ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11−77 (ИСО 4742−84) 銅-亜鉛合金。ニッケルの測定方法（改正 N 1, 2, 3, 4 を含む）

ГОСТ 1652.11−77
(ИСО 4742−84)

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

銅‑亜鉛合金

ニッケルの測定方法

Copper‑zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

施行日 1978−07−01

情報

1. ソ連有色金属工業省が作成・提出

作成者

Ю.Ф. Шевакин、М. Б. Таубкин、А. А. Немодрук、Н. В. Егиазарова（課題責任者）、И.А. Воробьева

2. 1977年4月27日付ソ連閣僚評議会国家標準委員会決定 N 1062 により承認・施行

3. 代替: ГОСТ 1652.11−71

4. 本規格は ISO 4742−84 に完全に適合する*
________________
*ここおよび以降に記載の国際文書および外国文書へのアクセスは、次のサイトを参照してください: shop.cntd.ru。— データベース作成者の注記。

5. 参照される規格・技術文書

参照規格の表示	該当項、節
ГОСТ 8.315−91	2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 199−78	3.2
ГОСТ 849−70	4.2
ГОСТ 1020−77	序文
ГОСТ 1652.1−77	1.1, 2.3.1, 2.3.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3652−69	2.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 3.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2
ГОСТ 4328−77	3.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5456−79	3.2
ГОСТ 5817−77	2.2
ГОСТ 5828−77	2.2, 3.2
ГОСТ 5851−75	3.2
ГОСТ 10484−78	2.2, 4.2
ГОСТ 10928−90	3.2
ГОСТ 15527−70	序文
ГОСТ 17711−93	序文
ГОСТ 18300−87	2.2, 3.2
ГОСТ 20478−75	3.2
ГОСТ 23932−90	2.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 27068−86	3.2
ИСО 4742−84	序文、付録

6. 1992年12月28日付国家標準局決定 N 1525 により有効期限の制限が解除された

7. 再版（1997年7月）、改正 N 1, 2, 3, 4（1981年10月、1987年11月、1989年10月に承認）（ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93）


本規格は、銅‑亜鉛合金（ГОСТ 15527−70、ГОСТ 17711−80* および ГОСТ 1020−77 に基づく）におけるニッケルの重量分析（質量分率ニッケル 0.5〜7% の範囲）および抽出‑分光光度法並びに原子吸光法（質量分率ニッケル 0.01〜7% の範囲）を規定する。

________________
* 原本の誤りと思われる。正しくは ГОСТ 17711−93 と読むべきである。— データベース作成者の注記。


ISO 4742 に基づく銅‑亜鉛合金中のニッケル測定を行うことが許容される（付録参照）。

(改訂版の本文、改正 N 2, 3, 4)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。加えて、1.1項については ГОСТ 1652.1 の補足を適用する。

(改訂版の本文、改正 N 2)。

2. ニッケルの重量分析法（グラビメトリック法）

2.1. 方法の要旨

本法は、アンモニア性溶液中で酒石酸あるいはクエン酸の存在下、ジメチルグリオキシムによりニッケルを不溶性の内錯形成物として沈殿させることに基づく。

2.2. 試薬および溶液

ろ過用坩堝（ГОСТ 23932）、型式 ТФ-3−20、ТФ-3−32。

硝酸（ГОСТ 4461）および 1:1 に希釈したもの。

硫酸（ГОСТ 4204）、1:4 および 1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）、9 mol/dm³ 溶液。

酒石酸（ГОСТ 5817）、400 g/dm³ 溶液。

硝酸アンモニウム、100 g/dm³ 溶液。

クエン酸（ГОСТ 3652）、400 g/dm³ 溶液。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および 1:50 に希釈したもの。

エチルアルコール（精製工業用、ГОСТ 18300）。

ジメチルグリオキシム（ГОСТ 5828）、アルコール溶液 10 g/dm³。

(改訂版の本文、改正 N 4)。

2.3. 分析手順

2.3.1. ケイ素を含む合金の場合

合金試料1 gを秤取り、プラチナ製皿に入れ、希釈硝酸（1:1）を10 cm³、フッ化水素酸を1 cm³加える。加熱して溶解する。ついで希釈硫酸（1:1）を5 cm³加え、溶液を硫酸の白煙が立ち始めるまで蒸発する。残渣を冷却し、皿の壁面を水で洗い、再び硫酸の白煙が出るまで蒸発する。得られた塩を水に溶かし、溶液を容量300 cm³のビーカーに移し、水で150 cm³に希釈し、沸騰させた希釈硝酸（1:1）を8 cm³加え、GOST 1652.1に従って電解により銅を析出させる。 電解液を容量600 cm³のビーカーに移し、水で200 cm³に希釈し、その後は項目2.3.2に示す方法で分析を行う。 2.3.2. その他の銅ー亜鉛合金の場合 合金試料0.5 gを秤取り、容量300 cm³のビーカーに入れ、希釈硝酸（1:1）を10 cm³加えて加熱し溶解する。試料が完全に溶解したら、ビーカーの壁面を水で洗い、煮沸して窒素酸化物を除去する。ついで溶液を水で150 cm³に希釈し、希釈硫酸（1:4）を7 cm³加え、GOST 1652.1に従って電解により銅を析出させる。電解液を容量600 cm³のビーカーに移し、水で200 cm³に希釈する。 溶液を70 °Cまで加温し、酒石酸またはクエン酸溶液20 cm^3を加え、ユニバーサル指示薬紙で弱酸性（pH 4–5）になるまでアンモニアで中和し、強く撹拌しながらジメチルグリオキシムのアルコール溶液20–25 cm^3およびアンモニア2–3 cm^3を加えて弱アルカリ性にする。沈殿を温かい場所で40–60分保持し、その後中密度のろ紙でろ過する。ビーカーと沈殿を温水で洗浄する。ろ紙上の沈殿を、沈殿を生じたビーカー内で30 cm^3の9 mol/dm^3塩酸溶液に溶解する。ろ紙を温水で洗う。溶液を温水で200 cm^3まで希釈する。ニッケルの沈殿操作を繰り返すため、酒石酸またはクエン酸溶液10 cm^3を加え、アンモニアでpH 4–5に中和し、ジメチルグリオキシムのアルコール溶液10 cm^3およびアンモニア2–3 cm^3を加える。沈殿を温かい場所で40–60分保持する（夜間放置可）。 沈殿を、あらかじめ秤量したろ過るつぼに吸引ろ過して集める。沈殿をアンモニアを1:50に希釈した溶液で3回、その後温水で5回、最後にエチルアルコールを1:3に希釈したものを2回洗浄する。るつぼと沈殿を乾燥器で105–110 °Cにて一定質量になるまで乾燥し、秤量する。 （改訂版、改正 N 4） 2.4 結果の処理 2.4.1 ニッケルの質量分率（%）は次の式により算出する： （式参照） ここで m — ニッケルのジメチルグリオキシム（ジメチルグリオキシメート）の質量、g; 0.2032 — ジメチルグリオキシムの質量をニッケルに換算するための係数; M — 試料採取量（質量）、g。 2.4.2 並行測定の結果の絶対差（収束性）は表1に示す許容値を超えてはならない。 表1 - ニッケル質量分率（%） — 許容される絶対差 - 0.5 〜 3.0（含む）: r = 0.05%、R = 0.07% - >3 〜 5（含む）: r = 0.06%、R = 0.08% - >5 〜 7（含む）: r = 0.08%、R = 0.10% （ここで r — 並行差の許容値（%）、R — 再現性の許容値（%）） 2.4.3 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（再現性）は、表1に示す値を超えてはならない。 2.4.2、2.4.3（改訂版、改正 N 2, 4）。

2.4.4. 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）または業界標準試料（ОСО）、あるいは企業標準試料（СОП）による銅-亜鉛合金の標準試料（ГОСТ 8.315により承認されたもの）を用いるか、添加法または他の方法で得られた結果との比較により、ГОСТ 25086に従って行うものとする。

(改訂版、改正 N 4).

2.4.4.1、2.4.4.2（除外、改正 N 4）。

3. ニッケルの抽出-光度法による定量法

3.1. 方法の原理

本法は、ニッケルをジメチルグリオキシム塩としてクロロホルムに抽出し、ニッケルを水相へ再抽出し、水相中で酸化剤存在下にジメチルグリオキシムとニッケルの錯体を生成させ、その着色溶液の吸光度を測定することに基づいている。

3.2. 器具、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461）、1:1に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）、1:1に希釈したものおよび5 моль/дмの溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:100に希釈したもの。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、1 моль/дмの溶液。

塩酸ヒドロキシルアミン（ГОСТ 5456）、100 g/дмの溶液。

亜硫酸ナトリウム。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）、400 g/дмの溶液。

硫酸（ГОСТ 4204）、1:1に希釈したもの。

フェノールフタレイン（ГОСТ 5851）、エタノール中100 g/дмの溶液。

ジアセチルジオキシム（ジメチルグリオキシム）（ГОСТ 5828）、35 g/дмの溶液および水酸化ナトリウム1 моль/дмの溶液。

ジメチルグリオキシム、エタノール溶液10 g/дм。

酒石酸ナトリウム。

精留エチルアルコール（工業用、ГОСТ 18300）。

過酸化水素（ГОСТ 10928）。

過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478）、100 g/дмの溶液。

クロロホルム。

ニッケル（等級 H0）。

ニッケル標準溶液。

溶液A：次のように調製する。0.1 gのニッケルを容量250 смのビーカーに入れ、1:1に希釈した塩酸20 смおよび過酸化水素10 смを少しずつ加えて溶解する。乾いた残渣を1:1に希釈した塩酸100 смで溶かし、1 дм容量のメスフラスコに移し、水で定量して混合する。

溶液Aの1 смには0.0001 gのニッケルが含まれる。

(改訂版、改正 N 4).

3.3. 分析の実施

質量1 gの試料を容量250–300 mLのビーカーに入れ、希釈した硝酸（1:1）15 mLで溶解する。溶液に希釈した硫酸（1:1）20 mLを加え、ほぼ乾くまで蒸発させる。残渣を熱湯で、希釈した塩酸（1:1）を2–3 mL加えて溶解し、溶液を容量100 mLのメスフラスコに移して水で目盛りまで満たし、混和する。ニッケルの質量分率が0.2%以下の場合はその溶液から10 mL、0.2%を超える場合は2 mLを分取して容量250 mLの分液ロートに入れ、水で25 mLまで希釈し、アンモニアでアルカリ性にした後、再び希釈した塩酸（1:1）で酸性に戻す。次に酒石酸ナトリウム0.5 g、酢酸ナトリウム溶液10 mL、亜硫酸ナトリウム溶液10 mLを加え、酢酸ナトリウム溶液を加えて溶液のpHをpH 6.5±0.3に調整する。指示薬紙でpH 6.5になるよう塩酸ヒドロキシルアミン溶液1 mLを加える。その後、亜硫酸ナトリウム5 g、酒石酸ナトリウム0.5 g、酢酸ナトリウム溶液10 mL、塩酸ヒドロキシルアミン溶液1 mLを、各試薬添加後に振とうしながら加える。続いてジメチルグリオキシムのエタノール溶液4 mLを加え、クロロホルム20 mLで3分間抽出する。相分離後、黄色に着色したクロロホルム抽出層を別の分液ロートに移し、残った水相からさらにクロロホルム10 mLで再抽出する。 抽出液を合せ、5 mol/dm³ 塩酸溶液30 cm³でニッケルを再抽出する。有機層を捨て、残った水相をフェノールフタレイン指示薬でアンモニアにより中和し、次いで順次、亜硫酸ナトリウム 2.5 g、酒石酸ナトリウム 0.25 g、酢酸ナトリウム溶液 10 cm³、塩酸ヒドロキシルアミン溶液 1 cm³、ジメチルグリオキシムのエタノール溶液 2 cm³ を加え、3 分間にわたり 20 cm³ のクロロホルムで抽出する。抽出液を別の分液ろうとに移し、残った水溶液からさらに 10 cm³ のクロロホルムで再抽出を行う。合せた抽出液を希釈した（1:100）アンモニア 15 cm³ で 2 分間洗浄する。抽出液の洗浄をもう一度繰り返す。洗浄したクロロホルム抽出液に、分液ろうとで塩基性ジメチルグリオキシム溶液 5 cm³、過硫酸アンモニウム溶液 4 cm³ を加え、5 分間振とうする。層が分離した後、有機層を除き、水相を容量フラスコ（50 cm³ 容量）に移し、目盛りまで水で満たし、5 分後に層厚 1 cm のキュベットを用い、波長 445 nm で分光光度計または青色フィルターを備えた光電比色計により光学密度を測定する。比較用溶液には対照操作で得られた溶液を用いる。 ニッケル含有量は校正曲線により算出する。 （改訂版、改正 N 4） 3.3.2. 校正曲線の作成 分液ろうとに標準ニッケル溶液を 0、0.5、1、2、3、4、5、6 cm³ ずつ入れ、アンモニアを加えてアルカリ性にし、再び 1:1 に希釈した塩酸で pH 6.5 に調整し、その後は項目 3.3.1. に示した手順に従う。 比較用溶液は、標準ニッケル溶液を加えず同様に調製した溶液とする。 3.4. 結果の処理 3.4.1. ニッケルの質量分率 w(Ni)（％）は次の式により計算する。 （式） ここで m — 校正曲線から求めたニッケルの質量、g; m1 — 溶液のアリコート分に相当する試料の秤量質量、g。 3.4.2. 並列測定の結果の絶対差（— 収束）は表 2 に示す許容値を超えてはならない。 表 2 （表見出し） ニッケル質量分率、% …（以下表は原文に続く）

, %

0.01%以上0.025%以下
0.003
0.004
0.025%超〜0.05%以下
0.005
0.007
0.05%超〜0.1%以下
0.01
0.014
0.1%超〜0.25%以下
0.015
0.02
0.25%超〜0.5%以下
0.02
0.03
0.5%超〜0.75%以下
0.03
0.04
0.75%超〜1.0%以下
0.04
0.06

3.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（— 再現性）は、表2に示す値を超えてはならない。

3.4.2、3.4.3（改訂版、改正 N 2、4）。

3.4.4. 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）、産業標準試料（ОСО）、または企業標準試料（СОП）で行う。これらは ГОСТ 8.315 によって承認された銅亜鉛合金の標準試料、あるいは添加法または他の方法で得られた結果との比較により ГОСТ 25086 に従って行う。

3.4.4.1–3.4.4.3（削除、改正 N 4）。

4. 原子吸光法

4.1. 方法の原理

本法は、試料を塩酸と硝酸の混合液で溶解し、アセチレン-空気炎中で波長232または341.5 nmの放射を用いてニッケルの吸光度を測定することに基づく。

4.2. 装置、試薬および溶液

原子吸光分光光度計。

ニッケル用ホロウカソードランプ。

塩酸 — ГОСТ 3118、1:1に希釈。

硝酸 — ГОСТ 4461、1:1に希釈。

塩酸と硝酸の混合液（比1:1）。

ニッケル（規格 H0） — ГОСТ 849。

標準ニッケル溶液。

溶液A：ニッケル1 gを酸混合液20 cm3に溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

溶液Aの1 cm3中にはニッケル1 mgを含む。

溶液B：溶液Aを25 cm3取り、容量250 cm3のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液Bの1 cm3中にはニッケル0.1 mgを含む。

硫酸 — ГОСТ 4204、1:1に希釈。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。

4.3. 分析の実施

4.3.1. シリコン含有量が0.05%までの合金の場合

表3に従って0.1 gまたは0.5 gの試料を秤量し、250 cm3容量のビーカーに入れ、10–20 cm3の酸混合液で加熱して溶解する。溶液を容量100または250 cm3のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。

表3

ニッケル質量分率, %	試料秤量, g	メスフラスコ容量, cm3
0.01%以上0.2%以下	0.5	100
0.2%超〜0.5%以下	0.5	250
0.5%超〜7.0%以下	0.1	100

4.3.2. シリコン含有量が0.05%を超える合金の場合

合金の秤量試料（0.1 g または 0.5 g）を白金杯に入れ、加熱しながら硝酸（1:1）10–20 cm³ とフッ化水素酸 2 cm³ を加えて溶解する。次に硫酸（1:1）10 cm³ を加え、溶液を濃縮して濃い白色の硫酸蒸気が出始めるまで蒸発させる。冷却後に水 30 cm³ を加えて残渣を溶解し、溶液を 100 cm³ または 250 cm³ の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 4.3.3 校正曲線の作成 ニッケルの質量分率が 0.01〜0.5% の場合、容量 100 cm³ の標準容量フラスコ 8 本のうち 7 本に、それぞれ標準ニッケル溶液 B を 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm³ 加える。これらはそれぞれ 0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg のニッケルに相当する。全てのフラスコに酸混合液を各 10 cm³ 加え、水で目盛りまで希釈する。 ニッケルの質量分率が 0.5〜7% の場合、容量 100 cm³ の標準容量フラスコ 8 本に、それぞれ標準ニッケル溶液 A を 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 cm³ 加える。これらはそれぞれ 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mg のニッケルに相当する。全てのフラスコに酸混合液を各 10 cm³ 加え、水で目盛りまで希釈する。 （4.2–4.3.3 は改訂稿、改正 N°3） 4.3.4 分析対象合金溶液及び校正溶液中のニッケルの原子吸光度を測定し、分析信号を記録する。アセチレン−空気炎を用い、分析波長は 232.0 nm（ニッケル質量分率 0.01〜0.5% の場合、また合金溶液を 10 倍希釈したときの 0.5〜7.0% の範囲でも使用）および 341.5 nm（質量分率 0.5〜7.0%）を用いる。得られた値から校正曲線を作成する。 （追加、改正 N°3） 4.4 結果の処理 4.4.1 ニッケルの質量分率（%）は次の式により計算する。 （式） ここで Cx — 校正曲線より得た試料溶液中のニッケル濃度（g/cm³）； C0 — 校正曲線より得たブランク溶液中のニッケル濃度（g/cm³）； V — 試料溶液を調製した容量フラスコの体積（cm³）； m — 試料の秤量質量（g）。 4.4.2 並行試験の結果の絶対差（反復性）は、表1および表2に示す許容値を超えてはならない。 （改訂稿、改正 N°2, 3, 4） 4.4.3 異なる二つの試験所で得られた分析結果間、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの結果間の絶対差（再現性）は、表1および表2に示す値を超えてはならない。 （改訂稿、改正 N°3, 4） 4.4.4 分析の精度管理は、国家標準物質（GSO）、部門標準物質（OSO）、または企業標準物質（SOP）として承認された銅合金の標準試料（ГОСТ 8.315 に準拠）を用いるか、添加法あるいは他の方法で得た結果との比較により行い、ГОСТ 25086 に従う。 （改訂稿、改正 N°4） 4.4.4.1–4.4.4.3（削除、改正 N°4）。 付録（推奨） ISO 4742–84 銅合金 — ニッケルの定量 — 重量法 付録（推奨） 1. 適用範囲 本国際規格は、国際規格に記載されているあらゆる種類の銅合金中のニッケル質量分率を求めるための重量法を定める。適用範囲はニッケル質量分率 2〜50% である。 2. 注意事項 本規格に従って作業する際は、塩素酸（注：原文は「хлорная кислота」塩素酸/塩素酸の取り扱い）を扱う際の通常の安全措置を遵守すること。 3. 方法の要旨 試料を硝酸で溶解し、スズおよびケイ素（存在する場合）を除去する。銅を電解的に分離し、電解液中のニッケルをクエン酸存在下でジメチルグリオキシムにより沈殿させて定量する。 4. 試薬 分析には分析用試薬（highest purity）および蒸留水または脱イオン水を使用する。 4.1 硝酸（ρ g/cm³）。 4.2 塩素酸（ρ g/cm³）。 4.3 臭化水素酸（ρ g/cm³）。 4.4 アンモニア溶液（ρ g/cm³）。 4.5 硝酸溶液（1:1） 硝酸 100 cm³（濃度 ρ g/dm³）と水 100 cm³ を混合する。 4.6 スルファミン酸、100 g/dm³ 溶液。 4.7 クエン酸、250 g/dm³ 溶液。 4.8 ナトリウムジメチルグリオキシム、25.9 g/dm³ 溶液。 5. 装置 通常の実験室装置に加えて、以下を用いる。 5.1 容量 300–400 cm³ のビーカー。 5.2 電解装置（電源、白金電極）。 5.3 濾過用トレイ（孔径 16–40 mm）。 6. 分析の実施 6.1 試料の秤量 6.1.1 ニッケル質量分率 2〜4.25% の場合 ニッケル量が 40〜85 mg になるよう、約 2 g の試料を 0.0001 g の精度で秤量する。 6.1.2 ニッケル質量分率 4〜8.5% の場合 ニッケル量が 40〜85 mg になるよう、約 1 g の試料を 0.0001 g の精度で秤量する。 6.1.3 ニッケル質量分率 8〜50% の場合 ニッケル量が 80〜125 mg になるよう、0.25〜1 g の試料を 0.0001 g の精度で秤量する。 6.2 試料の溶解 6.2.1 スズやケイ素を含まない合金の場合 秤量した試料を 300–400 cm³ のビーカーに入れ、硝酸溶液 25 cm³ を加えてまず冷間で溶解し、その後加熱して溶解する。試料が完全に溶解したら、窒素酸化物の除去のために溶液を沸騰させる。次に水 50 cm³ を加え、溶液が澄明であれば 6.3 に従って分析を続ける。 6.2.2 スズおよびケイ素を含む合金の場合 試料を溶解すると溶液が濁ることがある。この場合、メタスズ酸（meta-stannic acid）の沈殿のために溶液を 80 °C で 1 時間静置する必要がある。沈殿はろ紙と詰め物（密なフィルター）で濾し、沈殿を暖かい硝酸溶液（1:99）で数回洗浄する。ろ紙ごと沈殿を溶解に使用したビーカーに戻し、硝酸 15–20 cm³ と塩素酸 10–15 cm³ を加え、ガラス蓋をして白色の蒸気が盛んに出るまで加熱する。有機物が全て分解するまで加熱を続ける。残渣を冷却し、ガラス蓋とビーカーの壁を水で洗い、臭化水素酸 15 cm³ を加えて盛んに白い蒸気が出るまで加熱してスズを揮散させる。この操作を臭化水素酸を追加して蒸気が出なくなり溶液が明るくなるまで繰り返す。次に溶液を乾留する。残渣を冷却して少量の水に溶解し、得られた溶液を濾液に加える。 6.3 電解 溶液にスルファミン酸 5 cm³ を加え、約 200 cm³ の水を加えて電解を行う。 6.4 ニッケルの沈殿 6.4.1 電解液に硝酸 5 cm³ と塩素酸 10 cm³ を加え、白色の蒸気が盛んに出るまで蒸発する。冷却して水 100 cm³ を加える。必要なら濾過してから 800 cm³ のビーカーに移す。クエン酸溶液 10 cm³ を加え、溶液が青くなるまでアンモニア水を加えて調整する。さらに 1 cm³ を追加し、水で 400 cm³ に調製し 60–70 °C に加熱する。 6.4.2 ニッケル量が 40–85 mg の場合 激しく撹拌しながらナトリウムジメチルグリオキシム溶液 44 cm³ を溶液に加える。溶液を室温に冷却し、途中で撹拌する。 6.4.3 ニッケル量が 80–125 mg の場合 同様にナトリウムジメチルグリオキシム溶液 60 cm³ を激しく撹拌しながら加える。溶液を室温に冷却し、途中で撹拌する。 6.5 濾過 あらかじめ 150 °C で 1 時間乾燥させて秤量した濾器皿に沈殿を濾過する。少量の水で 10–12 回洗い、各洗浄の間に完全に濾液が落ちるのを待つ。その後 150 °C で 1 時間乾燥し、冷却して秤量する。 7. 結果の処理 ニッケルの質量分率（%）は次の式で計算する。 （式） ここで W — ジメチルグリオキシムニッケル沈殿の質量（g）； 0.2032 — ジメチルグリオキシムニッケルからニッケルへの換算係数； m — 試料の秤量質量（g）。 8. 分析報告 分析報告には次を含めること。 a) 試料採取法； b) 用いた分析法； c) 得られた結果およびその計算方法； d) 分析中に認められたすべての特徴的事項； e) 本規格に記載されていない、または副次的と見なされるすべての操作。 付録（追加、改正 N°4）。