ГОСТ 9717.2-82

ГОСТ 9717.2−82 銅. 金属標準試料によるスペクトル分析法（スペクトルの写真記録）(Изменения N 1, 2)

ГОСТ 9717.2−82

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

銅

金属標準試料を用いたスペクトル分析法（スペクトルの写真記録）

Copper. Method of spectral analysis of metal standard specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

情報事項

1. 作成および提出：ソ連有色金属省

作成者

А.М. Рытиков, А. А. Немодрук, М. В. Таубкин, М. П. Бурмистров, И.А. Воробьева

2. 承認および施行：ソ連国家規格委員会の決定（24.03.82）N 1199 により

3. 代替：ГОСТ 9717.2−75

4. 参照規格

5. 有効期限の制限は国家規格委員会の決定（03.11.92）N 1481 により解除

6. 再版（1997年5月）〜 Изменения N 1, 2（1987年12月および1992年11月に承認）（ИУС 2−88, 2−93）


本規格は ГОСТ 859 に基づく銅中の金属標準試料（SO）を用いたスペクトル分析法（スペクトルの写真記録）を規定する。
_______________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は有効ではありません。ГОСТ 859−2001 が有効です。— データベース作成者注。

本法は、交流または直流のアーク放電により金属試料のスペクトルを励起し、その後写真記録することに基づく。

本法により、銅中の不純物含有量を以下の質量分率範囲で測定できる。

本法の単回測定における相対標準偏差（画像による式）は表1に示す。

表1

(改訂版、Изм. N 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析法に対する一般要求は ГОСТ 25086 および ГОСТ 9717.1 に準拠する。*
________________
* ロシア連邦の領域ではこの文書は有効ではありません。ГОСТ 31382−2009 が有効です。— データベース作成者注。

2. 装置、材料および溶液

中分解能または高分解能のスペクトログラフ（紫外領域の写真記録用；例：ИСП−30、СТЭ−1 等）。

アーク用直流電源（200−400 V、最大電流10 A を供給できるもの）。

交流電源（発電機 ГЭУ−1（スタンド ШТ−16 型付属）、ДГ−2（スタンド ШТ−16 または ШТ−9 型付属）、ИВС−21、ИВС−28 等）。

マイクロフォトメーター MF2 または IFO−460。

スペクトロプロジェクター PS−18 またはその他の型式。

銅電極研ぎ用具、研削機 KP−35 型。

スペクトル用写真乾板。

メトール（パラ−メチルアミノフェノール硫酸塩） ГОСТ 25664 に準拠。

ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン） ГОСТ 19627 に準拠。

無水亜硫酸ナトリウム ГОСТ 195 に準拠。

炭酸ナトリウム ГОСТ 83 に準拠。

臭化カリウム ГОСТ 4160 に準拠。

チオ硫酸ナトリウム（結晶） ГОСТ 244 に準拠。

酢酸 ГОСТ 61 に準拠。

硝酸（1:10 に希釈） ГОСТ 4461 に準拠。

エチルアルコール（精留、工業用） ГОСТ 18300 に準拠。1 回の測定あたりのアルコール消費量 10 g。

スペクトル分析用銅組成の標準試料。

スペクトル用写真乾板の現像液（タイプ1、2、「Микро」、ЭС）は、使用前に溶液1 と溶液2 を等量混合して調製する。

溶液1：メトール 2.5 g、ヒドロキノン 12 g、亜硫酸ナトリウム 100 g を 500−700 cm3 の水に溶かし、水で 1 дм3（1 L）に調整する。

溶液2：炭酸ナトリウム 100 g、臭化カリウム 7 g を 500−700 cm3 の水に溶かし、水で 1 дм3 に調整する。ほかのコントラスト現像液の使用も許容される。

定着液：チオ硫酸ナトリウム 300 g、亜硫酸ナトリウム 25 g、酢酸 8 cm3 を精製水 1 дм3 に溶解する。ほかの定着液の使用も許容される。

本規格に規定された計量学的特性以上の性能が得られることを条件に、ほかの装置、機器および材料の使用を許容する。

蒸留水 ГОСТ 6709 に準拠。

(改訂版、Изм. N 1, 2)。

3. 分析の準備

3.1. 試料および標準試料は直径 7−8 mm、長さ 30〜60 mm の棒状に加工し、各試料から 2本作る。棒の端は半球形または直径 1.5−1.7 mm の切頭円錐に研磨し、表面の汚れを除去するために硝酸（1:10 に希釈）でエッチングし、水で洗い、アルコールで洗浄して乾燥させる。

同一の写真乾板に撮影する棒の質量差は 1 g を超えてはならない。

前記寸法の棒は、切粉、粉末などから所要直径のグラファイトるつぼで（1225±25）°C で溶融して作製してもよい。溶融中は 1 分を超えて保持しない。その後るつぼを冷水に入れて急冷する。

(改訂版、Изм. N 2)。

4. 分析の実施

4.1 試料または標準試料をスタンドの上および下のクランプで挟む。

電極の端を 1.5−2.5 mm に開いておき、直流または交流のアークを電流 6−9 A で点火する。銀の含有量を測定する場合は交流 4 A のアークを用いる。

電極間隔はテンプレートまたはマイクロメータねじで設定する。アーク長および光学軸上での光源の位置は、光源とスリット間の領域外に設置した投影レンズとスクリーンにより監視する。焦点面での線の均一な強度を確保する任意の照明系を用いることも許容される。

スペクトルは、石英光学系の中分散型スペクトログラフ（例：ИСП−30）または回折型スペクトログラフ（СТЭ−1 等）を用いて写真撮影する。スペクトログラフの種類に応じてスリット幅は 0.007〜0.015 mm の範囲で変える。

分析線および背景の正常な光学濃度を得るため、感度の異なる写真乾板の使用を許容するが、背景の最小測定可能光学濃度は 0.25 以上でなければならない。

露光時間および光源からスペクトログラフのスリットまでの距離は、使用する写真乾板の感度に応じて選定し、連続スペクトルの背景濃度が正常となるようにする。ベール、不適切な当たりによる背景濃度の上昇は許されない。

予備焼き（プリバーニング）時間は 10−15 s。露光時間は最低 20 s。

各試料または標準試料について、少なくとも 2 枚のスペクトログラムを撮影する。

(改訂版、Изм. N 2)。

4.2. 写真乾板の処理

写真乾板を現像液で現像し、定着液で定着し、流水で洗い、乾燥させる。

5. 結果の処理

5.1. スペクトログラム中の分析線および比較線の光学濃度はマイクロフォトメーターで測定する。

分析線および比較線の波長、ならびに ИСП−30 型スペクトログラフにおける元素の質量分率範囲は表2 に、回折型スペクトログラフ СТЭ−1 におけるものは表3 に示す。

表2

注：背景 1 — 分析線近傍の短波側で測定される背景光学濃度の最小値。

背景 0 — 259.715 nm の背景。アンチモン 259.806 nm の短波側における、線から 0.09 mm の位置での極大値。

背景 2 — 235.08 nm の弱い分子線の光学濃度で、計算では背景濃度として扱う。

背景 3 — 分析線近傍の長波側で測定される背景光学濃度の最小値。

背景 4 — 鉛 283.307 nm の長波側における、線から 0.13 mm の位置での背景光学濃度の極大値。

背景 5 — 銅 288.29 nm と 288.53 nm の間で測定される背景光学濃度の最小値。

表3

注：背景 1 — 分析線近傍の短波側で測定される背景光学濃度の最小値。

背景 2 — 259.715 nm の背景。

背景 3 — 分析線近傍の長波側で測定される背景光学濃度の最小値。

背景 4 — 235.08 nm の弱い分子線の最適濃度で、計算では背景濃度として扱う。


所望の計量学的特性および元素の測定下限を満たす限り、ほかの分析線および比較線を用いることが許容される。

校正曲線は次の座標で作成する：

または ,

ここで（画像） — 測定元素の線と比較線（背景）との相対強度；

(画像) — 測定元素の線と比較線（銅）の光学濃度差（ΔOD）；

(画像) — 標準試料（SO）中の測定元素の質量分率。

校正曲線の主要手法は「三標準法」であり、ほかに固体校正曲線法、管理標準法などの方法を用いることも許容される。

測定元素の質量分率は、三（または二）枚のスペクトログラムから算出した（画像）の値を付録の表で求めた校正曲線から読み取って求める。

5.2. 分析結果は、二つの平行測定の算術平均を結果とする。ただし、信頼度 0.95 における両者の差（絶対値）が次の式で計算される値を越えない場合に限る。

,

ここで x̄ — 二つの平行測定の算術平均, %；

s_rel — 相対標準偏差。

もし差が（画像）を越える場合は、同一試料の新たな分取から再試験を行う。再試験でも差が越える場合は、新しい試料を分析する。

5.1、5.2（改訂版、Изм. N 2）。

5.3. 初回分析と再分析の結果の再現性は、二回の分析結果の差が次の式で計算される値を超えないときに満足であるとみなす。

。

5.4. 銅組成の標準試料による分析精度の管理は ГОСТ 25086 に従い、少なくとも四半期に一度行うこと。

5.3、5.4（追補、Изм. N 2）。