ГОСТ 23859.9-79

ГОСТ 23859.9−79 耐熱青銅 — コバルトの定量方法（改正 N 1, 2） グループ B59 国家間規格 耐熱青銅 コバルトの定量方法 （英）Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt OKSTU 1709 施行日 1981−01−01 1979年10月16日付 ソ連国家規格委員会決議 N 3937 により施行日を 1981.01.01 と定める。 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 5−94 により解除された（IUS 11−12−94）。 改正 N 1, 2 を含む版（1985年6月、1990年3月承認、IUS 9−85、7−90）。 本規格は耐熱銅合金中のコバルト（質量分率 0.1〜2%）の光度法（分光光度法）による定量方法を定める。 本法は、コバルト(II) がニトロソ‑R‑ソルトと反応する際にコバルト(II) がコバルト(III) に酸化され、赤色の強固な錯体を生成することに基づく。錯体溶液の光学濃度を 500 nm で測定する。 （改正版、改正 N 1, 2） 1. 一般要求事項 1.1 分析方法の一般的要求事項は ГОСТ 25086−87 に従う。これに加え ГОСТ 23859.1−79 第1節の補足に従う。 （改正版、改正 N 2） 2. 装置、試薬および溶液 - フォトエレクトロコロリメータまたは分光光度計。 - 硝酸：ГОСТ 4461−77 に準拠、希釈 1:1 のもの。 - フッ化水素酸（フッ化水素、いわゆる「フラビコヴァヤ」酸）：ГОСТ 10484−78 に準拠。 - 硫酸：ГОСТ 4204−77 に準拠、希釈 1:1 のもの。 - 酢酸ナトリウム：ГОСТ 199−78 に準拠。溶液 500 g/dm^3。 - ニトロソ‑R‑ソルト、溶液 10 g/dm^3。遮光瓶に保管する。 - 硫酸コバルト：ГОСТ 4462−78 に準拠。 - コバルト標準（K0級）：ГОСТ 123−98 に準拠。 - 標準コバルト溶液 - 溶液 A：0.5 g のコバルトを 20 cm^3 の硝酸（1:1）に溶解し、さらに硫酸（1:1）20 cm^3 を加え、硫酸の濃厚な白煙の発生が始まるまで蒸発させる。冷却後、残留物を少量の水で溶解し、1 dm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 - 溶液 A は、硫酸コバルト（CoSO4·7H2O）からも調製できる。その場合は CoSO4·7H2O 2.385 g を水に溶かし 1 dm^3 のメスフラスコに入れて目盛りまで希釈する。溶液 A の 1 cm^3 は 0.0005 g のコバルトを含む。 - 溶液 B：溶液 A の 10 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。溶液 B の 1 cm^3 は 0.00005 g のコバルトを含む。 - 電解装置（直流電源）。 - 白金電極：ГОСТ 6563−75 に準拠。 （第2節、改正版、改正 N 1, 2） 3. 分析の実施 3.1 試料処理 - 試料 0.5 g を白金皿に入れ、硝酸（1:1）15 cm^3、フッ化水素酸 2−3 cm^3 を加え、加熱して試料を溶解する。溶解後、皿を冷却し、硫酸（1:1）10 cm^3 を加えて白色の硫酸蒸気が立ち始めるまで蒸発させる。残留物を冷却し、30−40 cm^3 の水を加えて塩類が完全に溶解するまで加熱する。 - 溶液を 250−300 cm^3 のビーカーに移し、硝酸（1:1）10 cm^3 を加え、水を加えて 150 cm^3 に調整し、ГОСТ 23859.1−79 に従って電解により銅を析出させる。電解後の溶液を蒸発し、100 cm^3 のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し、混合する。 - 100 cm^3 のメスフラスコに、分析する溶液のアリコートを取る（コバルト質量分率 0.1〜1% の場合は 10 cm^3、1〜2% の場合は 5 cm^3）。そこへ酢酸ナトリウム溶液 10 cm^3、ニトロソ‑R‑ソルト溶液 10 cm^3 を加え、加熱して沸騰させる。沸騰中の溶液に濃硝酸 5 cm^3 を慎重に加え、2 分間沸騰させる。冷却後、目盛りまで水で希釈し、吸光層厚 1 cm のキュベットで分光光度計を用いて 500 nm で、または緑色フィルター（λ = 540 nm）を用いたフォトエレクトロコロリメータで吸光度を測定する。 - 比較用溶液（対照溶液）は、全ての試薬を同量用い、同様の手順で調製した試験対照溶液とする。最終結果には、同じアリコートを同様に処理したがニトロソ‑R‑ソルトを加えなかった場合の吸光を補正として導入する。 （注：本文は「без введения нитрозо‑Р‑соли（ニトロソ‑R‑ソルトを加えない）」で終わる。） 3.2 校正曲線の作成 - 100 cm^3 容量のメスフラスコ 8 本に、溶液 B の 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 cm^3 をそれぞれ添加し、酢酸ナトリウム溶液 10 cm^3 を加え、以降は 3.1 に示した手順に従って処理する。比較用溶液はコバルトを含まない溶液とする。 （第3節、改正版、改正 N 1, 2） 4. 結果の処理 4.1 コバルトの質量分率（X、%）は次式により算出する。 X = (m / m1) × 100 ここで - m — 校正曲線から求めたコバルトの質量、g。 - m1 — アリコートに相当する試料の質量、g。 4.2 3回の平行測定結果のばらつきは、許容ばらつき r（収束の指標）を超えてはならない。r は次式により計算される（原文の式参照）。 ここで X は合金中のコバルト質量分率、% を示す。 （改正版、改正 N 2） 4.3 異なる二つの検査所で得られた分析結果、または同一検査所内で異なる条件で得られた二つの結果の差（R、再現性の指標）は、次式で求められる値を超えてはならない（原文の式参照）。 ここで X は合金中のコバルト質量分率、% を示す。 4.4 分析結果の精度管理は、耐熱（クロム含有）青銅の国家標準試料、あるいは添加法、または ГОСТ 25086−87 に従った原子吸光法による結果との比較により行う。 （条項 4.3、4.4 は改正 N 2 により追加された）