ГОСТ 27981.5-2015
ГОСТ 27981.5−2015 高純度銅. 光度法による分析
ГОСТ 27981.5−2015
国家間標準
高純度銅
光度法による分析
Copper of high purity. Photometric methods of analysis
МКС 77.120.30
施行日 2016−11−01
序文
標準化に関する目的、基本原則および作業の基本的な手順は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規定」およびГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム。国家間標準、国家間標準化に関する規則及び勧告。作成、採択、適用、更新および廃止の規則」によって定められている。
標準に関する情報
1 作成: 標準化技術委員会 ТК 368 「銅」
2 提出: 国家間技術標準委員会 МТК 503 「銅」
3 採択: 国家間標準化・計量・認証審議会（議事録 2015年8月27日 No.79-П）
採択に賛成した国:
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国名（略称）
（国際コード ISO 3166 004−97） |
国コード（ISO 3166 004−97） |
国家標準化機関の略称
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アルメニア
|
AM |
アルメニア共和国 経済省 |
ベラルーシ
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BY |
ベラルーシ共和国 国家標準局（Gosstandart） |
カザフスタン
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KZ |
カザフスタン共和国 国家標準局 |
キルギス
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KG |
キルギス標準局（Кыргызстандарт） |
ロシア
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RU |
ロススタンダート（連邦技術規格・計量局） |
タジキスタン
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TJ |
タジキスタン標準局（Таджикстандарт） |
4 連邦技術規格・計量局の2016年2月17日付命令 N 52-ст により、国家間標準 ГОСТ 27981.5−2015 は 2016年11月1日付でロシア連邦の国家規格として施行された。
5 代替: ГОСТ 27981.5−88
本標準の改正に関する情報は、年次情報指針「国家規格」に掲載され、改正及び補正の本文は月刊情報指針「国家規格」に掲載される。 本標準が改訂（置換）または廃止された場合は、該当する通知が月刊情報指針「国家規格」に掲載される。該当情報、通知および本文は、一般公開情報システム（連邦技術規格・計量局の公式ウェブサイト www.gost.ru）にも掲載される。
1 適用範囲
本標準は、表1に示す高純度銅中の成分の光度法による定量法を規定する。
表1
| |
|
|
|
質量パーセント（%）
|
測定成分名
|
成分質量分率の範囲 |
測定成分名 |
成分質量分率の範囲 |
ビスマス
|
0.00020 〜 0.0050 含む |
ニッケル |
0.00010 〜 0.0050 含む |
マンガン
|
0.0002 〜 0.0050 含む |
セレン |
0.00010 〜 0.0100 含む |
コバルト
|
0.00002 〜 0.0010 含む |
アンチモン |
0.0003 〜 0.010 含む |
ヒ素
|
0.00010 〜 0.006 含む |
リン |
0.00010 〜 0.006 含む |
ケイ素
|
0.0005 〜 0.0050 含む |
|
|
2 引用規格
本標準では、次の国家間標準への参照が用いられている:
ГОСТ 61−75 試薬. 酢酸. 技術条件
ГОСТ 84−76 試薬. 炭酸ナトリウム 10水和物. 技術条件
ГОСТ 123−2008 コバルト. 技術条件
ГОСТ 849−2008 ニッケル（原料）. 技術条件
ГОСТ 859−2014 銅. 等級（品種）
ГОСТ 860−75 スズ. 技術条件
ГОСТ 1089−82 アンチモン. 技術条件
ГОСТ 1770−74 (ИСО 1042−83, ИСО 4788−80) 実験室用計量ガラス器具. シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管. 一般技術条件
ГОСТ 1973−77 ヒ素無水物. 技術条件
ГОСТ 3118−77 試薬. 塩酸. 技術条件
ГОСТ 3652−69 試薬. クエン酸 一水和物および無水物. 技術条件
ГОСТ 3760−79 試薬. アンモニア水. 技術条件
ГОСТ 3765−78 試薬. モリブデン酸アンモニウム. 技術条件
ГОСТ 3773−72 試薬. 塩化アンモニウム. 技術条件
ГОСТ 4197−74 試薬. 亜硝酸ナトリウム. 技術条件
ГОСТ 4198−75 試薬. リン酸二水素カリウム. 技術条件
ГОСТ 4204−77 試薬. 硫酸. 技術条件
ГОСТ 4232−74 試薬. ヨウ化カリウム. 技術条件
ГОСТ 4328−77 試薬. 水酸化ナトリウム. 技術条件
ГОСТ 4461−77 試薬. 硝酸. 技術条件
ГОСТ 4465−74 試薬. 硫酸ニッケル(II) 7水和物. 技術条件
ГОСТ 5456−79 試薬. ヒドロキシルアミン塩酸塩. 技術条件
ГОСТ ИСО 5725−6-2003 精度（真度および精密度）— 測定方法および測定結果の精度。第6部：実務における精度値の利用
[画像: ГОСТ 27981.5-2015 高純度銅。比色（フォトメトリック）分析法]
________________
[画像: ГОСТ 27981.5-2015 高純度銅。比色（フォトメトリック）分析法]
ロシア連邦では ГОСТ R ИСО 5725−6-2002「精度（真度および精密度）— 測定方法および測定結果の精度。第6部：実務における精度値の利用」が施行されています。
ГОСТ 5789−78 試薬。トルエン。技術条件
ГОСТ 5817−77 試薬。酒石酸。技術条件
ГОСТ 5828−77 試薬。ジメチルグリオキシム。技術条件
ГОСТ 5841−74 試薬。ヒドラジン硫酸塩
ГОСТ 5845−79 試薬。酒石酸カリウム−ナトリウム 4水和物。技術条件
ГОСТ 5848−73 試薬。蟻酸。技術条件
ГОСТ 5955−75 試薬。ベンゼン。技術条件
ГОСТ 6006−78 試薬。1-ブタノール。技術条件
ГОСТ 6008−90 金属マンガンおよび窒化マンガン。技術条件
ГОСТ 6259−75 試薬。グリセリン。技術条件
ГОСТ 6552−80 試薬。リン酸（オルトリン酸）。技術条件
ГОСТ 6563−75 貴金属およびその合金による工業製品。技術条件
ГОСТ 6691−77 試薬。尿素。技術条件
ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件
ГОСТ 9147−80 実験用磁器器具および設備。技術条件
ГОСТ 9428−73 試薬。二酸化ケイ素。技術条件
ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件
ГОСТ 10298−79 セレン（工業用）。技術条件
ГОСТ 10652−73 試薬。エチレンジアミン-N,N,N′,N′-テトラ酢酸二ナトリウム塩、2水和物（トリロンB）。技術条件
ГОСТ 10928−90 ビスマス。技術条件
ГОСТ 10929−76 試薬。過酸化水素。技術条件
ГОСТ 11069−2001 一次アルミニウム。品種（グレード）
ГОСТ 11125−84 特別純度硝酸。技術条件
ГОСТ 11773−76 試薬。二置換リン酸ナトリウム。技術条件
ГОСТ 12026−76 実験用ろ紙（フィルターペーパー）。技術条件
ГОСТ 14261−77 特別純度塩酸。技術条件
ГОСТ 18300−87 エチルアルコール（精留、工業用）。技術条件
[画像: ГОСТ 27981.5-2015 高純度銅。比色（フォトメトリック）分析法]
________________
[画像: ГОСТ 27981.5-2015 高純度銅。比色（フォトメトリック）分析法]
ロシア連邦では ГОСТ R 55878−2013「加水分解法製の工業用精留エチルアルコール。技術条件」が施行されています。
ГОСТ 19807−91 加工用チタンおよびチタン合金。品種（グレード）
ГОСТ 20015−88 クロロホルム。技術条件
ГОСТ 20288−74 試薬。四塩化炭素。技術条件
ГОСТ 20478−75 試薬。過硫酸アンモニウム。技術条件
ГОСТ 20490−75 試薬。過マンガン酸カリウム。技術条件
ГОСТ 22280−76 試薬。クエン酸ナトリウム 5.5水和物。技術条件
ГОСТ 22867−77 試薬。硝酸アンモニウム。技術条件
ГОСТ 24104−2001 実験室用天秤。一般技術要求事項
[画像: ГОСТ 27981.5-2015 高純度銅。比色（フォトメトリック）分析法]
________________
[画像: ГОСТ 27981.5-2015 高純度銅。比色（フォトメトリック）分析法]
ロシア連邦では ГОСТ R 53228−2008「非自動式秤。第1部：計量学的および技術的要求事項。試験」が施行されています。
ГОСТ 24363−80 試薬。水酸化カリウム。技術条件
ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具および設備。種類、主要パラメーターおよび寸法
ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 実験用ガラス器具。単一目盛りピペット
ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 実験用ガラス器具。目盛付ピペット。第1部：一般要求
ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) 実験用ガラス器具。ビュレット。第1部：一般要求
ГОСТ 31382−2009 銅。分析方法
注記 — 本規格を使用する際には、参照規格の効力を公共利用の情報システム、すなわちインターネット上の連邦技術規格・計量局の公式サイトまたは当該年1月1日現在で刊行される年次情報指針「国家規格」および当該年の月次情報指針「国家規格」の各号で確認することが適当である。参照規格が置換（改正）されている場合は、本規格を適用する際に置換後（改正後）の規格に従うものとする。参照規格が置換なしに廃止された場合は、当該参照が行われている規定はその参照に影響されない範囲で適用するものとする。
3 総則
3.1 測定方法に対する一般要求事項 — ГОСТ 31382 に準拠する。
4 ビスマス質量分率の光度測定法
4.1 測定精度指標の特性
ビスマス質量分率の測定精度指標は、表2に示す特性に対応する（P = 0,95）。
信頼度 P = 0,95 における再現性および繰返し性の限界値は表2に示す。
表2 — 信頼度 P = 0,95 におけるビスマス質量分率の測定精度指標、繰返し性および再現性の値
| |
|
|
|
|
|
|
|
パーセント（%）
|
| ビスマス質量分率の測定範囲 |
精度指標 ± |
限界
(絶対値)
|
| |
繰返し性
r (n=2)
|
再現性
R |
| から |
0,00020 |
まで |
0,00050 |
含む
|
0,00006 |
0,00007 |
0,00009 |
| 超 |
0,0005 |
“ |
0,0010 |
“
|
0,0001 |
0,0001 |
0,0002 |
| “ |
0,0010 |
“ |
0,0020 |
“
|
0,0004 |
0,0003 |
0,0005 |
| “ |
0,0020 |
“ |
0,0050 |
“
|
0,0005 |
0,0005 |
0,0007 |
4.2 測定器具、補助装置、材料、試薬
測定実施にあたり、次の測定器具および補助装置を使用する：
— 波長450 nmで測定を行える附属品付き分光光度計または比色計；
— 加熱板（[1]による）で、最大加熱温度400 °Cまで確保できるもの、または同等のもの；
________________
* 注記 [1]-[7], [9]-[14] は文献一覧を参照し、本規格本文および以降の記述でも同様とする。 — データベース作成者の注記。
— ウォッチグラス（時計皿）；
— ГОСТ 24104 による特別精度等級の分析天秤；
— ГОСТ 1770 に準拠したメスフラスコ 2−25−2、2−100−2、2−250−2、2−1000−2；
— ГОСТ 25336 に準拠したビーカー Н-1−100 ТХС、Н-1−400 ТХС；
— ГОСТ 25336 に準拠した円錐フラスコ Кн-2−250 ТХС；
— ГОСТ 25336 に準拠したコニカルロート В-36−80 ХС；
— ГОСТ 29169 および ГОСТ 29227 による精度クラス2以上のピペット。
測定実施にあたり、次の材料および溶液を使用する：
— ГОСТ 6709 による蒸留水；
— ГОСТ 4461 による硝酸、または ГОСТ 11125 による特級硝酸；
— ГОСТ 3118 による塩酸、1:1 に希釈したもの；
— ГОСТ 5817 による酒石酸、質量濃度 250 г/дм
の溶液；
— [2] によるアスコルビン酸、新たに調製した質量濃度 50 г/дм の溶液；
— ГОСТ 3760 によるアンモニア水、1:99 に希釈したもの；
— ГОСТ 9849 による鉄粉、質量濃度 10 г/дм の溶液；
— ГОСТ 4232 によるヨウ化カリウム、新たに調製した質量濃度 200 г/дм の溶液；
— ГОСТ 10928 によるビスマス；
— [3] による灰分除去済みろ紙または同等のもの。
注記
1 承認された型式であって、上記に挙げた技術的および計量学的特性に劣らない他の測定器具、補助装置および材料を用いてもよい。
2 本規格に示された測定結果の計量学的特性を確保できる場合、他の規範文書に基づいて製造された試薬の使用を認める。
4.3 測定方法
本法は、酒石酸および還元剤の存在下で塩酸溶液中に生成したビスマスのヨウ素錯体の着色を、波長420〜450 nmでの吸光度（光学密度）を測定することに基づく。
ビスマスはさらに鉄の水酸化物上に分離する。
4.4 測定の準備
4.4.1 校正曲線作成用溶液の調製
ビスマスの質量濃度が0.1 mg/cm³の溶液Aを調製する際、質量0.1000 gのビスマス試料を容量100 cm³のビーカーに入れ、5〜10 cm³の硝酸を加え、窒素酸化物が除去されるまで加熱する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、65 cm³の硝酸を加え、定容しよく混合する。
ビスマスの質量濃度が0.01 mg/cm³の溶液Bを調製する際は、溶液Aのアリクオート25 cm³を容量250 cm³のメスフラスコに移し、5 cm³の硝酸を加え、定容しよく混合する。
この溶液は調製後5時間以内に使用すること。
4.4.2 鉄溶液（質量濃度10 g/dm³）の調製
質量1.0 gの鉄を秤量して容量100 cm³のビーカーに入れ、10〜15 cm³の塩酸を加えて加熱して溶解する。冷却後、溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、定容しよく混合する。
4.4.3 校正曲線の作成
各容量250 cm³の三角フラスコ（コニカルフラスコ）を6本用意し、それぞれに溶液Bを0.0、1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm³分注する（これらはそれぞれ0.0、0.01、0.02、0.03、0.04および0.05 mgのビスマスに相当する）。5 cm³の硝酸と20 cm³の塩酸を加える。溶液を加熱して3〜5 cm³まで蒸発させる。次に5 cm³の鉄溶液と100〜120 cm³の水を加え、60〜70 ℃に加熱してから、銅がアンモニア錯体に移行するまでアンモニアを加え、その後さらにアンモニアを5 cm³追加する。5〜7分間加熱を続け、暖かい場所（ホットプレート上）に置いて沈殿が凝集するまで待つ。
水酸化物の沈殿は粗いろ紙でろ過し、1:99 に希釈した温かいアンモニア水で3〜5回洗浄する。ろ紙上の沈殿を沈殿操作を行ったフラスコに洗い落とし、1:1 に希釈した温かい塩酸を15〜20 cm³注ぎ入れる。得られた溶液を水で総量80〜100 cm³に希釈し、再びアンモニアで水酸化物を沈殿させる。沈殿は同じろ紙でろ過し、1:99 に希釈した温かいアンモニア水で3〜4回洗浄する。ろ紙をセットしたロートを沈殿を行ったフラスコの上に置き、沈殿に1:1 に希釈した温かい塩酸を10〜15 cm³注ぎ入れ、ろ紙を温水で2〜3回洗う。ろ紙は廃棄する。ろ液を蒸発して体積を10 cm³にまで濃縮し、冷却した後、これを容量25 cm³のメスフラスコに移す。酒石酸溶液を4 cm³、ヨウ化カリウム溶液を5 cm³、アスコルビン酸溶液を1.0〜1.5 cm³加え、メスフラスコを目盛りまで水で満たす。
10〜15分後に、波長420〜450 nmの範囲でスペクトロフォトメーターまたはフォトコロリメーターを用い、最適な光路長のセルにおいて溶液の光学密度（吸光度）を測定する。比較溶液には水を用いる。得られた吸光度の値と対応するビスマス濃度から校正曲線を作成する。
4.5 測定の実施
銅試料2.0000 gを400 cm³容量のビーカーに入れ、25〜30 cm³の硝酸を加え、時計皿で覆って加熱せずに一酸化窒素等の激しい発生が止まるまで放置する。時計皿を取り外し、ビーカー上方で水洗いし、20〜25 cm³の塩酸を加えて加熱し、体積が3〜5 cm³になるまで蒸発させる。
次に、ビーカーに80〜100 cm³の水と5 cm³の鉄溶液を加え、加熱し、以降は4.4.3に記載のとおり測定を続ける。測定はスペクトロフォトメーターまたはフォトコロリメーターの取扱説明書に従って行い、ビスマスの質量は校正曲線から求める。
4.6 測定結果の処理
4.6.1 ビスマスの質量分率 X（％）は次の式により算出する。
（式は原文参照）
ここで
- m′ — 校正曲線により求めたビスマスの質量、μg;
- m″ — ブランク試験で得られたビスマスの質量、μg;
- m — 試料の秤量質量、g.
4.6.2 測定結果は、並列に行った2回の測定の算術平均値を採用する。ただし、その絶対差が再現性条件下での（信頼度 P = 0.95）の反復限界 r（表2に示す）を超えない場合に限る。並列測定の最大値と最小値の差が反復限界を超える場合は、ГОСТ ISO 5725−6（小項目5.2.2.1）に定める手順を実行する。
4.6.3 二つの試験所で得られた測定結果の差は、表2に示す再現性限界の値を超えてはならない。この場合、最終結果としてそれらの算術平均値を採用してよい。この条件が満たされない場合は、ГОСТ ИСО 5725−6（項目5.3.3）に記載された手順を用いることができる。
5 マンガンの質量分率の比色法による測定
5.1 測定精度の特性
マンガンの質量分率の測定精度の特性は、表3に示した値に対応する（P=0.95）。
信頼度P=0.95のときの反復性限界および再現性限界の値は表3に示す。
表3 — 信頼度P=0.95におけるマンガン質量分率の精度指標、反復性限界および再現性限界の値
| |
|
|
|
|
|
|
|
（パーセント）
|
| マンガン質量分率の測定範囲 |
精度指標 ± |
限界
(絶対値)
|
| |
反復性
r (n=2)
|
再現性
R |
| から |
0.0002 |
まで |
0.0005 |
を含む
|
0.0001 |
0.0001 |
0.0002 |
| 超 |
0.0005 |
〜 |
0.0010 |
を含む
|
0.0002 |
0.0002 |
0.0003 |
| 〃 |
0.0010 |
〃 |
0.0020 |
〃
|
0.0005 |
0.0005 |
0.0007 |
| 〃 |
0.0020 |
〃 |
0.0050 |
〃
|
0.0006 |
0.0007 |
0.0009 |
5.2 測定器具、補助装置、材料、溶液
測定を行う際には、次の測定器具および補助装置を使用する：
— 分光光度計または比色計（波長520〜540 nmで測定可能なもの）;
— [1]に示す加熱板、加熱温度最大400 °Cを得られるもの、または同等のもの;
— 水浴;
— ГОСТ 24104 に準拠した特別精度等級の分析天秤;
— ГОСТ 25336 に規定されたビーカー Н-1−100 ТХС、Н-1−250 ТХС;
— ГОСТ 25336 に規定された円錐フラスコ Кн-1−250−14/23 ТХС;
— ГОСТ 1770 に規定された容量フラスコ 2−50−2、2−100−2、2−1000−2;
— ГОСТ 29169 および ГОСТ 29227 による第2等級以上のピペット。
測定を行う際には、次の材料および溶液を使用する：
— ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水;
— ГОСТ 4461 に準拠した硝酸、または ГОСТ 11125 による超純硝酸、およびそれらを1:1、1:3に希釈したもの;
— [4] によるヨウ素酸カリウム、質量濃度50 g/dm（50 g/dm³）の溶液;
— ГОСТ 6008 に規定された金属マンガン。
注記
1 上記と同等以上の技術的および計量学的特性を有する、承認された他の型式の測定器、補助装置および材料の使用を許容する。
2 本規格に示された測定結果の計量学的特性を満たすことを確保できる場合、他の規範文書に基づいて製造された試薬の使用を許容する。
5.3 測定方法
本方法は、波長520〜540 nmにおける七価マンガンの着色錯体の光学密度を測定することに基づく。
5.4 測定の準備
5.4.1 検量線作成用溶液の調製
質量濃度0.1 mg/cm（0.1 mg/cm³）のマンガン溶液Aを調製する際、マンガン試料0.1 gを100 cm（100 cm³）のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸を10〜15 cm加え、窒素酸化物が除去されるまで加熱する。溶液を冷却し、容量1000 cm（1000 cm³）の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。
溶液B（マンガンの質量濃度0.01 mg/cm³）を調製する際には、溶液Aの10 cm³を取り、目盛付きフラスコ（容量100 cm³）に入れ、希硝酸（1:1に希釈）を1 cm³加え、目盛りまで蒸留水で満たす。
溶液B（質量濃度0.005 mg/cm³）を調製する際には、溶液Bの50 cm³を取り（訳注：文脈上、ここは溶液Bではなく上記で調製した溶液Bからの分取を意味します）、目盛付きフラスコ（容量100 cm³）に入れ、希硝酸（1:1に希釈）を0.5 cm³加え、目盛りまで蒸留水で満たす。
5.4.2 ヨウ素酸カリウム（質量濃度50 g/dm³）の調製
ヨウ素酸カリウム（KIO3）50 gを秤量し、希硝酸（1:3に希釈したもの）溶液中に溶かし、同じ希硝酸溶液で100 cm³まで満たす。
5.4.3 校正曲線の作成
容量250 cm³のビーカーに、それぞれ溶液Bを0.0、1.0、2.0および5.0 cm³、標準溶液Bを1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm³ずつ入れる。これらはそれぞれ 0.0、0.005、0.010、0.025、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg のマンガンに相当する。全てのビーカーに蒸留水を加えて体積を20 cm³にし、5分間沸騰させる。
沸騰している溶液にヨウ素酸カリウム溶液を5 cm³加え、さらに5分間煮沸を続ける。その後ビーカーを沸騰水浴に置き、20分間保持する。
冷却後、溶液を容量瓶（容量50 cm³）に移し、目盛りまで蒸留水を加えて希釈し（これを基本溶液と呼ぶ）、攪拌する。
溶液の吸光度は、波長530 nmの分光光度計、または吸光度最大が520〜540 nmに相当するフィルターを有するフォトカラリメーターを用い、セル厚20 mmまたは30 mmで測定する。
比較用溶液としては、試料の基本溶液の一部を用い、ここでマンガン(VII)を亜硝酸ナトリウム溶液を1〜2滴加えてマンガン(II)に還元する。
得られた各溶液の吸光度と該当するマンガン濃度に基づき、直交座標に校正曲線を作成する。
5.5 測定の実施
マンガン含有率が0.0002%〜0.001%のときは銅試料を2.0000 g、マンガン含有率が0.001%〜0.005%のときは1.0000 gを秤量し、容量250 cm³の円錐フラスコに入れ、20〜25 cm³の硝酸を加えて、窒素酸化物の激しい発生と試料の溶解が止まるまで加熱する。溶液を半分まで濃縮し、その後の操作は5.4.3の指示に従う。
測定は分光光度計またはフォトカラリメーターの取扱説明書に従って行い、校正曲線からマンガンの質量（mg）を求める。
5.6 測定結果の処理
5.6.1 マンガンの質量分率 X（％）は次の式により計算する。
（式は原文を参照）
ここで
- m — 校正曲線から得たマンガンの質量（mg）、
- m(холост.) — ブランク試験で得られたマンガンの質量（mg）、
- m — 試料（銅）の秤量質量（g）。
5.6.2 測定結果は、二つの平行測定の算術平均値を採用する。ただし、繰返し性条件における二測定の絶対差が、信頼確率 P = 0.95 における表3に示す繰返し限界 r を超えないことが条件である。もし平行測定の最大値と最小値の差が繰返し限界を超える場合は、ГОСТ ИСО 5725−6（項目5.2.2.1）に示された手順を行うこと。
5.6.3 二つの試験所で得られた測定結果の差は、表3に示す再現性限界を超えてはならない。この条件を満たす場合は、それらの算術平均値を最終結果とする。条件を満たさない場合は、ГОСТ ИСО 5725−6（項目5.3.3）に示す手順を用いることができる。
6 コバルトの質量分率の比色法（光度法）
6.1 測定精度の特性
コバルト質量分率の測定精度の指標は、表4に示す特性に対応する（信頼確率 P = 0.95）。繰返し性および再現性の限界値（信頼確率P = 0.95）は表4に示す。
表4 — コバルト質量分率測定における精度指標、繰返し性限界および再現性限界（信頼確率 P = 0.95）
（単位：割合）
コバルト質量分率の測定範囲 | 精度指標 ± | 繰返し性限界 r（n=2） | 再現性限界 R
- 0.00002 〜 0.00005（含む） : ±0.00001 ; r = 0.00002 ; R = 0.00002
- >0.00005 〜 0.00010（含む） : ±0.00003 ; r = 0.00003 ; R = 0.00004
- >0.00010 〜 0.00050（含む） : ±0.00007 ; r = 0.00007 ; R = 0.00010
- >0.0005 〜 0.0010（含む） : ±0.0002 ; r = 0.0002 ; R = 0.0003
6.2 測定器具、補助装置、材料、溶液
測定には以下を用いる。
- 波長410 nmで測定可能な分光光度計またはフォトカラリメーターと付属品；
- 加熱温度が最大400 °Cまで可能な加熱用プレート（ホットプレート）または同等品；
- ウォッチグラス（時計皿）；
- ГОСТ 24104に準拠した特別精度クラスの分析天秤；
- 円錐フラスコ Кн-2−250−18 ТХС（ГОСТ 25336）；
- メスフラスコ 2−100−2、2−500−2（ГОСТ 1770）；
- ビーカー Н-1−50 ТХС、Н-1−100 ТХС（ГОСТ 25336）；
- 分液ロート ВД-1−250（100）ХС（ГОСТ 25336）；
- ピペット（精度クラス2以上、ГОСТ 29169 および ГОСТ 29227に準拠）。
使用する試薬・試料・溶液：
- 蒸留水（ГОСТ 6709）；
- 硝酸（ГОСТ 4461、窒素酸化物除去のため煮沸したもの）、1:1に希釈したもの；
- 塩酸（ГОСТ 3118）およびモル濃度4 mol/dm³の塩酸溶液；
- クエン酸（ГОСТ 3652）、質量濃度250 g/dm³の溶液；
- 水酸化カリウム（ГОСТ 24363）、質量濃度50 g/dm³の溶液；
- 酢酸（ГОСТ 61）；
- アルミニウム（ГОСТ 11069）；
- トルエン（ГОСТ 5789）；
- 1-ニトロゾ-2-ナフトール（文献[5]）、質量濃度0.5 g/dm³の溶液；
- 過酸化水素（安定化剤を含む、ГОСТ 10929）；
- コバルト（ГОСТ 123）；
- 銅（ГОСТ 859、コバルトを含まないもの）。
注記
1. 上記と同等の技術的・計量学的特性を有する、承認された型番の他の測定器具や補助装置、材料の使用を許容する。
2. 他の規格に基づいて製造された試薬の使用も、この規格に示された測定結果の計量学的特性を満たす限り許容される。
6.3 測定法
本法は、銅を金属アルミニウム上で予め除去した後、1-ニトロゾ-2-ナフトールと形成するコバルトの着色錯体をトルエンに抽出し、その溶液の波長410 nmでの吸光度を測定することに基づく。
6.4 測定準備
6.4.1 校正曲線作成用溶液の調製
溶液A（コバルト質量濃度1.0 mg/cm³）の調製：金属コバルト0.1000 gを秤量して容量100 cm³のビーカーに入れ、硝酸と塩酸の混合液（比1:3）を20 cm³加えて加熱し、窒素酸化物を除去する。溶液を湿った塩化物まで蒸発させ、さらに10 cm³の塩酸を加えて乾燥する操作をさらに2回繰り返す。
乾留残渣に30〜50 cm³の熱い水を加えて冷却し、容量100 cm³のメスフラスコに移して目盛りまで水を加え、攪拌する。
溶液B（コバルト質量濃度0.01 mg/cm³）の調製：溶液Aのアリコート5 cm³を取り、容量500 cm³のメスフラスコに入れ目盛りまで水で希釈し、攪拌する。
溶液B（コバルト質量濃度0.001 mg/cm³）の調製：溶液Bのアリコート10 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ目盛りまで水で希釈し、攪拌する。溶液は新鮮に調製したものを用いる。
