ГОСТ 20068.4-88
ГОСТ 20068.4−88 無スズ青銅(ブロンズ)。アルミニウムのX線分光蛍光法による定量法
ГОСТ 20068.4−88
グループ В59
国家間標準
無スズ青銅
アルミニウムのX線分光蛍光法による定量法
Tinless bronze.
X-ray spectral fluorescent method for determination of aluminium
ОКСТУ 1709
施行日 1989−01−01
情報
1. 作成および提出:ソビエト連邦有色金属工業省
2. 承認および施行:ソ連国家規格委員会の決定
3. 初回制定
4. 参照される規格・技術文書
| 参照されるNTDの表示 | 章番号、項、節番号 |
| ГОСТ 15027.2−77 |
5.4.1 |
| ГОСТ 18175–78 |
序文 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1 |
5. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 № 3−93 により解除(ИУС 5−6-93)
6. 再版
本規格は、品種 БрАЖ9−4 の無スズ青銅中のアルミニウムを標準試料に基づき(アルミニウム質量分率 7.0%〜12.0% の範囲で)X線分光蛍光法により定量する方法を定める。
X線分光蛍光による定量法は、X線管の一次線で照射された試料から生じる二次の特徴X線放射の強度が、試料中の元素含有量に依存することに基づく。試料からの放射は固定型の分光チャンネルに導かれ、それぞれのチャンネルで結晶分析器により一元素の特徴線が選択され、その強度が電子計算装置によりデジタル表示で記録され、数値印字装置により出力される。
1. 一般要求
1.1. 分析法の一般要求は ГОСТ 25086 に従う。
2. 装置および材料
多チャンネル型X線分光計 CPM-18 又は CPM-20 又は同等品。
X線分光計器類。
X線管:タイプ БХВ-9、БХВ-12、БХВ-13(パラジウム陽極)または同等品。
アルゴン-メタン混合ガス(規格技術文書に準拠)。
標準試料および試料の研削用旋盤:タイプ ИП611。
国家標準試料セット № 126、ГСО 1720−79 〜 ГСО 1724−79;企業内標準試料および産業標準試料の使用を許容。
3. 分析の準備
試料および標準試料の分析準備は、旋盤で同一に研削し、分析面を工業用アルコールで拭くことからなる。研削面は平坦で滑らかであり、収縮孔、気泡、亀裂、スラグおよび非金属介在物を有してはならない。
4. 分析の実施
4.1. アルミニウム分析用の分光チャンネルは波長 8339·10m に合わせる。結晶分析器 ЕДdT の反射角は 71°12' である。検出器としてはアルゴン-メタン充填のフロープロポーショナルカウンタ БДП-3−05 を使用する。アルミニウムの分析線の強度はタイマー法により
-シリーズで測定する。
4.2. X線管および電子計算装置の動作条件は以下の範囲で選定する:
25〜50 kV — 管電圧;
15〜100 mA — 陽極電流;
40〜250 — ゲイン係数;
0〜9.5 — 下限しきい値;
0.5〜9.0 V — ウィンドウ幅;
4.0〜6.0 V — 振幅分布の最大値;
15〜200 s — 測定露光時間。
4.3. 被分析試料をキュベットに入れ、分光ヘッドの装填室に設置し、偏りがないように注意して蓋を閉じる。以降の測定サイクルは自動で行われる。測定結果は数値印字装置または電子計算機に出力する。試料および標準試料のアルミニウム分析線強度は少なくとも2回以上録る。
5. 結果の処理
5.1. 校正曲線は座標(カウント速度または相対蛍光X線強度)対(標準試料中の測定元素の質量分率、%)で作成する。
試料中のアルミニウムの質量分率は、少なくとも2回の平行測定の平均に基づいて作成した校正曲線から求める。
5.2. 分析結果の収束性管理
5.2.1. 分析結果の収束性は、被分析試料における平行測定間のアルミニウム質量分率の差で特徴づけられる。平行測定結果の絶対差(収束性指標)は信頼度 = 0.95 の下で 0.15% を超えてはならない。
5.2.2. 最終的な分析結果は、2回の平行測定の算術平均を採用する。
5.2.3. 許容値を超える場合は、分析を再試行する。
5.3. 分析結果の再現性管理
5.3.1. 再現性は、異なる2つの検査(別の試験所で得られたもの、または同一試験所内でも異なる条件下で得られたもの)から得られる分析結果の絶対差(再現性指標)で表される。
5.3.2. 2回の分析の絶対差は 0.20% を超えてはならない。
5.3.3. 初回と再試験(または2つの異なる試験所での分析)の結果差が許容値を越えない場合、再現性は満足できると見なす。
5.4. 分析結果の精度管理
5.4.1. БрАЖ9−4 品種の青銅中アルミニウムの分析精度は、分析の全工程を通して処理した国家標準試料(セット № 126)により確認する。
試料の分析結果は、得られたアルミニウム質量分率と認証値との絶対差が、2回分析の許容される絶対差の 2/3 を超えない場合に正確と見なされる。
БрАЖ9−4 品種の品質評価に関して意見の相違がある場合、アルミニウムの定量は ГОСТ 15027.2 に従って行う。