ГОСТ 15027.19-86

GOST 15027.19−86 スズ無添加青銅 — テルルの定量方法（変更 N 1 含む） グループ В59 国間規格 スズ無添加青銅 テルルの定量方法 （英語題示：Tinless bronze. Methods for determination of tellurium） OKSTU 1709 施行日 1987-01-01 情報事項 1. 作成・提出：ソ連有色金属省 2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会決議（1986年4月17日） №985 により承認・施行 3. 初回制定 4. 引用される規格・規程類 （以下、参照先規格番号のみ列挙） GOST 859−2001 — 2.2 GOST 3118−77 — 2.2 GOST 4204−77 — 3.2 GOST 4208−72 — 3.2 GOST 4220−75 — 3.2 GOST 4461−77 — 2.2; 3.2 GOST 5457−75 — 2.2; 3.2 GOST 6691−77 — 3.2 GOST 17614−80 — 2.2 GOST 18175−78 — 序文 GOST 25086−87 — 1.1; 2.4.2б; 3.4.4 5. 有効期間制限はソ連国家標準委員会決議（1991年10月23日） №1642 により解除された。 6. 変更 N 1 を含む版（変更 N 1 は1991年10月承認、IUS 1−92 に記載）。 本規格は、GOST 18175 に規定されたスズ無添加青銅中のテルル（質量分率 0.2 %〜1.0 %）の原子吸光法およびポテンシオメトリ法による定量法を規定する。 本規格は CMEA 規格 ST SEV 5009−85 に完全に適合する。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法に対する一般要求事項は、GOST 25086 に従う。並行試験は 2 回行うこと。 2. 原子吸光法 2.1. 方法の要旨 試料を硝酸で溶解し、アセチレン-空気炎中、波長 214.3 nm におけるテルルの原子吸光度の変化に基づく方法である。 2.2. 装置、試薬および溶液 - 原子吸光分光計（付属品一式）。 - テルル用光源。 - アセチレン（GOST 5457）。 - 硝酸（GOST 4461）、希釈 1:1 および 2:1。 - 塩酸（GOST 3118）、1 mol/dm³ 溶液。 - 銅（M0 級、GOST 859）。 - 銅標準溶液：5 g の銅を硝酸（1:1）50 cm³ に溶かし、窒素酸化物を除去するため煮沸する。冷却後、100 cm³ の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈・混合する。1 cm³ に 0.05 g の銅が含まれる。 - テルル（GOST 17614）。 - テルル標準溶液：0.5 g のテルルを硝酸（2:1）10 cm³ で加熱溶解し、湿性残留まで蒸発させる。残渣を 1 mol/dm³ 塩酸で溶かし、500 cm³ の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈・混合する。1 cm³ に 0.001 g のテルルが含まれる。 2.3. 分析の実施 2.3.1. 0.5 g の試料を秤量し、250 cm³ のビーカーに入れる。硝酸（1:1）10 cm³ を加え加熱して溶解する。窒素酸化物を除去するために煮沸し、冷却後、水で 30 cm³ まで希釈し、100 cm³ 容量フラスコに移して水で目盛りまで希釈・混合する。試料溶液、対照実験溶液および校正用溶液群について、アセチレン-空気炎中、波長 214.3 nm にてテルルの原子吸光度を測定する。テルル濃度は校正曲線から求める。 2.3.2. 校正曲線の作成 100 cm³ 容量フラスコ 6 本にそれぞれ 10 cm³ の銅溶液を入れる。5 本にはそれぞれ 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ のテルル標準溶液を加える（これらは 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg のテルルに相当）。全てのフラスコを水で目盛りまで希釈・混合する。試料溶液の吸光度測定の前後に直接校正溶液群の吸光度を測定し、得られた値により校正曲線を作成する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. テルル含有率（X）[%] は次式により算出する。 X = ((C − Ck) × V × 100) / m ここで C — 校正曲線から求めた試料溶液中のテルル濃度（g/cm³） Ck — 校正曲線から求めた対照実験溶液中のテルル濃度（g/cm³） V — 試料溶液の体積（cm³） m — 試料の秤量質量（g） 2.4.2. 並行試験の結果のばらつきは、表に示す許容ばらつき（r — 収束指標）を超えてはならない。（変更 N 1 による改訂） 2.4.2а. 異なる 2 つの試験所で得られた結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた 2 結果（二者間の再現性指標 R）については、表に示す値を超えてはならない。 表（テルル質量分率に対する許容差） - テルル質量分率 0.2 〜 0.5 %（含む）：r = 0.03 %、R = 0.04 % - テルル質量分率 >0.5 〜 1.0 %：r = 0.05 %、R = 0.07 % 2.4.2б. 分析精度の管理は、添加法またはポテンシオメトリ法の結果との比較により、GOST 25086 に従って行う。 （2.4.2а、2.4.2б は変更 N 1 により追加） 2.4.3. 青銅の品質評価に関して見解の相違がある場合、テルルの定量は原子吸光法で行う。 3. ポテンシオメトリ法 3.1. 方法の要旨 試料を硝酸で溶解し、テルル（IV）を過マンガン酸カリウムではなく二クロム酸カリウム（IV→VI へ酸化）で酸化し、その過剰量をモール塩（硫酸鉄(II)アンモニウム二水和物、いわゆるモールの塩）溶液で滴定する、ポテンシオメトリック滴定に基づく方法である。 3.2. 装置、試薬および溶液 - 飽和カロメル参照電極と白金指示電極を備えたポテンシオメトリック滴定装置。 - 硝酸（GOST 4461）、希釈 1:1。 - 硫酸（GOST 4204）、希釈 1:1。 - 尿素（GOST 6691）。 - 二クロム酸カリウム（GOST 4220）。 - 0.017 mol/dm³ 溶液：乾燥（150 °C で一定質量になるまで乾燥）した二クロム酸カリウム 2.4517 g を水に溶解し、1000 cm³ 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈・混合する。1 cm³ のこの溶液は 0.00319 g のテルルに相当する。フィクサナル由来の試薬を用いて溶液を調製することを許容する。 - 硫酸第一鉄アンモニウム（モール塩、GOST 4208）、0.05 mol/dm³ 溶液：モール塩 19.6 g を 800 cm³ の水（ここに硫酸溶液 60 cm³ を混合）に溶解し、冷却後 1000 cm³ 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈・混合する。 モール塩溶液の換算係数は次の方法で決定する。二クロム酸カリウム溶液 20 cm³ を 600 cm³ ビーカーに入れ、硫酸（濃縮）溶液 40 cm³ を加え、水で合計体積を 200 cm³ に調整してポテンシオメトリックにモール塩溶液で滴定し、電位ジャンプ点を確認する。モール塩溶液の換算係数 k（以下参照）は次式で算出する。 k = V_K2Cr2O7 / V_Mohr ここで V_K2Cr2O7 は滴定に用いた二クロム酸カリウム溶液の体積（cm³）、V_Mohr はモール塩溶液の滴定に用いた体積（cm³）である。 3.3. 分析の実施 5 g の試料を秤量し 400 cm³ ビーカーに入れる。硝酸溶液 40 cm³ を加え、まず冷たくしてから加熱して溶解する。溶解後、窒素酸化物を除去するため煮沸し、冷却後に尿素 1 g を加え、水で 200 cm³ まで希釈し混合する。次に硫酸溶液 40 cm³ を加え冷却し、撹拌しながら二クロム酸カリウム溶液 20 cm³ を加える。溶液を 15 分放置する。加えた二クロム酸カリウムの過剰量をモール塩溶液でポテンシオメトリックに滴定し、電位ジャンプ点で滴定を終える。 3.4. 結果の処理 3.4.1. テルル質量分率 X [%] は次式で算出する。 X = ((V − Vm × k) × 0.00319 × 100) / m ここで V — テルルの酸化に用いた二クロム酸カリウム溶液の体積（cm³） Vm — 二クロム酸カリウム溶液の過剰量を滴定するのに用いたモール塩溶液の体積（cm³） k — モール塩溶液の換算係数（前節参照） 0.00319 — 二クロム酸カリウム溶液 1 cm³ に相当するテルル質量（g） m — 試料の秤量質量（g） 3.4.2. 並行試験の結果のばらつきは、表に示す許容ばらつき（r — 収束指標）を超えてはならない。（変更 N 1 による改訂） 3.4.3. 異なる 2 つの試験所で得られた結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた 2 結果（再現性指標 R）は、表に示す値を超えてはならない。 3.4.4. 分析精度の管理は添加法または原子吸光法で得られた結果との比較により、GOST 25086 に従って行う。 （3.4.3、3.4.4 は変更 N 1 により追加）