ГОСТ 1652.3-77

ГОСТ 1652.3−77 銅―亜鉛合金. 鉄の測定方法（変更 N 1, 2, 3, 4 付き）

ГОСТ 1652.3−77

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

銅―亜鉛合金

鉄の測定方法

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron（英語表記）

ОКСТУ 1709

施行日 1978−07−01

情報

1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省

作成者

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова（テーマ責任者）, И.А.Воробьева

2. ソビエト閣僚会議国家標準委員会の決定 （1977.04.27）により承認・施行 N 1062

3. 代替： ГОСТ 1652.3−71

4. 本規格は ISO 4748−84*、ISO 1812−76 に完全に適合します。
________________
* 本文中で参照されている国際・外国文書へのアクセスは、データベース作成者の注記に従い、shop.cntd.ru のサイトで入手できます。— データベース作成者の注。

5. 参照規格・技術文書

参照されている技術文書の表示	項目、節番号
ГОСТ 8.315−91	2.4.4.1, 3.4.4.1
ГОСТ 61–75	3.2
ГОСТ 199–78	3.2
ГОСТ 859–78	5.2
ГОСТ 1020–77	序文
ГОСТ 1652.1−77	1.1
ГОСТ 2062–77	3.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 5.2, 4.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4109–79	3.2
ГОСТ 4204–77	3.2
ГОСТ 4238–77	3.2
ГОСТ 4329–77	4.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4478–78	2.2, 4.2
ГОСТ 5456–79	3.2
ГОСТ 5845–79	4.2
ГОСТ 10484–78	3.2, 4.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 10929–76	4.2
ГОСТ 11069–74	4.2
ГОСТ 15527–70	序文
ГОСТ 17711–93	序文
ГОСТ 25086–87	1.1

6. 国家標準委員会の決定 （1992.12.28） N 1525 により施行期限の制限が解除された

7. 再刊（1997年6月）— 変更 N 1, 2, 3, 4（1981年10月、1987年11月、1990年10月、1992年12月に承認）（IUS 12−81, 2−88, 2−90, 3−93）


本規格は、銅―亜鉛合金（ГОСТ 15527、ГОСТ 17711、および ГОСТ 1020 に基づく）に含まれる鉄の定量について、以下の方法を規定する：滴定式キレート（複合体滴定）法（鉄含有率 1〜5 質量%）、比色（フォトメトリック）法（鉄含有率 0.01〜2 質量%）、および原子吸光法（鉄含有率 0.01〜5 質量%）。

本規格は ISO 4748−84、ISO 1812−76 に完全に適合する。

(改訂版、改正 N 3)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法の一般要求は ГОСТ 25086 に従う。補足は ГОСТ 1652.1 の項目 1.1 による。

(改訂版、改正 N 2)。

2. 鉄の滴定―キレート滴定（コンプレクソノメトリック）法

2.1. 方法の要旨

本方法は、三価鉄をトリロンB（EDTA の二ナトリウム塩）溶液で滴定し、指示薬としてスルホサリチル酸を用いる滴定法に基づく。

2.2. 試薬および溶液

硝酸：ГОСТ 4461準拠、1:1に希釈したもの。

塩酸：ГОСТ 3118準拠、1:1および1:4に希釈したもの。

水酸化アンモニウム：ГОСТ 3760準拠、1:1および1:50に希釈したもの。

スルホサリチル酸：ГОСТ 4478準拠、100 g/dm^3 溶液。

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB）、ГОСТ 10652準拠、0.025 mol/dm^3 溶液。調製方法：トリロンB 9.305 g を 500 cm^3 の水に加えて加温して溶解し、容量フラスコ（1 dm^3 容量）に移して水で目盛りまで希釈する。

鉄試料、標準試料 N 126（低炭素鋼）。標準鉄溶液は次のように調製する：標準試料 N 126 1.005 g を加熱しながら 20 cm³（20 mL）の硝酸（1:1 に希釈）に溶かす。溶液を窒素酸化物が除去されるまで沸騰させ、冷却して容量 1 dm³（1 L）のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³（1 mL）の溶液は 0.001 g の鉄を含む。 トリロンB 溶液の濃度設定 標準鉄溶液 10 cm³（10 mL）を容量 250 cm³（250 mL）の三角フラスコに入れ、20 cm³（20 mL）の水を加え、アンモニア溶液（1:1 に希釈）で中和して、コンゴ紙の着色が青から紫に変わるまで調整する。ついで 5 cm³（5 mL）の塩酸（1:4 に希釈）を加え、さらに水で 100 cm³（100 mL）にし、以降の分析は項目 2.3 に示す通り行う。 （改訂版、改正 №4） 2.3. 分析の実施 合金試料の秤量は、鉄の質量分率が 3% 以下の場合は 0.5 g、3% を超える場合は 0.25 g とし、加熱しながら 20 cm³（20 mL）の硝酸（1:1 に希釈）に 300 cm³（300 mL）容量のビーカー内で溶解する。水で約 200 cm³（200 mL）に希釈し、可溶性の青いアンモニア銅錯体が生成するまでアンモニア溶液を加える。溶液を（60±5）℃に保持して鉄ヒドロキシド沈殿の凝集を促す。 沈殿を中程度の目のろ紙でろ過し、1:50 に希釈したアンモニア溶液で洗浄する。沈殿は沈殿を行ったビーカーに熱水で洗い流し、1:1 に希釈した濃塩酸 10 cm³（10 mL）で溶解する。 ろ紙を熱水で洗う。アンモニア溶液で鉄ヒドロキシドを再度沈殿させ、ろ過および沈殿の洗浄を繰り返す。ろ紙上の鉄ヒドロキシド沈殿を熱水で洗い流して容量 250 cm³（250 mL）の三角フラスコに移し、1:1 に希釈した濃塩酸 10 cm³（10 mL）で溶解し、ろ紙を熱水で洗浄する。 フラスコ中の溶液を沈殿が完全に溶解するまで加熱し、アンモニア溶液（1:1 に希釈）で中和してコンゴ紙が青色から紫色に変わるまで調整し、1:4 に希釈した塩酸 5 cm³（5 mL）を加え、100 cm³（100 mL）まで水で希釈して 70 ℃ まで加熱する。スルホサリチル酸溶液 5 cm³（5 mL）を加え、熱い溶液をトリロンB 溶液で滴定し、呈色が褐赤色からレモンイエローに変わるまで滴定する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. 鉄の質量分率（X）は、パーセントで次の式により算出する。

（図版）ここで V — 滴定に要したトリロンB溶液の体積、cm3；
m — 0.025 mol/dm3 のトリロンB溶液 1 cm3 に相当する鉄の質量、g；
m0 — 試料合金の秤量質量、g。

（改訂版、改正 №4）

2.4.2. 平行測定結果の絶対差（繰返し性）は、鉄の質量分率が1〜3%の範囲で0.07% を、3〜5%の範囲で0.1% を超えてはならない。

2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性）は、鉄の質量分率が1〜3%の範囲で0.1% を、3〜5%の範囲で0.14% を超えてはならない。

2.4.2、2.4.3。（改訂版、改正 №2, 4）

2.4.4. 分析の精度管理は、GOST 8.315 により認定された銅－亜鉛合金の国家標準標本（GSO）または部門標準標本（OSO）、あるいは企業標準標本（SOP）を用いる方法、添加法、または GOST 25086 に従った他法との比較により行うものとする。

（改訂版、改正 №4）

2.4.4.1、2.4.4.2（削除、改正 №4）。

3. 鉄の光度法（フォトメトリック法）

3.1. 方法の本質

本法は、鉄が1,10-フェナントロリンまたは2,2'-ジピリジル（ビピリジル）と呈色性錯体を形成する性質を利用するものである。pH 5 の条件下、酢酸ナトリウムおよび塩酸性のヒドロキシルアミンの存在下で、まずアルミニウム水酸化物の沈殿により鉄を分離した後に呈色化し測定する。

3.2. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロコロリメータまたは分光光度計。

硫酸 — GOST 4204 に準拠、希釈 1:1。

フッ化水素酸 — GOST 10484。

塩酸 — GOST 3118 に準拠、希釈 1:1。

硝酸 — GOST 4461 に準拠、希釈 1:1。

アンモニア — GOST 3760 に準拠、希釈 1:50 および 1:1。

酢酸 — GOST 61。

酢酸ナトリウム — GOST 199。

フェノールフタレイン、エタノール溶液、1 g/dm3。

硫酸アンモニウムアルミニウム（アルム、アンモニウムアルミニウム硫酸塩） — GOST 4238 に準拠、溶液；作成法：10 g のクエンチを 1 dm3 の水に溶かし、濃硫酸 10 cm3 を加える。

塩酸塩のヒドロキシルアミン（ヒドロキシルアミン塩酸塩） — GOST 5456 に準拠、10 g/dm3 の溶液を新鮮に調製して用いる。

1,10-フェナントロリン、溶液：調製法は次のとおり。1.5 g の 1,10-フェナントロリンを少量の水に溶かし加熱し、塩酸数滴を加え、全量を水で 1000 cm3 に希釈する。溶液は暗所容器に保存する。

緩衝溶液。調製法は次のとおりである：酢酸ナトリウム 272 g を水 500 cm^3 に溶かし、酢酸 240 cm^3 を加え、ろ過して水で 1 dm^3（1 L）に調整する。 反応混合液（新鮮調製）。調製法は次のとおりである：塩酸ヒドロキシルアミンの溶液 1 部を、1,10-フェナントロリンまたはジピリジル類 1 部および緩衝溶液 2 部と混合する。 標準鉄溶液。 溶液 A：調製法は次のとおりである：標準試料鋼 N 126（低炭素鋼）0.5025 g を、1:1 に希釈した硝酸 20 cm^3 に溶解する。生成した溶液を窒素酸化物が除去されるまで加熱し、冷却して容量 1 dm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。溶液 A の 1 cm^3 は鉄 0.0005 g を含む。 溶液 B：当日調製。溶液 A の 5 cm^3 を容量 100 cm^3 のフラスコに入れ、水で目盛りまで注ぎ混合する。溶液 B の 1 cm^3 は鉄 0.00025 g を含む。 臭化水素酸 — ГОСТ 2062 に準拠。 臭素 — ГОСТ 4109 に準拠。 塩素酸。 ジピリジル溶液：ジピリジル 1.5 g を少量の水に入れ、数滴の塩酸を加えて加熱し溶解させ、水で 1 dm^3（1 L）に希釈する。溶液は遮光容器に保存する。 溶解用混合液（新鮮調製）：臭化水素酸 10 体積に臭素 1 体積を混合する。 3.3. 分析の実施 3.3.1. ケイ素およびスズを含まない合金について 秤取した合金試料0.5 gを容量250 cm³のビーカーに入れ、時計皿で覆って加熱しながら注意深く15 cm³の1:1希釈硝酸で溶解する。ビーカー中の溶液を冷却し、側面と時計皿を少量の水で洗い、溶液を水で150 cm³に希釈する。合金にアルミニウムを含まない場合は5 cm³のアンモニウムアルミニウム硫酸塩（アンモニウムアルミニウムミョウバン）溶液を加え、1:1に希釈したアンモニアを加えて可溶性の青色銅錯体が生成するまで処理する。溶液を60℃に保持して鉄およびアルミニウムの水酸化物沈殿の凝集を行う。生じた沈殿を中密度ろ紙でろ過し、1:50に希釈したアンモニア溶液で洗浄する。沈殿を1:1希釈の塩酸10 cm³の熱液で溶解する。ろ紙は熱水で十分に洗い、その洗浄液を沈殿を行ったビーカーに集め、再びアンモニアで鉄およびアルミニウムの水酸化物を沈殿させる。沈殿をろ過し、1:50希釈アンモニア溶液で洗浄し、再び1:1希釈塩酸10 cm³の熱液で溶解する。ろ紙は熱水で洗って洗浄液を沈殿を行ったビーカーに集める。 溶液をメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し、合金中の鉄含有量に応じて表1に従って部分採取（アリクオート）する。 表1 - 鉄の質量分率, % | 溶解後の溶液容量, cm³ | アリクオート量, cm³ | アリクオートに相当する試料質量, g - 〜0.05 | 50 | 25 | 0.25 - >0.05〜0.2（含む） | 100 | 10 | 0.05 - >0.2〜0.5 | 100 | 5 | 0.025 - >0.5〜1.0 | 200 | 5 | 0.0125 - >1.0〜2.0 | 200 | 2.5 | 0.0062 アリクオートを容量50 cm³のメスフラスコに取り、まず水を加えて25 cm³にし、フェノールフタレイン指示薬を用いて1:1希釈アンモニアで中和する。次に1:1希釈塩酸1 cm³および反応混合液12 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。30分後、厚さ1 cmのキュベットを用いて波長510 nmで分光光度計により光学密度を測定するか、緑色フィルターを用いた光電式比色計で測定する。比較用溶液は対照実験の溶液とする。 3.3.2. シリコンを含む合金の場合 3.3.2.（続き） 合金試料量0.5 gを白金皿に入れ、1:1に希釈した硝酸10 cm^3（mL）を加え、フッ化水素酸2–3 cm^3（mL）も加えて加熱しながら溶解する。溶液をほとんど乾くまで蒸発させる。乾いた残渣を濃硝酸10 cm^3（mL）で処理し、再び蒸発を行う。この処理をさらにもう一度繰り返す。その後、1:1に希釈した硝酸10 cm^3（mL）を加え、数分間加熱し、15–20 cm^3（mL）の熱湯を注ぎ、塩が溶けたら溶液を容量250 cm^3（mL）のビーカーに移し、水で総量を150 cm^3（mL）に希釈し、アンモニウムアルミニウム矯晶（アンモニウムアルミニウム硫酸塩）溶液を5 cm^3（mL）加える。その後の分析は項目3.3.1に従って行う。 3.3.3. スズを含む合金について 合金試料量0.5 gを容量250 cm^3（mL）のビーカーに入れ、溶解用混合液15 cm^3（mL）を加え、時計皿で覆って注意深く加熱して溶解する。完全に溶けない場合は臭素を数滴加える。次に塩素酸20 cm^3（mL）を加え、スズおよびアンチモンの臭化物を完全に除去するために、溶液の容積が5 cm^3（mL）になるまで加熱する。溶液を冷却し、ビーカーの壁面を約30 cm^3（mL）の少量の水で洗い流してから、塩が再び溶けるまで加熱する。 もし合金に鉛が含まれている場合は、溶液に水50 cm^3（mL）と1:1に希釈した硫酸5 cm^3（mL）を加えて加熱し、溶液を冷却して沈殿を目の詰まったろ紙で濾過し、硫酸で酸性にした水で4–5回洗浄する。沈殿は破棄する。 濾液または塩を溶解した後の溶液を水で150 cm^3（mL）に希釈し、アンモニウムアルミニウム矯晶溶液を5 cm^3（mL）加え、その後の分析は項目3.3.1に従って行う。 3.3.4. 校正曲線の作成 各50 cm^3（mL）容量のメスフラスコに、マイクロビュレットから順次溶液Bを0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.5、3.5および5.0 cm^3（mL）の各量ずつ注ぎ、25 cm^3（mL）まで水で希釈する。フェノールフタレイン溶液を2–3滴加え、1:1に希釈したアンモニアで中和する。その後の分析は項目3.3.1に従って行う。 比較用溶液は鉄を含まない溶液とする。 得られた各溶液の光学濃度の値とそれに対応する鉄含有量に基づいて校正曲線を作成する。 3.4. 結果の処理 3.4.1. 鉄の質量分率（%）は、校正曲線から求めた鉄の質量（g）を、アリコート分に対応する試料の取分質量（g）で除して100を乗じることにより算出する。 ここで - グラフから求めた鉄の質量 — グラム (g) - アリコート分に対応する取分の質量 — グラム (g) 3.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束性 r）は、表2に示す値を超えてはならない。 表2 - 鉄の質量分率, % | 収束性 r, % | 再現性 R, % - 0.01〜0.05（含む） | 0.004 | 0.006 - ＞0.05〜0.10 | 0.008 | 0.01 - ＞0.10〜0.25 | 0.015 | 0.02 - ＞0.25〜0.50 | 0.03 | 0.04 - ＞0.50〜1.00 | 0.05 | 0.07 - ＞1.00〜2.00 | 0.10 | 0.14 - ＞2.00〜5.00 | 0.15 | 0.20 (改訂版、改正 №4) 3.4.3. 二つの異なる試験所で得られた分析結果の絶対差、または同一試験所で異なる条件下に得られた二つの分析結果の絶対差（再現性 R）は、表2に示す値を超えてはならない。 (改訂版、改正 №2, 4) 3.4.4. 分析精度の管理は、国家標準試料（ГСО）、あるいは分野別標準試料（ОСО）、または企業標準試料（СОП）として承認された銅亜鉛合金の標準試料（ГОСТ 8.315 に基づく）を用いるか、標準添加法により、あるいは ГОСТ 25086 に従って別の方法で得られた結果と比較する方法で行う。 (改訂版、改正 №4) 3.4.4.1–3.4.4.3. （削除、改正 №4） 4. スルホサリチル酸を用いる光度法 4.1. 方法の要旨 本法は、アルミニウムまたはランタンの水酸化物と共沈させて分離した後、アンモニア性媒体中でスルホサリチル酸と鉄が形成する黄色の錯体を生成させ、その溶液の光学密度を波長420 nmで測定することに基づく。 4.2. 装置、試薬、溶液 - 分光光度計または光電比色計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈した硝酸。 - 塩酸（ГОСТ 3118）および1:1、1:9に希釈した塩酸。 - 濃塩酸と硝酸の混合液（体積比 3:1）。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:19に希釈したアンモニア水。 - ランタン硝酸塩溶液：ランタン硝酸塩 0.3 g を水 20 cm³ に数滴の硝酸を加えて溶解する。得られた溶液を 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する。 - アルミニウムカリウム明礬（ГОСТ 4329）、溶液 20 g/dm³：アルミニウムカリウム明礬 20 g を水に溶かし、塩酸 15 cm³ を加える。溶液を水で 1 dm³ まで定容する。 - 金属アルミニウム（ГОСТ 11069）... （以下続く） 0.1%溶液：1.0 gのアルミニウムを15−20 cm³の濃塩酸に溶解し、水を加えて1 dm³に調整する。 過酸化水素：ГОСТ 10929に準拠。 酒石酸カリウムナトリウム：ГОСТ 5845に準拠、溶液200 g/dm³。 スルホサリチル酸：ГОСТ 4478に準拠、溶液100 g/dm³。 金属鉄。 酸化鉄。 標準鉄溶液：0.1430 gの酸化鉄または0.1000 gの鉄を、希釈塩酸（1:1）30 cm³に溶解し、数滴の過酸化水素を加える。溶液を冷却し、容量1 dm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm³の溶液は0.1 mgの鉄を含む。 4.3 分析の実施 4.3.1 Si含有量が0.05%までの合金について 試料（合金）1 gを容量400 cm³のビーカーに入れ、15 cm³の酸混合物で加熱して溶解する。溶解後、ビーカーと時計皿を水で洗い、溶液を150 cm³に希釈する。合金中のアルミニウム含有量が0.5%未満の場合は、アルミニウム溶液（0.1%溶液を想定）または硝酸ランタン溶液を5 cm³加える。 溶液を70 ℃に加熱し、可溶性の青色銅錯体が生成するまでアンモニア水を加え、さらに5 cm³過剰に加える。沈殿を含む溶液を60−70 ℃で20分間保持する。次に沈殿を中庸の濾紙でろ過し、アンモニア水を1:19に希釈した溶液で洗浄する。濾紙上の沈殿を、1:1に希釈した塩酸10 cm³および過酸化水素2−3滴で溶解し、沈殿を得たビーカーに溶液を集める。溶解後、濾紙を熱水で十分に洗う。溶液を2−3分間沸騰させて過酸化水素の気泡を除去し、次に水で150 cm³に希釈して沈殿操作を繰り返す。沈殿溶解後、濾紙を十分に洗浄し過酸化水素を除去したら、鉄含有量が0.05%を超える場合は溶液を100 cm³または250 cm³のメスフラスコに移し、1:9に希釈した塩酸で目盛りまで満たして混合する。鉄含有量に応じて、表3に従い100 cm³メスフラスコへ分取する。 表3 - 鉄の質量分率, % | メスフラスコ容量, cm³ | 溶液の分注量（アリクォート）, cm³ - 0.01〜0.05（含む） | — | 全量 - >0.05〜0.2 | 100 | 20 - >0.2〜0.5 | 100 | 10 - >0.5〜1.0 | 100 | 5 » 1,0 «2,0 « 250 5 鉄の質量分率が0.05%までの場合、溶液を容積10 cm³まで蒸留濃縮し、冷却後に容量100 cm³のメスフラスコに移す。溶液に酒石酸カリウム-ナトリウム溶液5 cm³、スルホサリチル酸溶液20 cm³を加えて混合し、アンモニアを加えて黄色を呈するまで調整し、ついで過剰にアンモニア10 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。30分後、1 cmセルに入れて420 nmで溶液の吸光度を測定する。対照液は管理操作（ブランク）溶液とする。 4.3.2. シリコン含有量が0.05%を超える合金について 合金試料1 gを秤量し、プラチナ皿に入れて20 cm³の塩酸・硝酸混酸（1:1に希釈）に加え、さらにフッ化水素酸5 cm³を加えて加熱し溶解し、溶液をほぼ乾燥するまで蒸発させる。さらに10 cm³の1:1に希釈した硝酸で二度同様に蒸発処理を行い、加熱し、温水で約50 mlに希釈して乾留残渣を溶解した後、容量400 cm³のビーカーに移し水で150 cm³に希釈し、以降は4.3.1項に従う。 4.3.3. 校正曲線の作成 容量100 cm³のメスフラスコ6本のうち5本に、それぞれ標準溶液を1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm³ずつ取り、これらはそれぞれ0.1、0.2、0.3、0.4および0.5 mgの鉄に相当する。すべてのフラスコに酒石酸カリウム-ナトリウム溶液5 cm³を加え、以降は4.3.1項に示す手順に従う。対照液は鉄を含まない溶液とする。 得られた吸光度とそれに対応する鉄含有量から校正曲線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. 鉄の質量分率（%）は次式により計算する: （式） ここで — 校正曲線により求めた鉄の質量、g; — 分析試料の元の溶液の容積、cm³; — 試料溶液のアリコート量（分取した部分）の容積、cm³; — 秤量した試料の質量、g。 4.4.2. 平行測定の結果の絶対差（収束性）は表2に示す値を超えてはならない。 4.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件で得られた2つの結果の絶対差（再現性）は表2に示す値を超えてはならない。 （4.4.2、4.4.3 改訂版、改正 N°2、4） 4.4.4. 分析精度の管理は、国家標準物質（GSO）、業界標準物質（ОСО）または企業標準物質（СОП）で規定された銅亜鉛合金の標準試料（ГОСТ 8.315で承認されたもの）、または添加法、あるいは他の方法で得た結果との比較により行い、ГОСТ 25086に従うものとする。 （改訂版、改正 N°4） 4.4.4.1–4.4.4.3.（削除、改正 N°4） 5. 原子吸光法による鉄の定量法 5.1. 方法の要旨 本法は、試料を塩酸と硝酸の混酸で溶解し、アセチレン-空気炎中での鉄の原子吸光を波長248.3 nmの放射を用いて測定することに基づく。 （改訂版、改正 N°3） 5.2. 装置、試薬および溶液 - 原子吸光分光計 - 鉄用の空心陰極ランプ - ГОСТ 3118による塩酸およびそれの1:1希釈液 - ГОСТ 4461による硝酸およびそれの1:1希釈液 - 塩酸：硝酸 = 3:1 の混酸 - ГОСТ 859 に規定された金属銅 - 銅溶液: 銅50 gを塩酸と硝酸の混酸（1:1）400 cm³に溶解し、溶解後に容量500 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。10 cm³のこの溶液は1 gの銅を含む。 - 鉄（金属） - 鉄の標準溶液 溶液A: 鉄1.0 gを1:1に希釈した硝酸25 cm³に溶解し、加熱して窒素酸化物を除去し、冷却後容量1000 cm³のメスフラスコに移し目盛りまで水で希釈して混合する。 この溶液Aの1 cm³は鉄1 mgを含む。 溶液B: 溶液Aの10 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに移し、1:1に希釈した硝酸2 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 この溶液Bの1 cm³は鉄0.1 mgを含む。 5.3. 分析の実施 5.3.1. 合金試料0.5 gを秤量し、容量250 cm³のビーカーに入れ、20 cm³の混酸を加えて加熱して溶解する。溶液を容量100 cm³または250 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。鉄の質量分率が0.2%を超える場合は表4に従ってアリコートを採取する。容量100 cm³のメスフラスコに20 cm³の混酸を加えて目盛りまで水で希釈する。 表4 - 鉄の質量分率, % - メスフラスコ容量, cm³ - アリコート溶液の容積, cm³ 行: - 0.01–0.2（含む） : 100 cm³ : 全量 - >0.2–1.0 : 100 cm³ : 20 - >1.0–2.0 : 250 cm³ : 25 - >2.0–5.0 : 250 cm³ : 10 5.3.2. 校正溶液の作成 容量100 cm³のメスフラスコ8本のうち7本に、それぞれ標準溶液Bを0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0および10.0 cm³ずつ入れる。これらはそれぞれ0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8および1.0 mgの鉄に相当する。すべてのフラスコに混酸20 cm³を加え、目盛りまで水で希釈する。 5.3.3. 試料溶液および校正溶液中の鉄の原子吸光を測定し、分析信号を記録する。アセチレン-空気炎を用い、鉄の分析波長248.3 nmを使用する。得られた値から校正曲線を作成する。 （5.3、5.3.1–5.3.3 改訂版、改正 N°3） 5.4. 結果の処理 5.4.1. 鉄の質量分率（%）は次式により計算する: （式） ここで — 分析溶液中の鉄の濃度、g/cm³; — 管理操作（ブランク）溶液中の鉄の濃度（校正曲線により求めた値）、g/cm³; — 最終試料溶液を調製したメスフラスコの容積、cm³; — 秤量した試料の質量、g。 5.4.2. 平行測定の結果の絶対差（収束性）は表2に示す値を超えてはならない。 （改訂版、改正 N°2、4） 5.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件で得られた2つの結果の絶対差（再現性）は表2に示す値を超えてはならない。 （改訂版、改正 N°4） 5.4.4. 分析精度の管理は、国家標準物質（GSO）または業界標準物質（ОСО）、または企業標準物質（СОП）で規定された銅亜鉛合金の標準試料（ГОСТ 8.315で承認されたもの）、または添加法、あるいは他の方法で得た結果との比較により行い、ГОСТ 25086に従うものとする。 （改訂版、改正 N°4） 5.4.4.1、5.4.4.2（削除、改正 N°4）