ГОСТ 6674.5-96
ГОСТ 6674.5−96 銅−リン合金. 鉄の測定方法
ГОСТ 6674.5−95
グループ B59
国家間標準
銅−リン合金
鉄の測定方法
銅-リン合金．鉄の定量法
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709
施行日 2001−07−01
序文
1 作成：国家間技術標準化委員会MTK 107、ドネツク有色金属国立研究所（DonICM）による。
提出：ウクライナ国家標準・計量・認証委員会（1996年10月3日議事録第10号）
2 承認：国家間標準・計量・認証評議会（1996年10月3日議事録第10号）。
採択に賛成した機関：
| 国名 | 国家標準機関名 |
| アゼルバイジャン共和国 | Azgosstandart（アゼルバイジャン国家標準機関） |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ共和国国家標準局（Gosstandart） |
| カザフスタン共和国 | カザフスタン共和国国家標準局（Gosstandart） |
| モルドバ共和国 | Moldovastandart（モルドバ国家標準機関） |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局（Gosstandart of Russia） |
| タジキスタン共和国 | Tajikgosstandart（タジキスタン国家標準機関） |
| トルクメニスタン | 国営監査機関「Turkmenstandartlary」 |
| ウズベキスタン共和国 | Uzgosstandart（ウズベキスタン国家標準機関） |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局（Gosstandart of Ukraine） |
3 ロシア連邦国家標準・計量局の2000年12月19日付決議第384‑стにより、国家間標準 ГОСТ 6674.5−96 は2001年7月1日付でロシア連邦の国家標準として直接施行された。
4 新規制定
1 適用範囲
本規格は、銅−リン含有合金中の鉄の定量法として、鉄含有量が0.05%〜0.2%の範囲では原子吸光法を、鉄含有量が0.01%〜0.5%の範囲では光度法（フォトメトリック法）を定める。
2 引用規格
本規格では次の規格を引用している：
ГОСТ 859−78 銅. 等級
ГОСТ 3118−77 塩酸. 技術条件
ГОСТ 4204−77 硫酸. 技術条件
ГОСТ 4461−77 硝酸. 技術条件
ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶解及び気体）. 技術条件
ГОСТ 6344−73 チオ尿素. 技術条件
ГОСТ 6674.0−96 銅−リン合金. 分析方法に関する一般要求
ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸. 技術条件
ГОСТ 10929−76 過酸化水素. 技術条件
ГОСТ 13610−79 鉄カルボニル（放射技術用）. 技術条件
3 一般要求
分析方法に関する一般要求は ГОСТ 6674.0 に従う。
4 光度法（フォトメトリック法）
4.1 方法の要旨
本法は、pH 1.6−1.8 の条件下でチオ尿素存在下に1,10‑フェナントロリンと鉄(II)が錯形成して着色溶液を生じ、その溶液の光学濃度を測定することに基づく。
4.2 装置、試薬および溶液
フォトエレクトロコロリメーターまたは分光光度計。
硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの、濃度0.2 mol/dm³および1 mol/dm³の溶液。
硫酸（ГОСТ 4204）、1:4に希釈したもの、濃度0.2 mol/dm³および1 mol/dm³の溶液。
塩酸（ГОСТ 3118）。
フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。
過酸化水素（ГОСТ 10929）。
チオ尿素（ГОСТ 6344）、100 g/dm³溶液。
1,10‑フェナントロリン塩酸塩または1,10‑フェナントロリン硫酸塩（現行の規格に適合するもの）、30 g/dm³溶液。
鉄カルボニル（放射技術用）（ГОСТ 13610）。
鉄の標準溶液。
溶液A：鉄0.5 gを過酸化水素を加えた塩酸20 cm³に溶解し、過剰な過酸化水素を分解するために溶液を沸騰させる。冷却後、容量500 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
1 cm³の溶液Aは0.001 gの鉄を含む。
溶液B：5 cm³の溶液Aを100 cm³メスフラスコに移し、水を目盛まで加えて希釈し、攪拌して新鮮に用いる。
標準溶液Bの1 cm³は0.00005 gの鉄を含む。
溶液В：2 cm³の標準溶液Aを100 cm³メスフラスコに移し、目盛まで水を加えて希釈し、攪拌して新鮮に用いる。
溶液Вの1 cm³は0.00002 gの鉄を含む。
銅（金属）は ГОСТ 859 による。
標準銅溶液：1 gの金属銅を20 cm³の硝酸溶液（1:1）に溶かし、溶液を濃縮して湿った塩の状態にし、分析対象合金の組成に応じて20 cm³の硝酸または硫酸溶液（濃度 1 mol/dm³）を加え、冷却して100 cm³メスフラスコに移し、目盛まで水を加えて攪拌する。
1 cm³の標準溶液は0.01 gの銅を含む。
4.3 分析の実施
4.3.1 Si含有量が0.1%未満の合金について：表1に従って秤量した合金試料を容量250 cm³のビーカーに入れ、加熱しながら15 cm³の塩酸および2 cm³の硝酸で溶解する。
表1
| 鉄の質量分率（%） |
秤量質量（g） | 溶液アリクオートの容量（cm³） | |||
| から | 0.01 | まで | 0.05 含む | 1 | 10 |
| 超 | 0.05 | « | 0.5 « | 0.5 | 5 |
溶液を乾留し、乾いた残渣に20 cm³の硝酸溶液（濃度 1 mol/dm³）を加え、残渣が完全に溶解するまで加熱し、冷却して100 cm³メスフラスコに移し、目盛まで水を加えて攪拌する。
表1に従って取ったアリクオート部を容量50 cm³メスフラスコに移し、15 cm³の水、10 cm³のチオ尿素溶液、2 cm³の1,10-フェナントロリン溶液を加え、30分後に目盛まで水を加えて希釈し、波長490 nmで試料の吸光度を測定する。比較用溶液は鉄を含まないもので、そこに含まれる銅およびすべての試薬の量はアリクオート部に対応させる。
4.3.2 Si含有量が0.1%を超える合金については、表1に従って秤量した合金試料を容量250 cm³のビーカーに入れ、加熱しながら15 cm³の塩酸、2 cm³の硝酸を加え、フッ化水素酸を2–3滴添加する。次に5 cm³の硫酸（1:4）を加え、硫酸の蒸気が出るまで濃縮し、冷却して20 cm³の水を加え、100 cm³メスフラスコに移して目盛まで水を加え攪拌する。その後は4.3.1に示すとおり行う。
4.3.3 鉄の質量分率が0.01%〜0.05%の範囲で作製する校正曲線については、容量50 cm³メスフラスコに、分析試料と同様に調製した標準銅溶液を10 cm³入れ、鉄の標準溶液Bを0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0 cm³ずつ加え、15 cm³の水、10 cm³のチオ尿素溶液、2 cm³の1,10-フェナントロリン溶液を加える。以降は4.3.1に示すとおり行う。
得られた吸光度の値とそれに対応する鉄の質量分率から校正曲線を作成する。
4.3.4 鉄の質量分率が0.05%〜0.5%の範囲で作製する校正曲線については、容量50 cm³メスフラスコに分析試料と同様に調製した標準銅溶液を2.5 cm³入れ、鉄の標準溶液Bを0; 0.25; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 cm³ずつ加え、硝酸または硫酸（分析試料の組成に応じて）0.2 mol/dm³の溶液を各々2.5 cm³加える。以降は4.3.1に示すとおり行う。
得られた吸光度の値とそれに対応する鉄の質量分率から校正曲線を作成する。
4.4 結果の処理
4.4.1 鉄の質量分率 X, % は次の式により計算する：
ここで、は校正曲線から求めた鉄の質量（g）；
はアリクオート部に対応する合金の秤量質量（g）である。
4.4.2 並列試験の結果および分析結果の差は、信頼度0.95で表2に示す許容値を超えてはならない。
表2
（パーセント表示）
| 鉄の質量分率 | 絶対許容差（%） | ||||
| 並列試験の結果 | 分析結果 | ||||
| から | 0.01 | まで | 0.1 含む | 0.010 |
0.020 |
| 超 | 0.1 | « | 0.5 « | 0.015 |
0.030 |
5 原子吸光法
5.1 方法の要旨
本法は合金試料を塩酸と硝酸の混合酸で溶解し、空気—アセチレン炎中で波長248.3 nmにおける鉄の原子吸光を測定することに基づく。
5.2 装置、試薬および溶液
原子吸光分光光度計。
アセチレン（ГОСТ 5457）。
硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの。
塩酸（ГОСТ 3118）。
塩酸と硝酸の混合液は次のように調製する：硝酸1体積に対して塩酸3体積を混合する。
ラジオ技術用カーボニル鉄（ГОСТ 13610）。
鉄の標準溶液。
溶液A：1 gの鉄を80 cm³の硝酸（1:1）に溶かし、冷却して容量1 dm³のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて攪拌する。
溶液Aの1 cm³は0.001 gの鉄を含む。
溶液B：溶液Aを25 cm³取り、250 cm³メスフラスコに入れ、目盛まで水を加えて混合する。
溶液Bの1 cm³は0.0001 gの鉄を含む。
5.3 分析の実施
5.3.1 0.25 gの合金試料を秤量し、20 cm³の混酸に溶かし、窒素酸化物が除去されるまで沸騰させる。溶液を冷却して100 cm³メスフラスコに移し、目盛まで水を加えて攪拌する。
5.3.2 校正曲線作成のため、容量100 cm³のメスフラスコ6本にそれぞれ0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³の標準鉄溶液Bを入れ、各フラスコに15 cm³の混酸を加え、水で目盛まで希釈して十分に攪拌する。
鉄を含まない溶液を対照実験用に用いる。
5.3.3 試料溶液、対照溶液および校正用溶液を空気—アセチレン炎中で霧化噴霧し、波長248.3 nmにおける鉄の原子吸光度を測定する。
得られたデータに基づき「鉄の質量（g）—原子吸光度」の座標で校正曲線を作成する。
試料および対照の溶液中の鉄の質量は校正曲線から求める。
5.4 結果の処理
5.4.1 鉄の質量分率 X, % は次の式により計算する：
ここで、は校正曲線から求めた試料溶液中の鉄の質量（g）；
は校正曲線から求めた対照実験溶液中の鉄の質量（g）；
は秤量した試料の質量（g）である。
5.4.2 並列試験の結果および分析結果の差は、信頼度0.95で表2に示す許容値を超えてはならない。
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UDC 669.35'779:546.72.06:006.354 ICS 77.120.30 B59 OKCTU 1709
キーワード：銅−リン合金、鉄、比色法、1,10-フェナントロリン、原子吸光法、波長
