同様に分析を行う。

標準添加量は、亜鉛ピークの高さが試料溶液中のピーク高さに比べて1.5〜2倍に増加するように選ぶ。

(改訂版、変更 N 1) 2.4.2. 銅の電解的分離を伴う方法 試料量（表1参照）を容量300 cm3のビーカーに入れ、時計皿で覆って、希釈硝酸（1:1）15 cm3を加えて加熱し溶解する。溶解後、器具の内面を水で洗い、窒素酸化物を除去するために溶液を沸騰させてから冷却し、蒸留水で150 cm3に希釈する。硫酸3 cm3を加え、ГОСТ 15027.1に従って電解を行う。電解後の溶液を濃縮して湿性塩とし、弱火で塩を塩化-アンモニウム緩衝溶液に溶かしてから、2.4.1項に示す方法で分析を行う。 2.4.3. ケイ素含有量が0.05％を超える合金の分析 試料量（表1参照）を白金製容器に入れ、希釈硝酸（1:1）20 cm3およびフッ化水素酸2 cm3で溶解する。溶解後、希釈硫酸（1:1）20 cm3を加え、硫酸の濃厚な蒸気が出るまで加熱して蒸発する。冷却し、器面を水で洗ってから完全に乾燥させる。残渣を50–70 cm3、2 mol/dm3の塩酸に溶かし、以降は2.4.1項に従って処理する。 2.4.4. スズおよび鉛含有量が0.05％を超える合金の分析 試料量（表1参照）を容量250 cm3のビーカーに入れ、溶解用混合液20 cm3を慎重に加える。試料が溶解した後、溶液を注意深く乾燥まで蒸発させる。溶解用混合液15 cm3での蒸発を3–4回繰り返し、スズを完全に飛ばす。残渣に希釈硫酸（1:1）10 cm3を加え、硫酸の濃厚な蒸気が出るまで蒸発する。冷却し、ビーカー壁面を水で洗い、再び硫酸の濃厚な蒸気が出るまで蒸発する。冷却後、水30 cm3を加えて沸騰させ、冷却してから濃厚なろ紙でろ過する。ろ紙上の沈殿は硫酸希釈液（3:100）で洗浄する。ろ液を乾燥させ、乾いた残渣を50–70 cm3の塩酸に溶解し、以降は2.4.1項に従って処理する。 2.4.3、2.4.4（追加導入、変更 N 1）。 2.5. 結果の処理 2.5.1. 亜鉛の質量分率（％）は次式で算出する。 （式） ここで h — 測定試料のポーラログラフィー測定における亜鉛ピークの高さ、mm; h' — 標準溶液のポーラログラフィー測定における亜鉛ピークの高さ、mm; — 亜鉛標準溶液の濃度，g/cm³; — 標準添加の体積，cm³; — 標準溶液導入後の亜鉛ピーク高さ，mm; — 極譜測定に用いる溶液の分注に相当する合金試料の秤量，g. 2.5.2. 平行測定の結果の絶対差（収束性の指標）は，表2に示す許容値を超えてはならない。 表2 - 亜鉛の質量分率，% - 収束性の指標（%） - 再現性の指標（%） 範囲と許容値： - 0.01〜0.05 — 0.005（収束性），0.01（再現性） - >0.05〜0.10 — 0.01，0.02 - >0.10〜0.25 — 0.015，0.04 - >0.25〜0.50 — 0.03，0.07 - >0.50〜1.5 — 0.04，0.1 - >1.5〜3 — 0.07，0.2 - >3〜5 — 0.10，0.2 - >5〜10 — 0.12，0.3 （改訂版、改正 №2） 2.5.2а. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 2.5.2б. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は、添加法または極譜法と原子吸光法の結果比較により行う（ГОСТ 25086に準拠）。 2.5.2а, 2.5.2б.（追加導入、改正 №2） 2.5.3. 青銅の品質評価において意見が分かれる場合は、極譜法を適用する。 3. 滴定（コンプレクソノメトリック）法による亜鉛の定量 3.1. 原理 本法は、前処理としてクロロホルム中の陰イオン交換体AN-31を用いるイオン交換クロマトグラフィーで亜鉛を分離した後、溶出液中の亜鉛をコンプレクソノメトリック（キレート）滴定により定量する方法に基づく。 3.2. 器具、試薬および溶液 - ガラス製カラム（陰イオン交換樹脂で充填）。代用として、容量50 cm³、内径12–15 mmのビュレットを用いて差し支えない。 - 陰イオン交換樹脂 AN-31（ГОСТ 20301）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）および1:1、1:20に希釈した溶液、濃度2および0.03 mol/dm³の溶液。 - 硝酸（ГОСТ 4461）。 - 硝酸と塩酸の混合液 1:3（使用直前に調製）。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、1 mol/dm³ 溶液。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:5に希釈したもの。 - 酢酸（ГОСТ 61）。 - 緩衝溶液（pH 5.7）：酢酸48 cm³とアンモニア58 cm³を混合し、蒸留水で500 cm³に希釈して調製する。 - キシレノールオレンジ（指示薬）。 - 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）およびその飽和溶液。 - キシレノールオレンジと塩化ナトリウムを1:100で混合し、よくすりつぶしたもの。 - ローダン化カリウム（KSCN、ГОСТ 4139）。 (以下、必要に応じて続く) , 溶液 10 g/dm³。 硝酸銀（ГОСТ 1277 による）、溶液 10 g/dm³。 フェロシアニド化カリウム（Калий железистосинеродистый、ГОСТ 4207 による）、溶液 30 g/dm³。 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328 による）、溶液 50 および 100 g/dm³。 亜鉛（ГОСТ 3640 による、牌号 Ц0）。 標準亜鉛溶液は次のように調製する：1 g の亜鉛を希釈した塩酸（1:1）25 cm³ に溶解し、溶液を乾留して残渣を得る。乾いた残渣を希釈した塩酸（1:1）100 cm³ に溶解し、1 dm³ 容量のメスフラスコに移して目盛りまで定容する。 1 cm³ の溶液は 0.001 g の亜鉛を含む。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（二ナトリウム塩、トリロンB、ГОСТ 10652 による）、溶液 0.01 mol/dm³。 硫酸（ГОСТ 4204 による）、希釈 1:1 および 3:100。 臭化水素酸（ГОСТ 2062 による）。 臭素（ГОСТ 4109 による）。 溶解用混合液（新たに調製すること）：臭化水素酸 9 体積に臭素 1 体積を混合する。 フッ化ナトリウム（ТУ 113−08−586 による）、溶液 100 g/dm³。 亜硫酸ナトリウム（ТУ 6−09−5413 による）。 （改訂版、改正 N 1）。 3.3 分析の準備 3.3.1 クロマトグラフィーカラムの作業前準備 50 g の陰イオン交換樹脂（細粒）を 500 cm³ 容量のビーカーに入れ、飽和塩化ナトリウム溶液 400 cm³ を注ぐ。樹脂を常温で 24 時間浸漬する。溶液を捨て、樹脂をデカンテーションで希釈塩酸（1:20）により洗浄し、チオシアン酸カリウム（ロダニドカリウム）との反応で鉄が完全に除去されるまで処理する。次に樹脂を順次、水酸化ナトリウム溶液（50 g/dm³）および続いて水酸化ナトリウム溶液（100 g/dm³）で洗浄し、硝酸銀による検査で塩化物イオンが完全に除去されるまで行う。樹脂を洗浄水で弱アルカリ性の洗浄液反応になるまで洗い、その後塩酸 2 mol/dm³ 溶液 100 cm³ を 3 回分けて処理する。 イオン交換カラムの下部にガラスウールのタンポンを敷き、樹脂を高さ 30–32 cm の層で充填する。充填の際は樹脂粒間に気泡が残らないよう十分注意する。充填後、樹脂を通して塩酸 2 mol/dm³ 溶液 100 cm³ を通す。 分析を行う前に、樹脂上の塩酸溶液の高さが 1–2 cm であることを確認する。 クロマトグラフィー分離終了後、樹脂は洗浄液が弱酸性を示すまで水で再生洗浄し、続いて2 mol/dm^3塩酸溶液100 cm^3で処理する。 3.3.2 トリロンB溶液の滴定価の設定（標準化） 標準亜鉛溶液25 cm^3をほぼ乾固まで蒸発させ、2 mol/dm^3塩酸溶液50 cm^3を加えて塩が溶解するまで加熱し、冷却後、充填したカラムに5 cm^3/分の流速で通液する。次に0.03 mol/dm^3塩酸溶液で亜鉛を溶出（エリュート）し、3.3項に示す方法で滴定する。 トリロンB溶液の滴定価（…）、すなわち1 cm^3溶液当たりの亜鉛重量（g）は次式で求める。 （式） ここで m — 滴定に取った亜鉛の質量（g） V — 滴定に要したトリロンB溶液の体積（cm^3） 3.4 分析の実施 3.4.1 スズおよび鉛の質量分率がそれぞれ0.05%未満の合金について 秤量した青銅試料（表3参照）を容量300 cm^3のビーカーに入れ、時計皿で覆い、酸混合液20 cm^3を加えて加熱し、ほぼ乾くまで蒸発させる。残渣に濃塩酸10 cm^3を加え、硝酸が完全に除去されるまで同様の蒸発をさらに3回繰り返し、毎回10 cm^3の塩酸を加える。冷却した乾燥残渣を2 mol/dm^3塩酸溶液50 cm^3で加熱して溶解する。 表3 亜鉛の質量分率（%） — 秤量（g） 0.2〜1.0 — 1 >1.0〜2.0 — 0.5 溶液をカラムに流す速度は5 cm^3/分とする。ビーカーとカラムは同じ速度で2 mol/dm^3塩酸溶液200 cm^3で洗浄し、銅イオンが完全に除去されるまで続ける。洗浄の十分性はフェロシアン化カリウム溶液で確認する。亜鉛は0.03 mol/dm^3塩酸溶液250 cm^3で同じ流速を保って溶出する。溶出液は容量500 cm^3の三角フラスコに集め、キシレンオレンジと塩化ナトリウムの混合物をひとつまみ加えて溶液が淡黄色になるまでし、1:5に希釈したアンモニア溶液を滴下して淡紫色に変わるまで中和する。次に硫黄（たぶんチオ硫酸）ナトリウム（硫黄代謝と記載された原文）溶液2.5 cm^3とフッ化ナトリウム溶液1 cm^3を加える。 さらに緩衝溶液10 cm^3を加え、トリロンB溶液で、色が淡紫色から淡レモン色に変わるまで滴定する。 (改訂稿、改正 N 1)。 3.4.2. スズおよび鉛の質量分率が0.05%を超える合金の場合 （表3参照）所定量の青銅試料を容量250 cm^3のビーカーに取り、溶解用混酸20 cm^3を注意深く加える。溶解後、溶液を乾留して完全に蒸発させる。溶解用混酸15 cm^3を加えて再び蒸発する作業を3–4回繰り返す。残渣に1:1に希釈した硫酸10 cm^3を加え、濃厚な白煙が出るまで加熱蒸発し、冷却してビーカーの壁を水で洗い流し、再び濃厚な白煙が出るまで蒸発する。冷却後、蒸留残渣に水50 cm^3を加え、塩類が溶解するまで沸騰させ、冷却して4時間放置し、堅牢なろ紙で沈殿をろ過し、ろ紙は3:100に希釈した硫酸溶液で洗う。 ろ液を乾留し、残渣を50–70 cm^3の2 mol/dm^3塩酸で溶解し、その後項3.4.1に従って処理する。 (改訂稿、改正 N 1)。 3.5. 結果の処理 3.5.1. 亜鉛の質量分率（%）は次式により計算する。 （式） ここで V — 滴定に要したトリロンB溶液の体積，cm^3; t — トリロンB溶液の当量（1 cm^3当たりの亜鉛の質量），g/cm^3; m — 試料の秤量質量，g. 3.5.2. 平行測定結果の絶対差（収束性の指標）は表2に示す許容値を超えてはならない。 (改訂稿、改正 N 2)。 3.5.3. 異なる二つの検査所で得られた分析結果の絶対差、または同一検査所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 3.5.4. 分析結果の精度管理は、添加回収法または滴定法と原子吸光法の結果の比較により、ГОСТ 25086に従って行う。 3.5.3、3.5.4（追加、改正 N 2）。 4. 原子吸光法による亜鉛の測定法 4.1. 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン-空気炎に導入したときに生成する亜鉛原子による光の吸収を測定することに基づく。 4.2. 装置、試薬および溶液 亜鉛用光源を備えた原子吸光分光計。 硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの。 塩酸（ГОСТ 3118）および1:1に希釈したものと、2および1 mol/dm^3の溶液。 酸混合液：硝酸1体積に対して塩酸3体積を混合して調製する。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 硫酸（ГОСТ 4204）、1:1に希釈したもの。 亜鉛（ГОСТ 3640）、亜鉛含有率99.9%以上。 標準亜鉛溶液。 溶液A：0.5 gの亜鉛を加熱して1:1希釈塩酸20 cm^3で溶解し、溶液を冷却して1000 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。溶液Aの1 cm^3は0.0005 gの亜鉛を含む。 溶液B：溶液Aの20 cm^3を100 cm^3のメスフラスコに移し、2 mol/dm^3塩酸溶液10 cm^3を加え、水で目盛りまで希釈する。溶液Bの1 cm^3は0.0001 gの亜鉛を含む。 溶液C：溶液Bの10 cm^3を100 cm^3のメスフラスコに移し、2 mol/dm^3塩酸溶液10 cm^3を加え、水で目盛りまで希釈する。溶液Cの1 cm^3は0.00001 gの亜鉛を含む。 4.3. 分析の実施 4.3.1. スズおよびケイ素の質量分率が0.05%以下の青銅の場合 表5に示す秤量の青銅試料を容量250 cm^3のビーカーに取り、1:1に希釈した硝酸10 cm^3で加熱して溶解する。 表5 （表の各項目） 列見出し： - 亜鉛の質量分率，% - 秤量質量，g - 試料溶液の体積，cm^3 - 試料溶液のアリコート部分の体積，cm^3 - 2 mol/dm^3塩酸溶液の体積，cm^3 - 希釈後の試料溶液の体積，cm^3 行： - 0.01〜0.1％：秤量1 g、試料溶液体積100 cm^3、アリコート部は全量、2 mol/dm^3塩酸および希釈後体積該当なし。 - >0.1〜0.5％：秤量1 g、試料溶液体積100 cm^3、アリコート部10 cm^3、2 mol/dm^3塩酸10 cm^3、希釈後体積100 cm^3。 - >0.5〜4.0％：秤量0.5 g、試料溶液体積250 cm^3、アリコート部5 cm^3、2 mol/dm^3塩酸10 cm^3、希釈後体積100 cm^3。 - >4.0〜10％：秤量0.5 g、試料溶液体積250 cm^3、アリコート部5 cm^3、2 mol/dm^3塩酸25 cm^3、希釈後体積250 cm^3。 溶液を冷却し、適切なメスフラスコ（表5参照）に移して水で目盛りまで希釈する。アリコート部を所定のメスフラスコに移し、2 mol/dm^3塩酸溶液を加え、水で目盛りまで希釈する。アセチレン-空気炎中で波長213.8 nmにおける亜鉛の原子吸光度を、同時に調製した校正溶液と並べて測定する。 4.3.2. スズの質量分率が0.05%を超える青銅の場合 表5に示す秤量の合金を容量250 cm^3のビーカーに取り、混酸（酸混合液）10 cm^3で加熱して溶解する。溶液を冷却し、適切なメスフラスコ（表5参照）に移し、ビーカーの壁を1 mol/dm^3塩酸溶液で洗い、同じ酸で目盛りまで希釈する。アリコート部を所定のメスフラスコに移し、1 mol/dm^3塩酸溶液で目盛りまで希釈する。亜鉛の原子吸光度は4.3.1に記載のとおり測定する。 (改訂稿、改正 N 2)。 4.3.3. ケイ素の質量分率が0.05%を超える青銅の場合 表5に示す秤量の青銅試料を白金皿に取り、1:1希釈硝酸10 cm^3およびフッ化水素酸2 cm^3で加熱溶解する。溶解後、1:1希釈硫酸10 cm^3を加え、白煙が出るまで乾留する。残渣を冷却し、皿の壁を水で洗い、再び白煙が出るまで乾留する。残渣を冷却して加熱下で水に溶解し、溶液を冷却して所定のメスフラスコ（表5参照）に移し、水で目盛りまで希釈する。アリコート部を所定のメスフラスコに移し、2 mol/dm^3塩酸溶液を加え、水で目盛りまで希釈する。亜鉛の原子吸光度は4.3.1に記載のとおり測定する。 4.3.4. 校正曲線の作成 容量100 cm^3の11本のメスフラスコのうち10本に、標準溶液C（濃度表参照）の2.5、5.0、10 cm^3 と、標準溶液Bの1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0 cm^3 を配置する。すべてのフラスコに2 mol/dm^3塩酸溶液を各10 cm^3加え、水で目盛りまで希釈する。亜鉛の原子吸光度を4.3.1に示す方法で測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. 亜鉛の質量分率（%）は次式により計算する。 （式） ここで c — 校正曲線から求めた亜鉛濃度，g/cm^3; V — 試料最終溶液の体積，cm^3; m — 最終試料溶液中に含まれる秤量質量，g. 4.4.2. 平行測定結果の絶対差（収束性の指標）は表2に示す許容値を超えてはならない。 (改訂稿、改正 N 2)。 4.4.3. 異なる二つの検査所で得られた分析結果の絶対差、または同一検査所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 4.4.4. 分析結果の精度管理は、添加回収法または原子吸光法と滴定法あるいはポラログラフィー法の結果の比較により、ГОСТ 25086に従って行う。 4.4.3、4.4.4（追加、改正 N 2）。