ГОСТ 15027.18-86
ГОСТ 15027.18−86 スズ無添加青銅. クロムの測定方法（変更第1号付）
ГОСТ 15027.18−86
グループ В59
国家間標準
スズ無添加青銅
クロムの測定方法
Tinless bronze.
Methods for determination of chromium
ОКСТУ 1709
施行日 1987−01−01
情報
1. 作成・提出：ソ連有色金属省
2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会の決定
3. 初めて制定
4. 参照規格
| 参照される文書の表示 | 該当の節、項、下位項 |
| ГОСТ 859–2001 |
2.2 |
| ГОСТ 1277–75 |
3.2 |
| ГОСТ 2567–89 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
3.2 |
| ГОСТ 4208–72 |
3.2 |
| ГОСТ 4220–75 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
2.2 |
| ГОСТ 5905–79 |
2.2 |
| ГОСТ 9293–74 |
2.2 |
| ГОСТ 18175–78 |
導入部分 |
| ГОСТ 20478–75 |
3.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1; 2.4.2б; 3.4.4 |
5. 有効期限の制限は、ソ連国家標準委員会の決定
6. 第1号変更を含む版（1991年10月承認、ИУС 1−92）
本規格は、ГОСТ 18175 に基づくスズ無添加青銅中のクロム（質量分率クロム 0,2%〜1,5%）の測定について、原子吸光法およびポテンショメトリック法を定める。
本規格は SТ СЭВ 5007−85 に完全に適合する。
1. 一般要求事項
1.1. 並行二重測定の場合の分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。
2. 原子吸光法
2.1. 方法の本質
方法は試料を硝酸、フッ化水素酸および塩素酸で溶解し、波長357,9 nm のアセチレン-空気またはアセチレン-亜酸化窒素炎中でのクロムの原子吸光を測定することに基づく。
2.2. 機器、試薬および溶液
付属装置を備えた原子吸光分光計。
亜酸化窒素（ГОСТ 9293）。
クロム用光源。
アセチレン（ГОСТ 5457）。
硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈。
塩酸（ГОСТ 3118）、1:1 に希釈。
フッ化水素酸（ГОСТ 2567）。
塩素酸、1:1 に希釈。
銅（M0 品、ГОСТ 859）。
標準銅溶液：5 g の銅を硝酸溶液 50 смに溶解し、窒素酸化物を除去するために溶液を沸騰させる。溶液を冷却し、容量 100 см
のメスフラスコに入れ、目盛りまで水を加えて混合する。
1 см の溶液は 0,05 g の銅を含む。
クロム（Х99Б 品、ГОСТ 5905）。
二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220）。
クロム標準溶液。
溶液 A：0,5 g のクロムを塩酸溶液 25 см に溶解するか、あるいは 1,4145 g の二クロム酸カリウム（150 °C で恒量まで乾燥したもの）を用い、水に溶解する。溶液を容量 500 см
のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液 A の 1 см は 0,001 g のクロムを含む。
溶液 B：溶液 A の 10 см を容量 100 см
のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。
溶液 B の 1 см は 0,0001 g のクロムを含む。
2.3. 分析の実施
2.3.1. 試料約0,5 гをプラチナ皿に入れ、10 см 硝酸溶液、5 см
フッ化水素酸を加え、まず冷所で、ついで加熱して溶解する。溶解後、10 см
塩素酸溶液を加え、塩素酸の煙が出始めるまで蒸発させる。冷却後、50 см
水を加え、塩類が溶解するまで加温する。溶液を冷却し、容量フラスコ（容量250 см
）に移し、目盛まで水を加えて混合する。25 см
の分取分を容量フラスコ（容量100 см
）に入れ、目盛まで水を加えて混合する。
アセチレン−空気またはアセチレン−一酸化二窒素炎中で波長357.9 nmにおけるクロムの原子吸光度を、試料溶液、空白（対照実験）溶液および校正曲線作成用溶液で並行して測定する。クロムの濃度は校正曲線から求める。
.
2.3.2. 校正曲線の作成
100 см容量のメスフラスコ9本にそれぞれ1 см
の銅溶液を入れる。うち8本にそれぞれ1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0および8.0 см
のクロム溶液Bを加える。これらはそれぞれ0,1；0,2；0,3；0,4；0,5；0,6；0,7および0,8 mgのクロムに相当する。全てのフラスコに1 см
の塩素酸溶液を加え、目盛まで水を加えて混合する。試料溶液の測定の前後に直接クロムの原子吸光度を測定し、得られた値から校正曲線を作成する。
2.4. 結果の処理
2.4.1. クロムの質量分率（）（％）は次式で求める。
ここで、 は校正曲線から求めた試料溶液中のクロム濃度、g/см
；
は校正曲線から求めた対照実験溶液中のクロム濃度、g/см
；
は試料の最終溶液体積、см
；
は分取分に相当する試料の重量、gである。
.
2.4.2. 平行測定結果の差は、表に示す許容差（、
— 収束の指標）を超えてはならない。
(改訂版、改正 N 1)。
2.4.2а. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果（ — 再現性の指標）は、表に示す値を超えてはならない。
| クロムの質量分率、% |
|
|
| 0,2 以上 0,5 以下 |
0,03 | 0,04 |
| 0,5 を超え 1,0 以下 |
0,05 | 0,07 |
| 1,0 を超え 1,5 以下 |
0,08 | 0,11 |
2.4.2б. 分析結果の精度管理は、添加法またはポテンショメトリ法で得られた結果との比較により、
2.4.2а, 2.4.2б.（追加、改正 N 1）。
2.4.3. 青銅の品質評価に関して異議がある場合、クロムの測定は原子吸光法で行うものとする。
3. ポテンショメトリ法
3.1. 方法の要旨
本法は、試料を硝酸および硫酸で溶解しフッ化水素酸を加え、クロム(III)を硝酸銀の存在下で過硫酸アンモニウムにより酸化してクロム(VI)とし、モール塩溶液でポテンショメトリックに滴定することに基づく。
3.2. 装置、試薬および溶液
飽和カロメル電極と指示用白金電極を備えたポテンショメトリック滴定装置。
硝酸（
硫酸（
フッ化水素酸（
塩酸（
硝酸銀（の溶液。
過硫酸アンモニウム（の溶液、新たに調製すること。
二クロム酸カリウム（のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて混合する。
フィクサナル（標準溶液）から調製してもよい。
1 смの二クロム酸カリウム溶液は0,0008667 gのクロムを含む。
鉄(II)・アンモニウム硫酸塩（モール塩）（の溶液：モール塩19,6 gを、硫酸溶液60 cm
を含む800 cm
の水に溶かし、冷却して容量1000 cm
のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて混合する。
モール塩溶液の質量濃度の設定：二クロム酸カリウム溶液20 смを600 cm
のビーカーに入れ、6 см
の硫酸溶液を加え、水で300 cm
まで希釈し、モール塩溶液でポテンショメトリックに滴定する。
溶液の質量濃度（）、1 cm
溶液あたりのクロム量（g）として、次式で計算する。
ここで、 は滴定のためにとった二クロム酸カリウム溶液の体積、см
；
は滴定に消費されたモール塩溶液の体積、см
；
0,0008667 は二クロム酸カリウム1 см溶液に対応するクロムの質量（g）である。
(改訂版、改正 N 1)。
3.3. 分析の実施
試料約2 гを600 cm容量のビーカーに入れ、25 см
の硝酸溶液（フッ化水素酸5滴を添加）を加え、まず冷所で、ついで加熱して溶解する。溶解後、30 см
の硫酸溶液を加え、硫酸の煙が出始めるまで蒸発させる。冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い、慎重に300 cm
の水を加え、15 см
の硝酸銀溶液、40 см
の過硫酸アンモニウム溶液を加え、いくつかのガラスビーズを溶液中に入れる。ビーカーを皿で覆い、15分間沸騰させる。5 см
の塩酸溶液を加え、さらに10分間沸騰させ、室温まで冷却してからモール塩溶液でクロム(VI)をポテンショメトリックに滴定し、電位の急変で終点をとる。
.
3.4. 結果の処理
3.4.1. クロムの質量分率（）（％）は次式で求める。
ここで、 は滴定に消費したモール塩溶液の体積、см
；
はモール塩溶液の質量濃度、g/см
；
は試料の重量、gである。
3.4.2. 平行測定結果の差は、表に示す許容差（(
— 収束の指標）を超えてはならない。
3.4.1,
3.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果（ — 再現性の指標）は、表に示す値を超えてはならない。
3.4.4. 分析結果の精度管理は、添加法または原子吸光法で得られた結果との比較により、
3.4.3,
