ГОСТ 15027.14-77

ГОСТ 15027.14−77 無スズ青銅（ブロンズ）。チタンの定量法（改正 №1, 2 を含む）

ГОСТ 15027.14−77

グループ B59

国家間規格

無スズ青銅

チタンの定量法

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

施行日 1979-01-01

情報

1. 作成・提出：ソビエト連邦有色金属工業省

2. 承認・施行：ソビエト連邦閣僚会議 国家規格委員会の決議 1977年6月28日 №1614 により

3. 代替：ГОСТ 15027.14−69

4. 本規格は СТ СЭВ 1538−79 に完全に適合する

5. 引用される関連規格・技術文書

参照される規格・文書の表示	該当章・項目番号
ГОСТ 859–2001	5.2, 6.2
ГОСТ 3118–77	5.2
ГОСТ 3760–79	5.2
ГОСТ 4204–77	2, 5.2
ГОСТ 4461–77	2, 5.2, 6.2
ГОСТ 5457–75	6.2
ГОСТ 6552–80	2
ГОСТ 9293–74	6.2
ГОСТ 10484–78	2
ГОСТ 10929–76	2
ГОСТ 18175–78	序文
ГОСТ 25086–87	1.1, 4.4

6. 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）

7. 改正 №1, 2（1983年2月、1988年3月承認）（ИУС 6−83, 6−88）を含む版


本規格は、無スズ青銅（ГОСТ 18175 に準拠）中のチタンについて、フォトメトリック法および原子吸光法による定量法（チタン質量分率 0.05%〜0.3% の範囲）を定める。

(改訂版、改正 №1)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。さらに ГОСТ 15027.1 第1節の補足を適用する。

(改訂版、改正 №1)。

2a. チタンのフォトメトリック（比色）法

2a.1. 方法の趣旨

本法は、硫酸性条件下で過酸化水素によりチタンが黄色〜橙色の錯体を形成し、その光学密度の変化を測定することに基づく。

2a節（追加、改正 №1）。

2. 装置、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈。

硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 および 1:4 に希釈。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。

リン酸（ГОСТ 6552）、1:1 に希釈。

過酸化水素（ГОСТ 10929）。

金属チタン（Ti 含有量 ≥ 99.5%）。

フッ化チタン(IV)カリウム（Калий-титан (IV) фтористый）。

標準チタン溶液：次のように調製する。0.201 g の金属チタンを加熱しながら 100 cm³ の硫酸（1:4 に希釈）に溶解する。次に、溶液の脱色が得られるまで少量ずつ 1:1 に希釈した硝酸を滴下してチタンを酸化する。溶液を 2〜3 分間沸騰させてから冷却し、容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

1 cm³ の溶液には 0.4 mg のチタンが含まれる。

フッ化チタン(IV)カリウムからの標準チタン溶液は次のように調製する。1.0024 g のフッ化チタン(IV)カリウムを白金皿に入れ、1:1 に希釈した硫酸 10 cm³ とともに蒸発して湿った残渣にする。皿の内容物を 50 cm³ の 1:4 希釈硫酸に溶解し、容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、さらに 50 cm³ の 1:4 希釈硫酸を加え、水で目盛りまで希釈する。

1 cm³ の溶液には 0.4 mg のチタンが含まれる。

3. 分析の実施

3.1. 0,5 gの試料をビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸を10 см注ぎ、加熱して溶解する。ついで1:1に希釈した硫酸を10 см加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発する。冷却後、残渣を水に溶かし、溶液を容量50 смのメスフラスコに移し、5 смのリン酸（オルト）、1 смの過酸化水素を加え、目盛りまで水で希釈して混合し、青色フィルターを用いたフォトエレクトロカラーメーターで波長410–450 nm、またはスペクトロフォトメーターで波長410 nm、セル長1 cmの条件で溶液の光学濃度を測定する。

比較用溶液は、分析対象合金の溶液を同様の全工程にかけたもので、ただし過酸化水素は加えない。

3.2. 校正曲線の作成

容量50 смのメスフラスコに、標準チタン溶液を順に0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0および6.0 смずつ加え、1:4に希釈した硫酸を各25 см、リン酸（オルト）を各5 см、過酸化水素を各1 см加え、目盛りまで水で希釈して混合する。その後の分析は項3.1に示すとおり行う。

比較用溶液はチタンを含まない溶液とする。

得られた吸光度の値から校正曲線を作成する。

4. 結果の取扱い

4.1. チタンの質量分率 () を百分率で算出するには次の式を用いる

,

ここで は校正曲線から求めたチタンの質量（g）を示し、

は試料量（g）である。

4.2. 平行測定結果の絶対差（ — 収束性指標）は、下表に示す許容値を超えてはならない。

チタンの質量分率, %	, %	, %
0.05〜0.15	0.01	0.02
0.15超〜0.30	0.02	0.05

(改訂版、改正 N 2による改正)。

4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所であっても異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（ — 再現性指標）は、下表に示す値を超えてはならない。

4.4. 分析結果の精度管理

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086. 4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2). 5. フォトメトリック法――ジアンチピリルメタンを用いるチタンの定量法 5.1. 方法の要旨 本法は、0.5 mol/dm³ 塩酸媒体中でジアンチピリルメタンとチタンが錯形成し、その光学密度を測定することに基づく。鉄の妨害はアスコルビン酸の添加により除去する。 5.2. 器具、試薬および溶液 - フォトエレクトロコロリメーターまたは分光光度計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈比 1:1。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、希釈比 1:1。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、希釈比 1:1 および 1:5。 - アスコルビン酸（規格文書に準拠）、溶液 100 g/dm³。 - 水酸化アンモニウム（溶液）、（ГОСТ 3760）。 - ジアンチピリルメタン（試薬）、溶液：10 g/dm³ を 0.5 mol/dm³ 塩酸中に調製。調製法：試薬 10 g を 200 cm³ の水に溶かし、1:1 に希釈した塩酸 80 cm³ を加え、溶液を冷却して 1000 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 - 金属銅（銅 MO 品位）、（ГОСТ 859）。 - 銅溶液：0.5 g 銅を 5 cm³ の 1:1 硝酸で溶解し、生成した窒素酸化物を加熱して除去し、冷却して 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 - チタン（金属、Ti 含有率 ≥ 99.5%）。 - チタン標準溶液 - 溶液 A：0.1005 g のチタンを 20 cm³ の 1:1 硫酸で溶解し、冷却後 1000 cm³ 容量のメスフラスコに移し、希釈 1:5 の硫酸で目盛りまで満たして混合する。1 cm³ の溶液 A は 0.0001 g のチタンを含む。 - 溶液 B：溶液 A の 10 cm³ を 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、希釈 1:5 の硫酸で目盛りまで満たして混合する。1 cm³ の溶液 B は 0.00001 g のチタンを含む。 5.3. 分析の実施 5.3.1. 試料処理 合金 0.5 g を秤量して 250 cm³ ビーカーに入れ、5 cm³ の 1:1 硝酸を加えて加熱により溶解する。生成した窒素酸化物は煮沸により除去し、溶液を冷却して 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。得られた溶液を 100 cm³ のメスフラスコ 2 本にそれぞれ 5 cm³ ずつ移す。これらの溶液を水で 20 cm³ まで希釈し、アンモニアで銅の錯体が呈する青色が現れるまで中和する。その後、それぞれに 10 cm³ の塩酸（1:1）と 2.5 cm³ のアスコルビン酸溶液を加える。片方のフラスコには 25 cm³ のジアンチピリルメタン溶液を加え、両方のフラスコを水で目盛りまで満たして混合する。50 分後、紫色フィルターを用いたフォトエレクトロコロリメーター、または波長 389 nm、光路長 1 cm のキュベットを用いる分光光度計で試料の光学密度を測定する。ブランク（比較）溶液はジアンチピリルメタンを含まない溶液とする。 5.3.2. 検量線の作成 100 cm³ 容量のメスフラスコ 6 本に、各々 5 cm³ の銅溶液を加え、うち 5 本に標準溶液 B をそれぞれ 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 cm³ 添加する。溶液を水で 20 cm³ まで希釈し、以降は項 5.3.1 の手順に従って処理する。ブランク溶液はチタンとジアンチピリルメタンを含まない溶液とする。得られたデータから検量線を作成する。 5.4. 結果の処理 5.4.1. チタンの質量分率（w, %）は検量線から得たチタンの質量 m（g）および秤量試料質量 m0（g）により次式で算出する。 w(%) = (m / m0) × 100 ここで、m ― 検量線により求めたチタンの質量（g）、m0 ― 秤量した試料の質量（g）。 5.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束性指標）は、表に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、Изм. N 2） 5.4.3. 2 つの異なる検査所で得られた分析結果または同一検査所で異なる条件下で得られた 2 結果の絶対差（再現性指標）は、表に示す値を超えてはならない。 5.4.4. 分析結果の精度管理は項 4.4 に従って行う。 5.4.3、5.4.4.（Введены дополнительно, Изм. N 2）。 6. 原子吸光法 6.1. 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン—亜酸化窒素（N2O）炎に導入した際に生成されるチタン原子による光の吸収を測定することに基づく。 6.2. 器具、試薬および溶液 - チタン用光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈比 1:1。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、希釈比 1:1、1:4、1:10。 - アセチレン（ГОСТ 5457）。 - 亜酸化窒素（ГОСТ 9293）。 - 銅（ГОСТ 859）。 - 銅標準溶液：10 g 銅を加熱して 80 cm³ の 1:1 硝酸で溶解し、冷却して 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。1 cm³ の溶液は 0.1 g の銅を含む。 - チタン（金属、Ti 含有率 ≥ 99.5%）。 - チタン標準溶液：0.1 g のチタンを加熱して 50 cm³ の 1:4 硫酸で溶解し、冷却して 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、1:10 の硫酸で目盛りまで希釈する。1 cm³ の溶液は 0.001 g のチタンを含む。 6.3. 分析の実施 6.3.1. 試料処理 試料 3 g を秤量し、加熱しながら 20 cm³ の 1:1 硝酸で溶解する。次に 10 cm³ の 1:1 硫酸を加え、硫酸の白煙が出るまで濃縮する。溶液を冷却して 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。アセチレン—亜酸化窒素炎中、波長 365.3 nm でチタンの原子吸光を、同時に検量用溶液と並行して測定する。 6.3.2. 検量線の作成 100 cm³ 容量のメスフラスコ 5 本に標準チタン溶液を 0、1.5、3.0、6.0、9.0 cm³ の順に加え、それぞれに 30 cm³ の標準銅溶液および 10 cm³ の 1:1 硫酸を加え、水で目盛りまで満たす。項 6.3.1 に示したとおりチタンの原子吸光を測定し、得られた値から検量線を作成する。 6.4. 結果の処理 6.4.1. チタンの質量分率 w(%) は、検量線から求めたチタン濃度 c（g/cm³）、最終試料溶液の体積 V（cm³）、および秤量試料質量 m0（g）により次式で算出する。 w(%) = (c × V × 100) / m0 ここで、c ― 検量線により求めたチタン濃度（g/cm³）、V ― 試料の最終溶液体積（cm³）、m0 ― 秤量した試料の質量（g）. 6.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束性指標）は、表に示す許容値を超えてはならない。 6.4.3. 2 つの異なる検査所で得られた結果、または同一検査所で異なる条件下で得られた 2 結果の絶対差（再現性指標）は、表に示す値を超えてはならない。 6.4.4. 分析結果の精度管理は項 4.4 に従って行う。 （第6節：追加、Изм. N 2）