ГОСТ 9717.1-82

ソビエト連邦国家規格 銅 スペクトル分析法 — ГОСТ 9717.1−82 — ГОСТ 9717.3−82 公式版 発行地 — БЗ 10- 標準出版局（ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ） モスクワ UDC 669.3:543.42:006.354 グループ B59 ソビエト連邦国家規格 銅 金属標準試料を用いた光電式スペクトル記録によるスペクトル分析法 （Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра） （英語原題） Copper. Method of spectral analysis of metal standard specimens with photoelectrical registration of spectrum OKSTU 1709 施行日 1983-07-01 本規格は、ГОСТ 859 に準拠する銅（銘柄：М0к, М1к, М0б, М1, М1ф, М2р, М3р, М2, М3 等）について、金属標準試料（СО）を用い、光電的にスペクトルを記録するスペクトル分析法を規定する。 本法は、交流アーク放電によるスペクトル励起と、その後の光電式クワントメーターによる記録に基づく。 本法により、以下の不純元素の質量分率範囲内の含有量を決定できる： 対象元素と質量分率範囲（%） - アンチモン（Сурьма）: 0.001–0.06 - ヒ素（Мышьяк）: 0.001–0.07 - マグネシウム（Магний）: 0.0003–0.007 - スズ（Олово）: 0.001–0.07 - ケイ素（Кремний）: 0.001–0.007 - ビスマス（Висмут）: 0.0001–0.01 - 銀（Серебро）: 0.002–0.005 （続き） - ニッケル（Никель）: 0.001–0.3 - 鉄（Железо）: 0.001–0.08 - マンガン（Марганец）: 0.0003–0.01 - 鉛（Свинец）: 0.0005–0.06 - クロム（Хром）: 0.002–0.05 - 亜鉛（Цинк）: 0.0008–0.06 - リン（Фосфор）: 0.001–0.06 発行：標準出版局、1982年。ИПК 標準出版局、1997年（改訂再版） （ページ）2−1255 （頁）2　ГОСТ 9717.1−82 この方法は、単一測定の相対標準偏差 S_f で特徴付けられ、その値を表1に示す。 表1　単回測定の相対標準偏差 S_f（質量分率区間ごと） 質量分率区間（%）: - 0.0001–0.003 - 0.003–0.01 - 0.01–0.03 - 0.03–0.1 - ≥0.1 各元素ごとの S_f 値: - アンチモン（Sb）: 0.12 | 0.10 | 0.08 | 0.07 | − - ヒ素（As）: 0.12 | 0.10 | 0.08 | 0.06 | − - マグネシウム（Mg）: 0.15 | 0.12 | 0.10 | 0.08 | − - スズ（Sn）: 0.10 | 0.08 | 0.06 | 0.05 | − - ケイ素（Si）: 0.25 | 0.20 | 0.18 | 0.10 | − - ビスマス（Bi）: 0.15 | 0.10 | − | − | − - 銀（Ag）: 0.07 | 0.07 | − | − | − - ニッケル（Ni）: 0.10 | 0.10 | 0.08 | 0.07 | 0.07 - 鉄（Fe）: 0.12 | 0.10 | 0.11 | 0.09 | − - マンガン（Mn）: 0.15 | 0.12 | − | − | − - 鉛（Pb）: 0.14 | 0.12 | 0.12 | 0.10 | − - クロム（Cr）: 0.20 | 0.15 | 0.14 | 0.12 | − - 亜鉛（Zn）: 0.25 | 0.20 | 0.12 | 0.10 | − - リン（P）: 0.12 | 0.10 | 0.08 | 0.06 | − 1. 一般的な分析要求事項 — ГОСТ 25086 に準ずる。分析用の採取は ГОСТ 546 または ГОСТ 193 に従う。（改訂版、変更番号1） 1.2 元素の質量分率は、2つの平行測定の平均から求める。 1.3 分析実施時の安全要求事項 — ГОСТ 27981.0 に従う。 （項目 1.2, 1.3 は追加導入、変更第1号） ページ 2 ГОСТ 9717.1−82　頁 3 2. 装置および材料 - 光電式装置（クワントメーター）型式：ДФС-10М、ДФС-36、ДФС-56、または МФС-8 等。 - 発生器（ジェネレータ）型式：ГЭУ-1、УГЭ-4 等。 - ヒ素の測定（波長 234.98 nm）および参照線（背景 228.3 nm）には、ミラーを用いずに設置するタイプの光電子倍増管（ФЭУ-5）を用いる。他元素や他の参照線には ФЭУ-4 型光電子倍増管および光電管（Ф-1）を用いる。 - 電極（銅製）：ГОСТ 859 に準拠する銅（銘柄 М0б または М1）製の電極、直径 7–8 mm、半球形または切頭円錐形に研ぎ、直径 1.5–1.7 mm の平坦部を持つもの。 - 電極（炭素製）：марка ОСЧ、直径 6 mm、半球形または切頭円錐形に研いだもの。 - また、銅製（М0б または М1）または炭素（ОСЧ）製の棒状電極（直径 6–7 mm、半球形または切頭円錐形、平坦部直径 1.5–1.7 mm）も使用する。 - 炭素または銅電極の研削用具（例：モデル КП-35 の研削機）。 - 標本（SО）や試料を平面に加工するための旋盤（例：ТВ-16）。 - スペクトル分析用の銅組成標準試料。 - 分析には、国家登録（ГСО）に登録された標準試料、あるいは業界標準（ОСО）や企業標準試料（СОП、所定の手続で承認されたもの）を使用する。標準試料における認証成分の質量分率合計が、分析試料のそれと比べて2倍を超えて差がない場合には使用を許容する。 - 企業で作成した СОП は、物理機械的特性（鋳造法、加工）において分析対象試料に適合している必要がある。 - 規格で定める計測特性と同等以上の計測性能を確保できる場合は、他の機器・器具・材料の使用を許容する。 - 黒鉛るつぼ。 - サーモスタット付マッフル炉。 （ページ）4　ГОСТ 9717.1−82 - 精製エチルアルコール（技術用） — ГОСТ 18300。1回の測定あたりの消費量：10 g。 - 硝酸 — ГОСТ 4461、1:10 に希釈して使用。 - 蒸留水 — ГОСТ 6709。 （改訂版、変更第1号） 3. 分析の準備 （以下、本文続く） 3.1 試料および標準試料（СО）の分析用前処理は、各測定シリーズで同一の方法で行うこと。塊状で採取され質量が50 gを超える試料には、同程度の質量の塊状標準試料を用いる。試料と標準試料の秤量部分の質量は互いに2倍を超えて差があってはならない。 試料または標準試料の前処理は、ヤスリまたは切削工具（冷却液・潤滑油を使用しない工作機械）で一方の面を平面に仕上げることにより行う。仕上げ面は直径10 mm以上の平坦な面で、巻れ、擦り傷、亀裂、スラグ巻き込みを含んではならない。表面の汚染は許されない。 直径6〜10 mmの丸棒状に採取された試料には、直径7〜8 mmの丸棒状の標準試料を用いる。 屑、粉末、線材、薄板、粒状物など質量50 g以下の材料から、内径7 mm以上15 mm以下のスペクトル純グラファイト製るつぼにて（1225±25) °Cで溶解して丸棒を作製することが許される。溶融は1分以内に保持し、るつぼ内で冷却する。 試料および標準試料（丸棒形状）は旋盤で抉形（先端を切った円錐）とし、先端は直径1.5−1.7 mmの平坦面とするか、半球形または平面に仕上げる。 試料および標準試料は、硝酸（1:1）でのエッチングにより表面汚染を除去し、蒸留水で洗浄し、アルコールで拭き、乾燥させる。 （改正文、改正№1） 4. 分析の実施 4.1 塊状の試料または標準試料は、スタンドの下側チャックに挟み、銅または炭素電極を被焼灼部に向けて配置する。被焼灼部から試料端までの距離は、焼灼スポットの直径（2−5 mm）以上とすること。直径7−8 mmの対をなす丸棒状の試料または標準試料の使用も許される。 電極端を(1.50±0.02) mmに開いて、その間に交流アークを点火し、電流6−8 Aで、標準発生器 ГЭУ-1 を用いて квантометр ДФС-10М に（220±5）Vの電源から供給する。制御方式は位相制御で、点火位相は90°。予備焼成時間は10−35 s、露光時間は120 sを超えてはならない。入射スリット幅は0.02−0.07 mm。入射スリットはラスタ・コンデンサで照明する。各標準試料および各試料から少なくとも2〜3回の測定を行う。 分析線および比較線の波長は表2および表3に示す。 （表2） 決定元素 — 分析線の波長（nm） — 比較線（または背景） - アンチモン（Сурьма）: 206.838 — 背景 228.3 - ヒ素（Мышьяк）: 234.984 — 背景 228.3 - マグネシウム: 279.553 — 銅 316.5 - スズ（Олово）: 283.999 — 銅 316.5 - ケイ素（Кремний）: 288.158 — 銅 316.5 - ビスマス: 306.772 — 銅 316.5 - 銀（Серебро）: 338.289 — 銅 316.5 - ニッケル: 341.476 — 銅 316.5 - 鉄（Железо）: 371.994 — 銅 316.5 - マンガン: 403.075 — 銅 316.5 - 鉛（Свинец）: 405.782 — 銅 316.5 - クロム: 425.434 — 銅 316.5 - 亜鉛（Цинк）: 472.222 — 銅 316.5 （表3） 決定元素 — 波長（機器ごと） 機器: ДФС-М — МФС-8 - ビスマス: 306.772 — 306.772 - 鉄: 302.064 — 259.940 - ケイ素: 288.158 — 251.611 - マグネシウム: 279.553 — 280.270 - マンガン: 403.076 — 293.344 （表3 続き） 機器: ДФС-М — МФС-8 - ヒ素: 234.984 — 234.984 - ニッケル: 341.477 — 341.477 - スズ: 317.505 — 317.505 - 鉛: 405.782 — 283.307 - 銀: 338.289 — 338.289 - アンチモン: 259.809 — 217.588 - リン（фосфор）: 253.339 — 253.399 - クロム: 425.434 — 267.799 - 亜鉛: 472.216 — 334.505 他の分析線や比較線の使用は、当該線が本規格の要求する計量学的特性および決定限界を満たす場合に許される。 （改正文、改正№1） 5. 結果の処理 5.1 校正曲線は i = f(C) または p = f(C) の座標で作成する。ここで C は標準試料中の決定元素の質量分率、p は出力測定器の指示値であり、決定元素および比較線（背景または銅）の相対強度の対数に比例する。 曲線作成の基本法は「三点標準法」である。その他、固定校正曲線法、基準標準法、またはコンピュータ処理時の曲線方程式等の方法の使用を許す。 5.2 試料中の決定元素の質量分率は、二回（または三回）測定の平均値に対する得られた p の値から校正曲線で求める。 5.3 分析結果は、二つの平行測定の算術平均を最終結果とする。ただし、その差が信頼度 P = 0.95 のもとで次式で計算される値を超えない場合に限る。 Δ ≤ 2.77 · S_r ここで X は二つの平行測定の算術平均（％）、S_r は相対標準偏差である。 もし差がこれを超えるときは、同一試料から新たに秤量して再分析する。再度差が大きい場合は新しい試料を分析する。 5.4 初回分析と再分析の再現性は、二回の分析結果の差が次式で計算される値を超えない場合に満足すると見なす。 5.5 分析精度の管理は ГОСТ 25086 に従い、銅組成の標準試料で定期的に、かつ少なくとも四半期に一度実施する。 （第5章 改正文、改正№1） 情報事項 1. 編纂・提出: ソ連有色金属省 作成者: A. M. Ryitikov、A. A. Nemolruk、M. B. Taubkin、M. I. Burmistrov、I. A. Vorobyeva 2. 承認・施行: ソ連国家標準委員会決議 1982年3月24日 №1199 により承認・施行 3. 代替: ГОСТ 9717.1−75 に代わるもの 4. 参照規格一覧（抜粋） - ГОСТ 193–79 - ГОСТ 546–88 - ГОСТ 859–78 - ГОСТ 4461–77 - ГОСТ 6709–72 - ГОСТ 18300–87 - ГОСТ 25086–87 - ГОСТ 27981.0–88 5. 本規格の効力停止（制限）は、1992年11月3日付け Госстандарт の決議 №1481 による。 6. 再版（1997年5月）および1992年11月に承認された改正 №1（ИУС 2−93）を含む。