ГОСТ Р 56240-2014

ГОСТ Р 56240−2014 銅. 不純物測定のスペクトル法

ГОСТ Р 56240−2014

ロシア連邦国家規格

銅

不純物測定のスペクトル法

Copper. Spectral methods of impurity analysis

ОКС 77.120.30

施行日 2015−09−01

前文

1 作成 OAO «Уралмеханобр»

2 提出 標準化技術委員会 ТК 368 «銅»

3 承認および施行 連邦技術規制・計量局の命令（2014年11月19日付 №1675-ст）により

4 新規制定


本規格の適用に関する規則は ГОСТ Р 1.0−2012 (第8節) に定められている。本規格への変更に関する情報は、年次（当該年1月1日時点）情報指標「国家規格」に掲載され、公式の変更・修正の本文は月次情報指標「国家規格」に掲載される。本規格が改訂（置換）または廃止された場合は、該当する通知が次号の情報指標「国家規格」に掲載される。該当する情報、通知および本文は、公共情報システム—連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト（gost.ru）にも掲載される。

1 適用範囲

本規格は、表1に示す範囲における銅中不純物の質量分率を測定するためのスペクトル法を定める。

測定方法に関する一般要求および測定実施時の安全要件は ГОСТ 25086、ГОСТ 31382 に従うこと。試料採取は ГОСТ 193、ГОСТ 546、ГОСТ 4960 および該当製品に関するその他の規範文書による。

表1

パーセント表示

成分	成分の質量分率範囲
スズ（Олово）	0.00010 〜 0.150 含む
亜鉛（Цинк）	0.00010 〜 0.100 含む
銀（Серебро）	0.0006 〜 0.150 含む
セレン（Селен）	0.00010 〜 0.0060 含む
テルル（Теллур）	0.00010 〜 0.150 含む
ケイ素（Кремний）	0.0005 〜 0.0070 含む
コバルト（Кобальт）	0.00010 〜 0.0030 含む
ビスマス（Висмут）	0.00006 〜 0.015 含む
ニッケル（Никель）	0.00010 〜 0.30 含む
硫黄（Сера）	0.0005 〜 0.030 含む
鉄（Железо）	0.00010 〜 0.150 含む
カドミウム（Кадмий）	0.00010 〜 0.060 含む
アンチモン（Сурьма）	0.00015 〜 0.090 含む
ヒ素（Мышьяк）	0.00010 〜 0.030 含む
鉛（Свинец）	0.00015 〜 0.060 含む
クロム（Хром）	0.00010 〜 0.050 含む
リン（Фосфор）	0.00010 〜 0.090 含む
マンガン（Марганец）	0.00010 〜 0.010 含む

2 引用規格

本規格では以下の規格を引用している：

ГОСТ 193−79 銅鋳塊。技術条件

ГОСТ 546−2001 銅カソード。技術条件

ГОСТ 4960−2009 電解銅粉末。技術条件

ГОСТ 18300−87 工業用精留エタノール。技術条件

ГОСТ 25086−2011 非鉄金属およびその合金。分析法に関する一般要求

ГОСТ 31382−2009 銅。分析方法

ГОСТ Р 53228−2008 非自動秤。パート1。計量学的および技術的要件。試験

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 測定方法および測定結果の精度（真度と精密さ）。パート6。実務における精度値の使用

СТ СЭВ 543−77 数字。記載および四捨五入の規則

注 — 本規格を使用する際は、参照規格の有効性を、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト上の公共情報システムまたは当該年1月1日時点で公開されている年次情報指標「国家規格」、および当該年の月次情報指標「国家規格」の各号で確認することが望ましい。日付のない参照規格が置換されている場合は、当該参照規格の有効な版（すべての変更を含む）を使用することを推奨する。日付のある参照規格が置換されている場合は、その指定年の版を使用することを推奨する。本規格承認後に、日付のある参照規格に当該参照部分に影響する変更が加えられた場合は、その変更を考慮せずに当該参照部分を適用することを推奨する。参照規格が代替なく廃止された場合は、当該参照に触れない範囲でその規定を適用することを推奨する。

3 測定の精度特性

Точность измерений массовой доли олова, цинка, серебра, селена, теллура, кремния, кобальта, висмута, никеля, серы, железа, кадмия, сурьмы, мышьяка, свинца, хрома, фосфора, марганца соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 2.

表 2 — 信頼度 P = 0.95 における成分の質量分率の測定に関する精度指標、繰り返し性および再現性の限界値
単位：パーセント（%）
成分	成分の質量分率の測定範囲	精度指標	限界（絶対値）
			繰り返し性 r (n=2)	再現性 R
スズ	0.00010 から 0.00030 まで（含む）	0.00006	0.00005	0.00007
	0.00030 超〜0.00100	0.00014	0.00014	0.00020
	0.0010 超〜0.0030	0.0005	0.0004	0.0006
	0.0030 超〜0.0090	0.0013	0.0013	0.0019
	0.009 超〜0.030	0.004	0.003	0.005
	0.030 超〜0.090	0.010	0.009	0.015
	0.090 超〜0.150	0.020	0.020	0.028
亜鉛	0.00010 から 0.00020 まで（含む）	0.00009	0.00010	0.00012
	0.00020 超〜0.00060	0.00015	0.00009	0.00020
	0.0006 超〜0.0020	0.0002	0.0002	0.0004
	0.0020 超〜0.0060	0.0005	0.0004	0.0005
	0.0060 超〜0.0100	0.0013	0.0013	0.0018
	0.010 超〜0.030	0.003	0.003	0.004
	0.030 超〜0.100	0.015	0.015	0.021
銀	0.0006 から 0.0020 まで（含む）	0.0002	0.0002	0.0003
	0.0020 超〜0.0060	0.0004	0.0003	0.0004
	0.0060 超〜0.0100	0.0013	0.0013	0.0018
	0.010 超〜0.030	0.003	0.003	0.004
	0.030 超〜0.090	0.010	0.010	0.015
	0.090 超〜0.150	0.015	0.015	0.021
セレン	0.00010 から 0.00030 まで（含む）	0.00007	0.00005	0.00009
	0.00030 超〜0.00100	0.00018	0.00019	0.00027
	0.0010 超〜0.0030	0.0006	0.0006	0.0008
	0.0030 超〜0.0060	0.0013	0.0013	0.0018
テルル	0.00010 から 0.00030 まで（含む）	0.00006	0.00005	0.00008
	0.00030 超〜0.00100	0.00017	0.00017	0.00024
	0.0010 超〜0.0030	0.0006	0.0006	0.0008
	0.0030 超〜0.0060	0.0013	0.0013	0.0018
	0.006 超〜0.010	0.002	0.002	0.003
	0.010 超〜0.150	0.003	0.003	0.004
ケイ素	0.0005 から 0.0010 まで（含む）	0.0004	0.0004	0.0005
	0.0010 超〜0.0030	0.0007	0.0007	0.0010
	0.0030 超〜0.0070	0.0014	0.0015	0.0020
コバルト	0.00010 から 0.00020 まで（含む）	0.00005	0.00004	0.00007
	0.0002 超〜0.0006	0.0001	0.0001	0.0002
	0.0006 超〜0.0010	0.0004	0.0003	0.0005
	0.0010 超〜0.0030	0.0008	0.0007	0.0008
ビスマス	0.00006 から 0.00030 まで（含む）	0.00006	0.00005	0.00008
	0.00030 超〜0.00050	0.00017	0.00017	0.00023
	0.0005 超〜0.0015	0.0004	0.0003	0.0006
	0.0015 超〜0.0050	0.0009	0.0009	0.0013
	0.005 超〜0.015	0.002	0.002	0.003
ニッケル	0.00010 から 0.00030 まで（含む）	0.00006	0.00006	0.00008
	0.00030 超〜0.00100	0.00018	0.00019	0.00025
	0.0010 超〜0.0030	0.0006	0.0006	0.0008
	0.003 超〜0.010	0.002	0.002	0.003
	0.010 超〜0.030	0.004	0.004	0.006
	0.030 超〜0.100	0.014	0.010	0.024
	0.10 超〜0.30	0.04	0.03	0.06
硫黄	0.0005 から 0.0015 まで（含む）	0.0002	0.0002	0.0003
	0.0015 超〜0.0030	0.0004	0.0004	0.0006
	0.0030 超〜0.0100	0.0010	0.0008	0.0012
	0.010 超〜0.030	0.003	0.003	0.004
鉄	0.00010 から 0.00040 まで（含む）	0.00009	0.00008	0.00011
	0.0004 超〜0.0020	0.0003	0.0003	0.0004
	0.0020 超〜0.0060	0.0009	0.0007	0.0011
	0.006 超〜0.030	0.004	0.003	0.005
	0.030 超〜0.080	0.014	0.014	0.010
	0.080 超〜0.150	0.020	0.020	0.028
カドミウム	0.00010 から 0.00060 まで（含む）	0.00007	0.00007	0.00009
	0.0006 超〜0.0020	0.0002	0.0002	0.0004
	» 0,0020 «0,0060 «	0,0005	0,0004	0,0006
	» 0,0060 «0,0100 «	0,0013	0,0013	0,0018
	» 0,010 «0,030 «	0,003	0,003	0,004
	» 0,030 «0,060 «	0,012	0,012	0,018
アンチモン	0,00015 から 0,00060 まで（含む）	0,00009	0,00009	0,00015
	Св. 0,0006 «0,0020 «	0,0004	0,0004	0,0006
	» 0,0020 «0,0100 «	0,0015	0,0012	0,0020
	» 0,010 «0,030 «	0,005	0,004	0,008
	» 0,030 «0,090 «	0,012	0,012	0,018
ヒ素	0,00010 から 0,00020 まで（含む）	0,00004	0,00004	0,00006
	Св. 0,0002 «0,0006 «	0,0001	0,0001	0,0002
	» 0,0006 «0,0010 «	0,0004	0,0003	0,0005
	» 0,0010 «0,0030 «	0,0008	0,0007	0,0008
	» 0,003 «0,010 «	0,002	0,002	0,003
	» 0,010 «0,030 «	0,004	0,004	0,007
鉛	0,00015 から 0,00060 まで（含む）	0,00010	0,00010	0,00015
	Св. 0,0006 «0,0020 «	0,0004	0,0004	0,0005
	» 0,0020 «0,0060 «	0,0013	0,0013	0,0019
	» 0,006 «0,010 «	0,003	0,003	0,004
	» 0,010 «0,030 «	0,007	0,007	0,009
	» 0,030 «0,060 «	0,011	0,011	0,016
クロム	0,00010 から 0,00060 まで（含む）	0,00007	0,00007	0,00009
	Св. 0,0006 «0,0020 «	0,0002	0,0002	0,0004
	» 0,0020 «0,0060 «	0,0005	0,0004	0,0006
	» 0,0060 «0,0100 «	0,0013	0,0013	0,0018
	» 0,010 «0,030 «	0,003	0,003	0,004
	» 0,030 «0,050 «	0,01	0,01	0,014
リン	0,00010 から 0,00060 まで（含む）	0,00010	0,00009	0,00012
	Св. 0,0006 «0,0010 «	0,0004	0,0003	0,0005
	» 0,0010 «0,0030 «	0,0008	0,0007	0,0010
	» 0,0030 «0,0100 «	0,0014	0,0010	0,0020
	» 0,010 «0,030 «	0,004	0,003	0,006
	» 0,030 «0,090 «	0,011	0,011	0,015
マンガン	0,00010 から 0,00020 まで（含む）	0,00005	0,00004	0,00008
	Св. 0,0002 «0,0010 «	0,0001	0,0001	0,0002
	» 0,0010 «0,0030 «	0,0007	0,0006	0,0010
	» 0,003 «0,010 «	0,002	0,002	0,003

4 測定器具、補助装置、材料

測定を行う際には、以下の測定器具および補助装置を使用する：

— 原子発光分光計（アーク/スパーク励起、光電記録）;

— 特別精度等級の天秤（ГОСТ R 53228 に準拠）、最大秤量 200 g、目盛り 0,0001 g;

— フライス盤または金属加工機械（切削機）;

— 測定範囲 0 から 10 MPa の圧力計;

— 試料を再溶解するための誘導炉または抵抗炉（温度 1180 °C〜1200 °C）;

— グラファイトるつぼ;

— グラファイト鋳型（鋳込み型）;

— 銅組成の国定標準試料.

上記より劣らない計量学的特性を有する他の測定器具および技術的特性が同等以上の装置の使用を許容する。

測定で使用する材料は以下の通りである：

— ГОСТ 18300 に準拠したエチルアルコール（エタノール）。

5 測定方法

本法は、アークおよびスパーク励起を備えた原子発光分光計と光電記録を用い、モノリシック形状の試料、銅圧延材および比較標準試料中の被測定成分のスペクトル線強度を測定することに基づく。

6 測定の準備

6.1 分光計の準備

分光計の測定準備は、取扱説明書の要求事項に従って行う。

分光計は銅組成の標準試料を用いて校正を行い、各被測定成分について解析線の強度と質量分率の関係を作成する。以後の作業では、分光計の取扱説明書に従って校正特性の補正を行う。

6.2 試料に関する要求事項

測定用試料は、直径 20 mm 以上、厚さ（高さ）4 mm 以上の少なくとも一つの平面を有する単体（モノリシック）試料の形で供給されなければならない。

電解銅粉末の試料は事前に直径 20 mm 以上、厚さ（高さ）10 mm 以上のインゴットに鋳造しておく必要がある。そのため、粉末試料をグラファイトるつぼ（蓋を密にした状態）で誘導炉または抵抗炉にて 1180 °C 〜 1200 °C の温度で溶融する。溶融した金属はるつぼ内で蓋をした状態で 5〜10 分保持し、直径 20 mm 以上、高さ 10 mm 以上の試験用インゴットをグラファイト鋳型に注ぐ。鋳込み後、インゴットはグラファイト鋳型内で空気中に 1 分以内保持し、その後鋳型ごと冷水で冷却する。

棒状試料の測定を行う場合は、専用アダプタを使用する。

銅圧延材の試料を測定する場合は、専用アダプタを使用する。試料の厚さは 0.2 mm 以上でなければならず、厚さが 0.2 mm 未満の試料は事前に数回折り重ねる。

6.3 測定用試料の準備

試料の表面は、測定直前にフライス盤または他の金属加工機械で切削加工し、切削油等の潤滑液を使用してはならない。加工は機械の取扱説明書に従って行う。加工後、表面にピット、傷、ひび、スラグ封入物およびバリがあってはならない。

銅圧延材の表面はエチルアルコールで拭き清掃する。1 回の測定あたりのエタノール使用量は少なくとも 10 cm³ 以上とする。

7 測定の実施

測定の実施は分光計の取扱説明書に従って行う。測定する試料数は、製品に関する規範文書または企業内文書に従って決定する。各試料について少なくとも 2 回の並行測定を行う。

8 測定結果の処理

8.1 測定結果の処理は、分光計のコンピュータを用いて所定のプログラムにより自動的に行い、被測定成分の質量分率の値で表す。

8.2 測定結果は、並行測定 2 回の算術平均値を採用する。ただし、反復性条件下でその絶対差が表 2 に示す反復限界 r（信頼度 P = 0.95）の値を超えない場合に限る。

並行測定の最大値と最小値の差が反復限界値を超える場合は、ГОСТ Р ИСО 5725−6−2002（項目 5.2.2.1）に示された手順を実行する。

8.3 2 つの異なるラボで得られた測定結果の差は、表 2 に示す再現限界を超えてはならない。この場合、最終結果としてその算術平均を採用できる。条件が満たされない場合は、ГОСТ Р ИСО 5725−6 に示された手順を適用することができる。

8.4 測定結果の丸めは、ST СЭВ 543 の要求事項に従って行う。

UDC 669.3:546.56.06:006.354	OKC 77.120.30
キーワード: 銅、成分、測定方法、標準試料、測定範囲、精度指標