ГОСТ 15027.9-77

ГОСТ 15027.9−77 スズを含まない青銅. アンチモン（Sb）の定量方法（改正 N 1, 2 付き）

ГОСТ 15027.9−77

グループ В59

加盟国間標準

スズを含まない青銅

アンチモンの定量方法

Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

施行日 1979-01-01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属省

2. ソ連閣僚会議 国家規格委員会の1977年6月28日決定（№ 1614）により承認・施行

3. 置換対象：ГОСТ 15027.9−69

4. 本規格は完全に СТ СЭВ 1542−79 に適合する

5. 参照される規格・技術文書

参照文書の表示	該当箇所（章、項、節）
ГОСТ 435−77	2.2
ГОСТ 493−79	序文
ГОСТ 614−97	序文
ГОСТ 1089−82	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3760−79	2.2, 3.2
ГОСТ 4166−76	2.2, 3.2
ГОСТ 4197−74	2.2, 3.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 5456−79	2.2
ГОСТ 5789−78	2.2, 3.2
ГОСТ 6691−77	5.2
ГОСТ 10484−78	2.2
ГОСТ 10929−76	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 18175−78	5.2
ГОСТ 20490−75	序文
ГОСТ 25086−87	2.2, 5.2
ТУ 6−09−4011−75	5.2
ТУ 6−09−5384−88	2.2, 3.2

6. 有効期限の制限は、加盟国間標準化・計量・認証委員会の議事録 № 3−93 により解除された（ИУС 5−6−93）

7. 改訂版（変更 N 1, 2 を含む）。変更 N 1, 2 はそれぞれ1983年2月、1988年3月に承認（ИУС 6−83, 6−88）


本規格は、結晶紫を用いる抽出光度法によるアンチモンの定量（アンチモン質量分率 0.001%〜0.6%）、ブリリアントグリーンを用いる抽出光度法によるアンチモンの定量（アンチモン質量分率 0.1%〜0.65%）、および原子吸光法によるアンチモンの定量（アンチモン質量分率 0.001%〜0.05% および 0.05%〜0.6%）を、ГОСТ 18175, ГОСТ 614 および ГОСТ 493 に規定されたスズを含まない青銅について規定する。

(改訂稿、変更 N 1)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 25086 に準拠し、かつ ГОСТ 15027.1 第1章に従う。

(改訂稿、変更 N 1)。

2. 結晶紫を用いる抽出光度法によるアンチモンの定量

2.1. 方法の原理

本法は、五価アンチモンを結晶紫のヘキサクロロアンチモン酸塩の形でトルエンに抽出し、試料中のアンチモンを二酸化マンガンと共沈させて分離した後、沈殿を塩酸で溶解して抽出液の光学密度を測定することに基づく。

2.2. 器具、試薬および溶液

フォトエレクトロコロリメーターまたは分光光度計。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484 準拠）。

硝酸（ГОСТ 4461）および希釈液（1:1、1:100）。

塩酸（ГОСТ 3118）および希釈液（7:3、3:1、1:1）。

硫酸（ГОСТ 4204）、希釈液（1:1、1:5）および 0.25 mol/dm^3 の溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760）および希釈液（1:1）。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490）、10 g/dm^3 の溶液。

硫酸マンガン（ГОСТ 435）、50 g/dm^3 の溶液。

塩化スズ(II)（ТУ 6−09−5384）、塩酸（1:1希釈）中に 100 g/dm^3 の溶液。

亜硝酸ナトリウム（ГОСТ 4197）、100 g/dm^3 の溶液。

尿素（ГОСТ 6691）、飽和溶液：次のように調製する。100 g の尿素を 100 cm^3 の熱水に溶かす。

結晶紫、2 g/dm^3 の溶液。

トルエン（ГОСТ 5789）。

無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166）。

セリウム(IV)硫酸塩、溶液 0.4 g/dm³（硫酸 0.25 mol/dm³ 中）。 塩酸ヒドロキシルアミン（ГОСТ 5456 に準拠）、溶液 1 g/dm³。 アンチモン（ГОСТ 1089 に準拠）、品位 Сy00。 アンチモン溶液。 溶液 A：次のように調製する。アンチモン 0.1 g を加熱して 50 cm³ の濃硫酸に溶かす。溶液を容量 1 dm³ のメスフラスコに移し、1:1 に希釈した硫酸を 175 cm³ 加え、冷却して目盛りまで水を入れて混合する。 1 cm³ の溶液は 0.0001 g のアンチモンを含む。 溶液 B：次のように調製する。溶液 A の 10 cm³ を容量 100 cm³ のメスフラスコに入れ、濃塩酸 70 cm³ を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm³ の溶液 B は 0.00001 g のアンチモンを含む。 （改訂版、改正 №1）

2.3. 分析の実施

2.3.1. 表1に示す質量の青銅試料を秤量し、加熱して5−10 cmの1:1に希釈した硝酸で溶かし、容量250 cmのビーカーに入れて時計皿で覆う。溶液を冷まし、時計皿を水で洗う。溶液を水で50 cmの容量に希釈する。シリコン含有青銅の分析では、合金試料0.5 gを白金皿に入れ、1:1に希釈した硝酸10 cm、フッ化水素酸2 cmを加えて溶解するまで加熱する。冷却後、皿の壁面を少量の水で洗い、濃硫酸3 cmを加えて硫酸の白煙が出始めるまで蒸発させる。皿を冷まし、壁面を少量の水で洗い、再び硫酸の白煙が出始めるまで蒸発を繰り返す。冷却後、1:1に希釈した硝酸5 cmで塩類を溶解し、溶液を容量250 cmのビーカーに移し、水で50 cmの容量に希釈する。その後（普通の青銅およびシリコン青銅の両者について）、得られた溶液をアンモニアで撹拌しても消えない水酸化銅の沈殿が生じるまで中和し、ピペットで1:1に希釈した硝酸0.5 cmを加え、ついで過マンガン酸カリウム溶液1 cmを加える。ビーカーを時計皿で覆い、溶液をほとんど沸騰するまで加熱する。次に硫酸マンガン溶液1 cmを加えて2分間沸騰させる。溶液を1時間放置した後、沈殿を緻密ろ紙でろ過し、ビーカーと沈殿を熱い1:100に希釈した硝酸で4〜5回洗い、硝酸銅の着色が消えるまで洗浄する。

ろ紙（沈殿の付いたフィルター）を、沈殿操作を行ったビーカーに移し、濃硫酸 10–15 cm³、濃硝酸 20–25 cm³ を加え、濃硫酸の濃い白煙が立ち始めるまで溶液を蒸発させる。溶液が着色している場合は濃硝酸をさらに 5–10 cm³ 加え、蒸発を繰り返す。ビーカーを冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い、湿った塩類が得られるまで蒸発する。冷却後、残渣に 7:3 に希釈した塩酸 7 cm³ を加え、80–95 ℃で塩類が完全に溶解するまで加熱する。溶液を容量 100–150 cm³ の分液ロートに移し、ビーカーを 7:3 希釈塩酸 3 cm³ で洗い、その洗浄液で溶液の容量を 10 cm³ に調整する。 アンチモンの質量分率が 0.01% を超える場合は、適切なメスフラスコ（表 1）に移し、7:3 希釈塩酸で目盛りまで希釈する。 表 1 アンチモン質量分率、% | 秤量質量、g | 溶液の分取量、cm³ | 溶液の体積、cm³ 0.001–0.005 | 1.0 | 全量 | — >0.005–0.01 | 0.5 | 全量 | — 0.01–0.05 | 1.0 | 10 | 100 0.05–0.1 | 1.0 | 5 | 100 0.1–0.2 | 0.5 | 10 | 250 0.2–0.4 | 0.5 | 5 | 250 0.4–0.6 | 0.2 | 5 | 250 この場合、表 1 に示された分取量を 150 cm³ 容量の分液ロートに取り、7:3 希釈塩酸で容量を 10 cm³ にする。分液ロートに塩化スズ(II) 溶液を 1–2 滴加え、溶液が無色化するまで混和し、1 分放置する。次に亜硝酸ナトリウム溶液 1 cm³ を加え、ロートの栓をして 2 分間振とうする。ロートの栓を開ける。2 分後に尿素溶液 1 cm³ を加え 30 秒間攪拌する。次に水 68 cm³、結晶紫（クリスタルバイオレット）溶液 10 滴を加えて混和し、トルエン 25 cm³ を加えて 1 分間抽出する。 別の方法では、分液ロート中の10 cm^3の塩酸溶液に、0.5 cm^3のセリウム(IV)溶液を加えて攪拌し、1分後に1 cm^3の塩酸ヒドロキシルアミン溶液を加えて攪拌し、さらに1分後に60 cm^3の水を加える。溶液を攪拌し、トルエン50 cm^3と結晶バイオレット10滴を加え、1分間抽出する。 相層が分離したら下層の水層を捨て、有機層を無水硫酸ナトリウム0.2 gを入れた乾燥ビーカー（容量50 cm^3）に移す。 得られた抽出液の光学濃度を、赤色フィルター（λ = 590–610 nm）付の比色計でセル長2 cmのキュベット中、または分光光度計でセル長1 cm、波長610 nmにおいて測定する。対照溶媒はトルエンとする。 注：分析がその日のうちに終了しない場合は、アンチモンを二酸化マンガンとともに沈殿させた時点、あるいは硫酸で蒸発して溶液を濃縮した時点で中断してよい。 アンチモンの含有量は校正曲線により求める。 2.3.2 校正曲線の作成 容量150 cm^3の分液ロートに、溶液Bを0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm^3ずつ入れ、7:3に希釈した塩酸で10 cm^3に調整する。塩化スズ(II)溶液を1–2滴加えて攪拌し1分間放置し、その後の操作は項目2.3.1に示す方法に従う。 得られた各溶液の光学濃度とそれに対応するアンチモン濃度から校正曲線を作成する。 （2.3.1–2.3.2 改訂版、改正 N 1） 2.4 結果の処理 2.4.1 アンチモンの質量分率（%）は次の式により算出する。 （式） ここで m_Sb — 校正曲線により求めたアンチモンの質量、g; m_нав — アリコートに相当する秤量試料の質量、g。 2.4.2 平行測定結果の絶対差（— 収束の指標）は、表1аに示す許容値を超えてはならない。 表1а アンチモン質量分率, % | 許容絶対差（%） | 許容絶対差（%） 0.001–0.005 まで含む | 0.0005 | 0.001 0.005超〜0.01 | 0.001 | 0.002 0.01超〜0.025 | 0.002 | 0.005 0.025超〜0.05 | 0.004 | 0.01 0.05超〜0.10 | 0.010 | 0.02 0.10超〜0.20 | 0.020 | 0.05 0.20超〜0.65 | 0.040 | 0.10 （改訂版、改正 N 2）

2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果（ — 再現性の指標）は、表1аに示した値を越えてはならない。

2.4.4. 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は、所定の手続きで証明された無鉛青銅の国家標準試料（ГОСТ）を用い、比色法と原子吸光法、または添加法による結果をГОСТ 25086に従って比較することによって行う。

2.4.3., 2.4.4.（追補、改正 N 2）。

3. ブリリアントグリーンを用いる抽出光度法によるアンチモンの定量

3.1. 方法の原理

本法は、ブリリアントグリーンとアンチモンのヘキサクロロアンチモナートによって生成される青緑色の錯体をトルエンで抽出し、抽出液の光学密度を測定することに基づく。

本法は、青銅の他の成分を事前に分離することなく、それらの存在下でアンチモンを定量することを可能にする。

3.2. 器具、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461）、1:1に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）、3:1および1:1に希釈したもの。

硫酸（ГОСТ 4204）および1:5に希釈したもの。

二塩化スズ（塩化スズ(II)、規格 ТU 6–09–5384）、新たに調製した100 g/dm³の溶液を1:1に希釈した塩酸中に用いる。

亜硝酸ナトリウム（ГОСТ 4197）、100 g/dm³の溶液。

尿素（ГОСТ 6691）飽和溶液；次のように調製する：尿素100 gを100 cm³の熱水に溶かす。

ブリリアントグリーン、2 g/dm³の溶液。

トルエン（ГОСТ 5789）。

アンチモン（ГОСТ 1089、銘柄 Су00）。

標準アンチモン溶液。

溶液A；次のように調製する：アンチモン0.05 gを濃硫酸25 cm³に加えて加熱して溶解する。溶液を冷却し、容量500 cm³のメスフラスコに移し、1:5に希釈した硫酸で目盛りまで希釈して攪拌する。

溶液Aの1 cm³はアンチモン0.0001 gを含む。

溶液B；次のように調製する：溶液Aの10 cm³を容量100 cm³のメスフラスコに移し、3:1に希釈した塩酸で目盛りまで希釈して攪拌する。

溶液Bの1 cm³はアンチモン0.00001 gを含む。

溶液Bは使用当日に調製する。

無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166）。

3.3. 分析の実施

3.3.1. ブロンズ試料量0.1 gを、1:1に希釈した硝酸10 cm³に250 cm³のビーカー（時計皿で覆い、加温下）で溶解する。試料が溶解したら、時計皿とビーカー壁面を水で洗い、濃硫酸3 cm³を加えて、白色の硫酸蒸気が発生するまで蒸発させる。溶液を冷却した後、ビーカー壁面を少量の水で洗い、同様に再び蒸発させる。残渣に3:1に希釈した塩酸20 cm³を加え、塩を溶かしてから100 cm³のメスフラスコに移し、3:1に希釈した塩酸で目盛りまで注ぎ、混合する。

150 cm³の分液ロートに分析溶液を5 cm³取り、塩化スズ溶液を2滴加えて混和し、1分放置する。次に亜硝酸ナトリウム溶液を1 cm³加えてよく混和し、5分放置する。その後尿素溶液を1 cm³加えて30秒間混合し、水で50 cm³まで希釈する。次にブリリアントグリーン溶液を1 cm³、トルエン30 cm³を加え、1分間振とうして抽出する。

相分離後、下層の水層は廃棄し、有機層を乾燥した50 cm³のビーカー（無水硫酸ナトリウム0.2 gを含む）に移す。10分後、波長640 nmにおいて分光光度計で、あるいは赤色フィルターを付けた写真電気比色計でλ = 590−610 nmの範囲で、セル長1 cmのセルを用いて光学濃度を測定する。比較溶媒にはトルエンを用いる。アンチモン含量はキャリブレーショングラフから求める。

3.3.2. キャリブレーショングラフの作成

各150 cm³の分液ロートに、溶液Bを0；0.5；1.0；1.5；2.0；2.5；3.0および3.5 cm³ずつ入れ、3:1に希釈した塩酸で5 cm³まで希釈する。塩化スズ（II）溶液を2滴加え、混和して1分間放置する。その後各試料に亜硝酸ナトリウム溶液を1 cm³ずつ加え、以降の操作は項3.3.1に示すとおり行う。

得られた各溶液の光学濃度と対応するアンチモン含量からキャリブレーショングラフを作成する。

4. 結果の処理

4.1. アンチモンの質量分率 (w) を百分率で次の式により算出する

,

（注：記号画像は本文の意味に従って訳しています。） 4.1. … — 校正曲線から得られたアンチモンの質量（g）； … — アリクオート部に対応する秤量質量（g）。 4.2. 平行試験の結果の絶対差（収束指標）は表1аに示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、変更 N 2） 4.3. 異なる二つの検査室で得られた分析結果、または同一検査室で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は表1аに示す値を超えてはならない。 4.4. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は項目 2.4.4 に従って行う。 4.3、4.4（追補、変更 N 2）。 5. 原子吸光法によるアンチモンの定量（アンチモン質量分率 0.001%〜0.05%） 5.1. 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン−空気火炎に導入したときに生成するアンチモン原子による光の吸収を測定することに基づく。試料はあらかじめ二酸化マンガンと共沈させてアンチモンを分離する。 5.2. 装置、試薬および溶液 - アンチモン用光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸 — ГОСТ 4461 に準拠、希釈 1:1 および 1.5 mol/dm^3 溶液。 - 硫酸 — ГОСТ 4204 に準拠、希釈 1:1、1:4 および 2.5 mol/dm^3 溶液。 - 塩酸 — ГОСТ 3118 に準拠、1 mol/dm^3 溶液。 - フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。 - アンモニア水 — ГОСТ 3760。 - 硝酸マンガン（硝酸マンガン酸塩） — ОСТ 6−09−4011、20 g/dm^3 溶液。 - 過マンガン酸カリウム — ГОСТ 20490、10 g/dm^3 溶液。 - 過酸化水素 — ГОСТ 10929。 - アンチモン（純度 ≥ 99.9%） — ГОСТ 1089。 - 標準アンチモン溶液。 標準溶液 A の調製：0.25 g のアンチモンを 10 cm^3 硫酸で加熱溶解し、冷却後 500 cm^3 容量のメスフラスコに移し、2.5 mol/dm^3 硫酸溶液で定容する。得られる溶液の 1 cm^3 中に 0.0005 g のアンチモンを含む。 標準溶液 B の調製：A 溶液の 10 cm^3 を 100 cm^3 容量のメスフラスコに移し、2.5 mol/dm^3 硫酸で定容する。得られる B 溶液の 1 cm^3 中に 0.00005 g のアンチモンを含む。 5.3. 分析手順 5.3.1. シリコン質量分率が 0.05% 以下の青銅の場合 2 g の試料秤量を 250 cm^3 ビーカーに入れ、1:1 に希釈した硝酸 20 cm^3 を加えて加熱溶解する。窒素酸化物は沸とうにより除去し、溶液を水で 50 cm^3 に希釈する。硝酸マンガン溶液 5 cm^3 を加え、アンモニアで銅の水酸化物沈殿が生じるまで中和し、さらに希釈した（1:1）硝酸 18 cm^3 および水で最終体積を 90 cm^3 にする。溶液を沸騰させ、過マンガン酸カリウム溶液 10 cm^3 を加えて 2 分間煮沸する。30 分後に沈殿を厚手のろ紙でろ過し、ビーカーと沈殿を 1.5 mol/dm^3 硝酸の熱溶液で4〜5回洗浄する。折り開いたろ紙に付着した沈殿は水でビーカーに洗い落とし、ろ紙は希釈 1:4 の硫酸溶液（過酸化水素数滴を含む）で 10 cm^3 だけ熱洗浄した後、水で洗い流す。 洗浄したろ紙は廃棄し、ろ液を湿った塩類になるまで蒸発させる。冷却後に 8 cm^3 の 1 mol/dm^3 塩酸を加える。アンチモン質量分率が 0.02% 以下の場合は溶液を容量 10 cm^3 のメスフラスコまたは校正管に移し、1 mol/dm^3 塩酸で定容する。アンチモン質量分率が 0.02% を超える場合は 25 cm^3 容量のメスフラスコに移して 1 mol/dm^3 塩酸で定容する。 アセチレン−空気火炎中で波長 217.6 nm または 231.1 nm におけるアンチモン原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 5.3.2. シリコン質量分率が 0.05% を超える青銅の場合 2 g の秤量を白金皿に入れ、1:1 希釈硝酸 20 cm^3 とフッ化水素酸 2 cm^3 を加えて加熱溶解する。溶解後に 1:1 希釈硫酸 10 cm^3 を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発する。残渣を冷却し、皿の壁を水で洗いながら再度硫酸の白煙が出るまで蒸発する。残渣を冷却し、皿壁を 20 cm^3 の水で洗い、溶液を 250 cm^3 ビーカーに移し水で 50 cm^3 にし、硝酸マンガン溶液 5 cm^3 を加えて以後は 5.3.1 の手順に従って分析する。 5.3.3. 校正曲線の作成 250 cm^3 ビーカー 8 個のうち 7 個に、標準溶液 B をそれぞれ 0.4、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm^3 取り、すべてのビーカーを水で 50 cm^3 にし、硝酸マンガン溶液 5 cm^3 を加え、以後 5.3.1 に従って分析する。得られたデータから校正曲線を作成する。 5.4. 結果の処理 5.4.1. アンチモンの質量分率（w、％）は次式で求める： w(%) = (c · V · 100) / m ここで c — 校正曲線により求められたアンチモン濃度（g/cm^3）； V — 試料の最終溶液の容積（cm^3）； m — 秤量質量（g）。 5.4.2. 平行試験の結果の絶対差（収束指標）は表1аに示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、変更 N 2） 5.4.3. 異なる二つの検査室で得られた分析結果、または同一検査室で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は表1аに示す値を超えてはならない。 5.4.4. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は項目 2.4.4 に従って行う。 5.4.3、5.4.4（追補、変更 N 2）。 6. 原子吸光法によるアンチモンの定量（アンチモン質量分率 0.05%〜0.6%） 6.1. 方法の要旨 本法は、試料溶液をアセチレン−空気火炎に導入したときに生成するアンチモン原子による光の吸収を測定することに基づく。 6.2. 装置、試薬および溶液 - アンチモン用光源を備えた原子吸光分光計。 - 硝酸 — ГОСТ 4461。 - 塩酸 — ГОСТ 3118、および 2 mol/dm^3、1 mol/dm^3 溶液。 - 酸混合液：硝酸 1 体積に対して塩酸 3 体積を混合して調製する。 - 硫酸 — ГОСТ 4204。 - アンチモン（純度 ≥ 99.9%） — ГОСТ 1089。 - 標準アンチモン溶液：0.25 g のアンチモンを 10 cm^3 硫酸で加熱溶解し、冷却後に 2 mol/dm^3 塩酸で希釈して 500 cm^3 容量のメスフラスコに移し、2 mol/dm^3 塩酸で定容する。得られる溶液の 1 cm^3 中に 0.0005 g のアンチモンを含む。 6.3. 分析手順 6.3.1. 1 g の試料秤量を 250 cm^3 ビーカーに入れ、酸混合液 10 cm^3 を加えて加熱溶解する。溶液を冷却し、100 cm^3 容量のメスフラスコに移して 1 mol/dm^3 塩酸で定容する。アセチレン−空気火炎中で波長 217.6 nm または 231.1 nm におけるアンチモン原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 6.3.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 容量のメスフラスコ 10 本のうち 9 本に、それぞれ標準アンチモン溶液を 0.4、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0 cm^3 取り、2 mol/dm^3 塩酸で定容する。6.3.1 に従ってアンチモンの原子吸光度を測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。 6.4. 結果の処理 6.4.1. アンチモンの質量分率（w、％）は次式で求める： w(%) = (c · V · 100) / m ここで c — 校正曲線により求められたアンチモン濃度（g/cm^3）； V — 試料の最終溶液の容積（cm^3）； m — 秤量質量（g）。 6.4.2. 平行試験の結果の絶対差（収束指標）は表1аに示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、変更 N 2） 6.4.3. 異なる二つの検査室で得られた分析結果、または同一検査室で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は表1аに示す値を超えてはならない。 6.4.4. 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は項目 2.4.4 に従って行う。 6.4.3、6.4.4（追補、変更 N 2）。