ГОСТ 15027.8-77

ГОСТ 15027.8−77 スズを含まない青銅. 砒素の測定法（改正 N 1, 2, 3）

ГОСТ 15027.8−77

グループ В59

国家間規格

スズを含まない青銅

砒素の測定法

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

情報事項

1. 作成および提出：ソ連非鉄金属冶金省

2. 承認および施行：ソ連閣僚会議 国家標準委員会の決議 （1977年6月28日） № 1614 により承認・施行

3. 代替：ГОСТ 15027.8−69

4. 本規格は完全に СТ СЭВ 1541−89 に適合する

5. 参照される規範技術文書

参照される NTD の表示	該当章・項番号
ГОСТ 493–79	導入部
ГОСТ 614–97	導入部
ГОСТ 859–2001	2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 3760–79	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 3765–78	2.2, 3.2
ГОСТ 4160–74	2.2
ГОСТ 4204–77	2.2, 3.2
ГОСТ 4232–74	3.2
ГОСТ 4328–77	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 5841–74	2.2, 3.2
ГОСТ 6563–75	3.2
ГОСТ 10484–78	2.2, 3.2, 4
ГОСТ 10929–76	2.2, 4
ГОСТ 14204–69	2.2
ГОСТ 18175–78	導入部
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2
ГОСТ 20288–74	3.2
ГОСТ 20490–75	3.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 4
ТУ 6−09−5359−87	3.2

6. 有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証協議会の議事録 № 3−93 により解除されている（ИУС 5−6-93）。

7. 改正 N 1, 2, 3 を含む版（それぞれ1983年2月、1988年3月、1990年12月に承認）（ИУС 6−83, 6−88, 3−91）


本規格は、前蒸留を伴う光度法による砒素の定量法、抽出光度法（砒素の質量分率 0.001%〜0.4% の範囲）および窒素吸収法（砒素の質量分率 0.005%〜0.4% の範囲）を、ГОСТ 18175、ГОСТ 614およびГОСТ 493に規定されたスズを含まない青銅中の砒素の測定に適用する。

(改訂版、改正 N 2, 3)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 25086 に準ずる。付加事項は ГОСТ 15027.1 の第1章による。

(改訂版、改正 N 2)。

2. 予備蒸留を伴う光度法

2.1. 方法の要旨

本法は、アンモニアにより鉄製コレクター上に砒素を除去（捕集）し、塩化砒素を蒸留して分離し、その後砒素を砒素-モリブデンブルー（砒素モリブデン青）として形成して波長750または660 nmで光度的に定量することに基づく。

(改訂版、改正 N 1)。

2.2. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロカロリメーターまたは分光光度計。

砒素の蒸留装置 — ГОСТ 14204 に準拠。

塩酸 — ГОСТ 3118、および 1:3 に希釈したもの。

硝酸 — ГОСТ 4461、および 1:1 に希釈したもの。

硫酸 — ГОСТ 4204、1:1 および 1:5 に希釈したもの、ならびに 3 моль/дм³ の溶液。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。

過酸化水素（過酸） — ГОСТ 10929、30% 溶液。

硫酸ヒドラジン — ГОСТ 5841、および 1 г/дм³ の溶液。

臭化カリウム — ГОСТ 4160。

アンモニウムモリブデート — ГОСТ 3765、エタノールから再結晶したもの、3 моль/дм³ 硫酸溶液中で 10 г/дм³ の溶液。

再結晶は次のように行う：70 g の塩を 400 см³ の熱水に溶かし、濃厚なろ紙で2回ろ過する。溶液に 250 см³ のエタノールを加え、1 時間静置して析出した結晶をビュッヒナーファネルで吸引濾過して得られた結晶を洗浄し、再び 400 см³ の水に溶かして再び再結晶を行う。二度目の吸引濾過の後、結晶をアルコールと水の混合液（5:8）で数回洗浄し、空気乾燥する。

新たに調製した反応混合液：

50 cm^3 のアンモニウムモリブデン酸塩溶液を水で 150 cm^3 に希釈し、硫酸ヒドラジン溶液 50 cm^3 を加え、さらに水で 500 cm^3 に定容する。 水酸化ナトリウム（苛性ソーダ）は ГОСТ 4328 に従う、濃度 100 g/dm^3 の溶液。 酸化ヒ素（亜ヒ酸無水物）。 フェノールフタレイン、エタノール中 10 g/dm^3 の溶液。 精製エチルアルコールは ГОСТ 18300 に従い、5:8 の割合で希釈する。 硫酸ヒドラジンと臭化カリウムの乾燥混合物（1:1 の割合）。 ヒ素溶液。 溶液 A：次のように調製する。0.1320 g の亜ヒ酸無水物を加熱しながら 10 cm^3 の水酸化ナトリウム溶液に溶解し、溶液を 500 cm^3 容量のメスフラスコに移し、フェノールフタレイン指示薬で中和する（塩酸を 1:3 に希釈したものを使用）。目盛りまで水で定容し、混合する。 溶液 A の 1 cm^3 は 0.0002 g のヒ素を含む。 溶液 B：次のように調製する。溶液 A の 25 cm^3 を 500 cm^3 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容して混合する。 溶液 B の 1 cm^3 は 0.00001 g のヒ素を含む。 銅（等級 M00）は ГОСТ 859 に適合。 水アンモニア（アンモニア水）は ГОСТ 3760 に従い、1:20 に希釈して用いる。 酸混合液（新鮮調製）：塩酸 3 体積に対し硝酸 1 体積を混合する。 水素で還元した鉄。 塩化鉄溶液の調製：0.75 g の鉄を濃塩酸 20 cm^3 に過酸化水素を加えて溶解する。得られた溶液を 250 cm^3 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容して混合する。 （改訂版、Изм. N 1, 3）。 2.3 分析の実施 2.3.1 БрКМц 3−1 号の青銅を除くすべての青銅について 試料 0.2 g をとり、600 cm^3 容量のビーカーに入れ、加熱せずに 10 cm^3 の酸混合液で溶解する。溶液を水で 100 cm^3 に希釈し、塩化鉄溶液 10 cm^3 を加え、70 °C に加熱して銅が完全にアンモニア錯体に移行するまでアンモニアを添加する。30 分後、沈殿を中等度の濾紙で濾過し、アンモニアを 1:20 に希釈した溶液で数回、ついで温水で洗浄する。得られた水酸化物沈殿は、沈殿を行った同じビーカーにて 1:4 に希釈した硫酸 25 cm^3 に溶解し、濾紙は温水で 5–7 回洗浄する。 溶液を硫酸の白煙が出るまで蒸発濃縮し、冷却してビーカーの壁面を水で洗い流し、再び硫酸の白煙が出るまで蒸発濃縮する。 残渣を冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い流して残渣を少量の水（約20 cm³）に溶かし、その溶液をヒドラジンと臭化カリウムの乾燥混合物1 gを入れた蒸留用フラスコに移し、フラスコを冷却器に接続する。 フラスコに濃塩酸50 cm³を滴下し、三塩化ヒ素としてヒ素を留出蒸留する（原液量の2/3を留出する）。均一な沸騰を保つためにフラスコ内にガラスビーズを入れる。留出液は容量250 cm³の受器フラスコに集める（受器中には25–30 cm³の水を入れておく）。ヒ素の一部蒸発を防ぐため、補助受器をつなぎ補助受器には10–15 cm³の水を入れる。両フラスコにそれぞれ過酸化水素を1–2滴加える。留出液と補助受器の液を合せ、濃硝酸10 cm³を加えて溶液を完全に蒸発乾固させる（残渣の加熱温度が130 °Cを超えないよう注意する）。乾固したビーカーは120–130 °Cの乾燥器で1時間保持する。冷却後、乾固物を水酸化ナトリウム溶液1–2滴で湿らせ、水20 cm³を加えて3–5分間沸騰させる。冷却した溶液を1:5に希釈した硫酸で中和し、コンゴ紙の赤色が青色に変わるまで滴下し、さらに硫酸を3–5滴加える。次に溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移す（ヒ素の質量分率が0.025%以下の場合は全量を使用する）。 メスフラスコ内の溶液を蒸留水で目盛りまで希釈し、混合する。 アリコート分（表1参照）または全量を容量50 cm³のメスフラスコに取り、反応混合液35 cm³を加え、着色を発現させるために湯煎で10–15分加温する。 表1 - ヒ素の質量分率, % — アリコート量（cm³） — 試料の質量（そのアリコートに相当）, g - 0.025以下 — 全量 — 0.2 - >0.025〜0.05 — 20 cm³ — 0.04 - >0.05〜0.20 — 10 cm³ — 0.02 - >0.20〜0.40 — 5 cm³ — 0.01 着色した溶液を冷却し、反応混合液で目盛りまで希釈して混合し、フォトエレクトロコロリメーター（赤色フィルター、波長600または750 nm、セル長5 cm）または分光光度計（セル長1 cm）で光学濃度を測定する。比較溶液としては対照試験の溶液を用いる。 ヒ素含量は検量線から求める。 （改訂版、改正 N°1, 3） 2.3.2. ブロンズ銘柄 БрКМц 3−1 用… 試料量1 gを白金皿に入れ、希釈比1:1の硝酸20 cm^3とフッ化水素酸2 cm^3を加え、試料が溶解するまで加熱する。溶液をほぼ乾くまで蒸発させる。次に希釈比1:1の硫酸10 cm^3を加え、濃厚な白色硫酸蒸気が出るまで煮詰める。残渣を冷却し、50 cm^3の水および希塩酸（希釈比1:2）少量で溶解し、容量600 cm^3のビーカーに移して、項目2.3.1に示すとおり分析を続ける。 （改訂版、改正 N 1）。 2.3.3 校正曲線の作成 容量100 cm^3のビーカーにそれぞれ銅0.2 gを入れ、標準溶液Bを0、1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm^3ずつ加え、希釈比1:1の硝酸を各10 cm^3加えて加熱により溶解する。試料が溶解した後、希釈比1:1の硫酸を各10 cm^3加えて白色の硫酸蒸気が出るまで濃縮する。以降の分析は項目2.3.1に示すとおり行う。 注：校正曲線作成の際、項目2.3.2に示すブロンズ（記号 БрКМц 3−1）の分析は白金皿で行い、銅を1 g加える。 比較用溶液はヒ素を含まない溶液とする。 2.4 結果の処理 2.4.1 ヒ素の質量分率（m(As)）[%]は次の式により算出する 。 ここで mAs — 校正曲線から求めたヒ素の質量、g； m — 分取した溶液に対応する試料の質量、g。 2.4.2 平行測定結果の絶対差（r — 繰返し性指標）は、表2に示す許容値を超えてはならない。 表2 - ヒ素質量分率, % - 繰返し性（r）, % - 再現性（R）, % 範囲および許容値： - 〜0.005： r = 0.001、 R = 0.001 - >0.005〜0.01： r = 0.0015、 R = 0.002 - >0.01〜0.02： r = 0.004、 R = 0.006 - >0.02〜0.05： r = 0.007、 R = 0.01 - >0.05〜0.15： r = 0.01、 R = 0.01 - >0.15〜0.40： r = 0.02、 R = 0.03 （改訂版、改正 N 2, 3）。 2.4.3 異なる二つの検査所で得られた分析結果、または同一検査所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（R — 再現性指標）は、表2に示す値を超えてはならない。 2.4.4 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は添加法または所定の手続きに従って認証された無鉛青銅の国家標準試料（ГОСТ 25086に準拠して所定の手続きで証明済み）を用いて行う。 （項目2.4.3、2.4.4は追加項目、改正 N 2）。

3. ヒ素の抽出‐比色（光度）法

3.1. 方法の要旨

本法は、黄色のヒ素–モリブデン錯体を生成させ、その後弱酸性溶液中で硫酸ヒドラジン（ヒドラジン硫酸塩）により還元してヒ素–モリブデン青を得、着色溶液の光学密度を測定することに基づく。

合金の主要成分からのヒ素は、予め鉄水酸化物との共沈により分離し、続いて三塩化炭素でヒ素(III)ヨウ化物の形で抽出し、水で再抽出する。

3.2 器具、試薬および溶液

白金電極を備えた電解装置（ГОСТ 6563）。

フォトエレクトロコロリメーターまたは分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461）および1:1希釈硝酸。

硫酸（ГОСТ 4204）、1:1希釈、1:4希釈および6 mol/dm^3 溶液。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

塩酸（ГОСТ 3118）および1:3希釈塩酸。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および1:50希釈液。

水酸化ナトリウム（苛性ソーダ、ГОСТ 4328）、100 g/dm^3 溶液。

モリブデン酸アンモニウム（ГОСТ 3765）、アルコール溶液から再結晶したもの、10 g/dm^3 の溶液を6 mol/dm^3 硫酸中に調製する（モリブデン酸アンモニウムの再結晶については項2.2参照）。

ヨウ化カリウム（ГОСТ 4232）、濃塩酸中の0.12 mol/dm^3 溶液。調製方法は次のとおり：ヨウ化カリウム10 gを濃塩酸500 cm^3に溶解する。使用当日に調製する。

ヒドラジン硫酸塩（ГОСТ 5841）、1.5 g/dm^3 溶液。

ヒドラジン–モリブデート試薬：次のように調製する。モリブデン酸アンモニウム溶液50 cm^3に硫酸ヒドラジン5 cm^3を加え、水で100 cm^3に希釈する。新鮮に調製した溶液を用いる。

鉄アンモニウム明礬（技術条件：ТУ 6−09−5359）、100 g/dm^3 溶液；調製方法は次のとおり：矯味10 gを加熱して水70 cm^3および濃硝酸5 cm^3に溶解し、溶液をろ過して水で100 cm^3に希釈する。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490）、1 g/dm^3 溶液。

四塩化炭素（ГОСТ 20288）。

フェノールフタレイン、エタノール中に10 g/dm^3 の溶液。

精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。

銅（銘柄 M00、ГОСТ 859）。

ヒ素標準溶液（調製法は項2.2参照）。

3.3. 分析の実施

3.3.1. БрКМц 3−1および БрС30 の青銅を除くすべての青銅について

質量0.2 gの青銅試料を容量250 cm³のビーカーに入れ、鉄が青銅の成分でない場合は硫酸鉄アンモニウム（鉄アンモニウム矾）の溶液1 cm³、1:1に希釈した硝酸10 cm³を加え、時計皿で覆って加熱して溶解する。溶液を冷却し、時計皿およびビーカー壁面を水で洗い、150 cm³になるまで水で希釈する。溶液にアンモニア水を加え、暗青色の銅–アンモニア錯体が生じるまで調整し、鉄水酸化物沈殿の凝集のため50–60°Cで30分保持する。沈殿を中密度ろ紙でろ過し、1:50に希釈したアンモニア溶液で6–8回洗浄する。ろ紙上の沈殿を、沈殿を行ったビーカーに1:4に希釈した濃硫酸の熱い20–25 cm³で溶解し、ろ紙を熱水で5–7回洗う。 溶液を硫酸の白煙が出るまで蒸発させ、ビーカー壁面を水で洗い、再度白煙が出るまで蒸発させ、ビーカー壁面を5–10 cm³の水で洗い流す。ビーカーにヒドラジン硫酸塩0.2–0.3 gを加え、5–10分加熱する。溶液を冷却する。 青銅中のヒ素の質量分率が0.025%以下の場合は、解析に全量の溶液を用いる。ヒ素の質量分率が0.025%以上の場合は溶液を容量25 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合し、解析には以下のアリコートを採取する：ヒ素質量分率0.025%〜0.1%では5 cm³、0.1%〜0.2%では2.5 cm³、0.2%〜0.4%では1 cm³。 全量またはアリコート部分を容量250 cm³の分液ロートに移し、ビーカーの壁は5 cm³の水で洗い流す。溶液全量でなくアリコートを用いる場合は、1:4に希釈した硫酸20 cm³を加える。ヨウ化カリウム溶液60 cm³、四塩化炭素30 cm³を加え、ヒ素を2分間抽出する。有機層を容量100–150 cm³の別の分液ロートに移し、第一の分液ロートには四塩化炭素15 cm³を加えてさらにもう一度抽出を行う。抽出液を、ヨウ化カリウム溶液3部と水1部を混合して得た20 cm³の溶液で2分間洗浄する。洗浄した有機層を容量100–150 cm³の第三の分液ロートに移し、水15 cm³を加えて2分間振とうしてヒ素を再抽出する。有機層を容量100–150 cm³の第四の分液ロートに移し、同条件で再抽出を繰り返す。水層を容量50 cm³のメスフラスコに移し、過マンガン酸カリウム溶液を滴下して淡紅色にし、その色をヒドラジン硫酸塩溶液を滴下して消す。得られた溶液に新鮮に調製したヒドラジン–モリブデン溶液を4 cm³加え、反応混合液の入ったフラスコを沸騰する温浴に入れる。10–15分後に溶液を冷却し、水でメス線まで満たして混合し、光電比色計（赤色フィルター、λ = 656–700 nm）を光路長5 cmのキュベットで用いるか、分光光度計を光路長1 cmのキュベットで波長840 nmにて光学濃度を測定する。比較用溶液には、分析の全段階を経て処理した対照試験の溶液を用いる。 （改訂版、改正 N 2） 3.3.2. ブロンズ等級 БрКМц 3−1 の場合 質量1 gの青銅試料を白金皿に入れ、希釈した硝酸（1:1）を10 cm³、フッ化水素酸を2 cm³加えて溶解する。溶解後、希釈した硫酸（1:1）を10 cm³加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発する。冷却後、塩類を少量の水で溶かし、溶液を250 cm³容量のビーカーに移す。鉄アンモニウムアルム溶液を1 cm³加え、水で150 cm³まで希釈し、以降は項3.3.1に記載のとおり、分析には全溶液を用いて続行する。 3.3.3. 合金種 BrS30 の場合 質量0.5 gの青銅試料を250 cm³容量のビーカーに入れ、希釈した硝酸（1:1）を15 cm³加えて加熱により溶解する。溶解後、窒素酸化物を沸騰除去し、ビーカーを洗いながら溶液を100 cm³のメスフラスコに移す。溶液を目盛りまで水で希釈し混和した後、溶液のアリコート部（10 cm³、あるいはヒ素の質量分率が0.1 %を超える場合は5 cm³）を250 cm³容量のビーカーに取り、沸騰させた希釈硝酸（1:1）を10 cm³加え、約100 cm³になるまで水を足し、銅と鉛の主要分を電解法で30分間除去する。電解終了後、洗浄器（ウォッシャー）から電極を少量の水で同じビーカーに洗い入れ、鉄アンモニウムアルム溶液1 cm³とアンモニアを加え、以降は項3.3に示す手順で分析を続ける。 3.3.4. 検量線の作成 250 cm³容量のビーカー6個にそれぞれ0.2 gの銅（合金 BrKMц 3−1 の場合は1 g）を入れ、鉄アンモニウムアルム溶液を各1 cm³加える。標準溶液Bを順次0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ずつ添加する。各ビーカーに希釈硝酸（1:1）を10 cm³加え、以降は項3.3.1に示すとおりに分析を行う。得られた光学濃度の値から検量線を作成する。 3.4. 結果の処理 3.4.1. ヒ素の質量分率 w(As)（％）は次式で計算する。 w(As), % = (m_As / m') × 100 ここで m_As は検量線から求めたヒ素の質量（g）、m' はアリコート部に相当する試料の質量（g）である。 3.4.2. 平行測定の絶対差（収束性の指標）は表2に示された許容値を超えてはならない。 3.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所であっても異なる条件で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は表2に示された値を超えてはならない。 3.4.4. 分析結果の精度管理は項2.4.4に従って実施する。 （注：3.4.3、3.4.4は追加導入、改訂Nº2） 4. 原子吸光法によるヒ素の定量 4.1. 方法の概要 本法は、試料を酸で溶解し、鉄酸化物と共沈させてヒ素を分離し、沈殿を塩酸で溶解してから、アセチレン–空気火炎またはアセチレン–亜酸化窒素火炎中で波長193.7 nmのヒ素の原子吸光を測定することに基づく。 4.2. 器具、試薬および溶液 - ヒ素用光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸（GOST 4461）および希釈溶液（1:1）。 - 塩酸（GOST 3118）および希釈溶液（1:1, 1:5）。 - 酸混合液：硝酸1体積に塩酸3体積を混合。 - フッ化水素酸（GOST 10484）。 - 硫酸（GOST 4204）希釈1:1。 - アンモニア水（GOST 3760）および希釈1:99。 - 過酸化水素（GOST 10929）。 - 水酸化ナトリウム（GOST 4328）、80 g/dm³の新鮮に調製した溶液。 - 水素で還元した鉄。 - 塩化鉄溶液：鉄0.75 gを塩酸20 cm³に溶解し、過酸化水素溶液を添加して250 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。 1 cm³当たり鉄0.003 gを含む。 - ヒ素酸化物。 - 標準ヒ素溶液：ヒ素酸化物1.3200 gを水酸化ナトリウム溶液20 cm³に溶かし、水10 cm³、塩酸（1:5）溶液10 cm³を加え、1 dm³のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。1 cm³は0.001 gのヒ素を含む。 4.3. 分析の実施 4.3.1. シリコン含有量が0.05 %以下の合金の場合 質量5 gの合金を400 cm³容量のビーカーに入れ、酸混合液を40 cm³加えて加熱により溶解する。溶液を200 cm³になるまで水で希釈し、塩化鉄溶液を10 cm³加えて70 °Cまで加熱する。慎重にアンモニアで中和し、可溶性のアンモニア銅錯体が生成するまで処理し、さらに過剰に5 cm³加える。溶液を煮沸し温所で30分静置した後、濾過（中程度の濾紙）する。濾紙上の沈殿は熱い希釈アンモニア水（1:99）で3回洗い、その後熱水で2回洗う。沈殿を熱い塩酸（1:1）10 cm³で溶解し、沈殿を生じさせた同じビーカーに溶液を集める。溶液を25 cm³のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈する。対照実験も同時に行う。 ヒ素の質量分率に応じてアリコート部を取り、メスフラスコに移す（表3参照）、塩酸（1:5）溶液で目盛りまで希釈する。 （表3） - ヒ素の質量分率 % / アリコート体積 cm³ / メスフラスコ容量 cm³ - 0.005〜0.05 → 全溶液 → − - 0.05超〜0.25 → 5 cm³ → 25 cm³ - 0.25超〜0.4 → 5 cm³ → 50 cm³ アセチレン–空気またはアセチレン–亜酸化窒素火炎中で波長193.7 nmにおけるヒ素の原子吸光度を、検量溶液と平行して測定する。 4.3.2. シリコン含有量が0.05 %を超える合金の場合 質量5 gの試料を白金皿に入れ、希釈硝酸（1:1）30 cm³およびフッ化水素酸5 cm³を加えて加熱により溶解する。次に希釈硫酸（1:1）10 cm³を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発する。皿を冷却し、水50 cm³を加えて塩類を溶かすまで加熱する。溶液を400 cm³容量のビーカーに移し、塩化鉄溶液10 cm³を加え、以降は項4.3.1に示す手順に従う。 4.3.3. 検量線の作成 容量100 cm³のメスフラスコを7本用意し、そのうち6本に標準ヒ素溶液を各0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 cm³ずつ入れる（それぞれ0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 mgのヒ素に相当）。塩酸（1:5）で目盛りまで希釈する。項4.3.1に従ってヒ素の原子吸光を測定し、得られたデータから検量線を作成する。 4.4. 結果の処理 4.4.1. ヒ素の質量分率 w(As)（％）は次式で計算する。 w(As), % = ((C − C_k) × K × V / m) × 100 ここで - C — 分析対象溶液中のヒ素濃度（検量線から求めた値、g/cm³） - C_k — 対照実験の溶液中のヒ素濃度（検量線から求めた値、g/cm³） - K — 希釈係数 - V — 試料溶液の体積（cm³） - m — 試料の質量（g） 4.4.2. 平行測定の絶対差（収束性の指標）は表2に示された許容値を超えてはならない。 4.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性の指標）は表2に示された値を超えてはならない。 4.4.4. 分析精度の管理は、無鉛青銅の国家標準試料（所定の手続きで認証されたもの）または添加法、あるいは光度法で得た結果との比較により、GOST 25086に従って行う。 （第4章は追加導入、改訂Nº3）