ГОСТ 15027.20-88

ГОСТ 15027.20−88 無錫青銅（スズなし青銅）。マグネシウムの定量法 ГОСТ 15027.20−88 グループ В59 国家間規格 無錫青銅（スズなし青銅） マグネシウムの定量法 Tinless bronze. Methods for determination of magnesium ОКСТУ 1709 施行日 1989−01−01 情報事項 1. 作成・提出：ソ連有色金属産業省 2. 承認・施行：ソ連国家規格委員会決議（25.03.88）No. 753 により承認・施行 3. 初度施行 4. 本規格は ST CЭВ 1543−79 に完全に適合する 5. 参照する規格・技術文書 （以下の規格番号に本書内の該当節・項を示す） ГОСТ 804−93 — 2.2, 3.2 ГОСТ 3118−77 — 3.2 ГОСТ 4328−77 — 3.2 ГОСТ 4461−77 — 2.2, 3.2 ГОСТ 5457−75 — 2.2 ГОСТ 8864−71 — 3.2 ГОСТ 9293−74 — 2.2 ГОСТ 11293−89 — 3.2 ГОСТ 18175−78 — 序文 ГОСТ 25086−87 — 1.1 6. 有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証委員会の議定書 No. 3−93 によって解除（ИУС 5−6−93） 7. 再刊 本規格は、無錫青銅（ГОСТ 18175）に含まれるマグネシウム（質量分率 0.05%〜0.6%）の原子吸光法および比色法（光度法）による定量法を定める。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従い、さらに ГОСТ 15027.1 の第1節の補足を適用する。 2. 原子吸光法 2.1. 方法の原理 分析溶液をアセチレン−空気炎またはアセチレン−亜酸化窒素炎に導入して生成するマグネシウム原子による光吸収を測定する方法である。 2.2. 装置、試薬および溶液 - マグネシウム用光源を備えた原子吸光分光光度計。 - 硝酸 — ГОСТ 4461 による、希釈 1:1 および 1:10。 - アセチレン — ГОСТ 5457。 - 亜酸化窒素（N2O） — ГОСТ 9293。 - マグネシウム標品 — ГОСТ 804。 - 標準マグネシウム溶液：0.1 g のマグネシウム（塊状試料をあらかじめ硝酸（1:10）で酸洗し、ろ紙で洗浄・乾燥したもの）を硝酸（1:1）10 cm^3 に溶解する。溶液を冷却し、1000 cm^3 容量の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。1 cm^3 の溶液は 0.0001 g のマグネシウムを含む。 - 硝酸ランタン（ランタン硝酸塩）。 - 塩化ストロンチウム。 - ランタン溶液またはストロンチウム溶液：ランタン硝酸塩 0.31 g または塩化ストロンチウム 0.30 g を 20 cm^3 の水に溶解し、100 cm^3 容量の容量フラスコに移して目盛りまで水で希釈する。1 cm^3 のこの溶液は 0.001 g のランタンまたはストロンチウムを含む。 2.3. 分析の実施 2.3.1. 試料 0.1 g を秤量し、加熱して硝酸（1:1）10 cm^3 で溶解する。溶液を冷却し、100 cm^3 容量の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。アセチレン−空気炎またはアセチレン−亜酸化窒素炎で波長 285.2 nm におけるマグネシウムの原子吸光度を、標準溶液と並行して測定する。 2.3.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 容量の容量フラスコ8本に、標準マグネシウム溶液をそれぞれ 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm^3 取り、硝酸（1:1）を各 10 cm^3 加える（アルミニウム含有合金を分析する場合はランタンまたはストロンチウム溶液を各 1.5 cm^3 添加する）。目盛りまで水で希釈し、2.3.1 に示したとおりマグネシウムの原子吸光度を測定する。得られた値から校正曲線を作成する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. マグネシウムの質量分率 ω（%）は次の式で計算する： ω(%) = ((c − c0) · V · 100) / m ここで c — 校正曲線から求めた溶液中のマグネシウム濃度（g/cm^3）、 c0 — ブランク（空白実験）溶液のマグネシウム濃度（g/cm^3）、 V — 試料溶液の体積（cm^3）、 m — 試料の秤量質量（g）。 2.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束指標 Δ）は、次表の許容値を超えてはならない。 マグネシウム質量分率 (%) | Δ, % | 再現性 R, % 0.05〜0.10 | 0.008 | 0.02 >0.10〜0.30 | 0.015 | 0.04 >0.30〜0.60 | 0.03 | 0.07 （表の 2 列目は平行度の許容差 Δ、3 列目は再現性の許容差 R を示す） 2.4.3. 異なる2つの試験所で得られた結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの結果の絶対差（再現性指標 R）は、上表に示す値を超えてはならない。 2.4.4. 分析結果の精度管理 添加法により精度管理を行う（ГОСТ 25086 に従う）。 2.4.5. 原子吸光法は、無錫青銅の品質評価で意見の相違がある場合に適用する。 3. 比色（光度）法 3.1. 方法の原理 塩基性条件でマグネシウムがチタニウムイエローまたはフェナゾと赤紫色の錯体を形成することを利用し、着色溶液の光学濃度を測定して定量する方法である。 3.2. 装置、試薬および溶液 - 分光光度計または光電比色計。 - 硝酸 — ГОСТ 4461。 - 塩酸 — ГОСТ 3118、希釈 1:1 および 1:10。 - チタニウムイエロー溶液（0.5 g/cm^3）。 - 水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328、200 g/dm^3 および 2 mol/dm^3 の溶液。 - ナトリウムジエチルジチオカルバメート — ГОСТ 8864、200 g/dm^3 溶液。 - ゼラチン — ГОСТ 11293、5 g/dm^3 溶液。 - フェナゾ（フェナゾン系試薬）、0.05 g/dm^3 を 2 mol/dm^3 の水酸化ナトリウム溶液に溶かした溶液。 - マグネシウム標品 — ГОСТ 804。 - 標準マグネシウム溶液： 溶液 A：0.5 g のマグネシウム（塊状試料をあらかじめ塩酸（1:10）で酸洗し、ろ紙で洗浄・乾燥したもの）を塩酸（1:1）20 cm^3 に溶解し、1000 cm^3 容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈・混合する。1 cm^3 の溶液 A は 0.0005 g のマグネシウムを含む。 溶液 B：溶液 A を 10 cm^3 取り、100 cm^3 容量フラスコに移して水で目盛りまで希釈・混合する。1 cm^3 の溶液 B は 0.00005 g のマグネシウムを含む。 3.3. 分析の実施 3.3.1. 試料（青銅）0.5 g を 100〜150 cm^3 容量のビーカーに入れ、塩酸（1:1）20 cm^3 を加えて滴下式に硝酸を加えつつ溶解する。溶解後、冷却した溶液を 250 cm^3 容量の容量フラスコに移し、指示薬紙（コンゴ）で弱酸性反応になるまで水酸化ナトリウム溶液（200 g/dm^3）で中和する。 溶液にナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液 30 cm^3 を加え、混合し、目盛りまで水で希釈して混合後、沈殿を沈降させるために 2 時間放置する。沈降した溶液を乾燥した三角フラスコに、乾いた濃厚ろ紙と乾いた漏斗を用いてろ過する。最初のろ液（15〜20 cm^3）は廃棄する。ろ液から分取した溶液（アリコート）を取る：マグネシウム質量分率が 0.05%〜0.2% の場合は 50 cm^3、0.2% を超える場合は 20 cm^3 を 100 cm^3 容量フラスコに移す。そこに水 10 または 40 cm^3、ゼラチン溶液 5 cm^3、フェナゾ溶液 10 cm^3 またはチタニウムイエロー溶液 0.5 cm^3、さらに水酸化ナトリウム溶液 20 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈してよく混合する。溶液の光学濃度を光電比色計または分光光度計（545 nm、黄緑色フィルター（λ ≈ 530 nm））で 5 cm のキュベットを用いて測定する。比較溶液には、同じ処理を経たブランク（ホロスト）溶液を用いる。 3.3.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 容量の容量フラスコに標準溶液 B の 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 を入れ、水 40 cm^3 を加え、3.3.1 の手順に従って分析を行う。比較溶液にはマグネシウム溶液を添加していない溶液を用いる。得られた吸光度と対応するマグネシウム質量分率から校正曲線を作成する。 3.4. 結果の処理 3.4.1. マグネシウムの質量分率 ω（%）は次式で計算する： ω(%) = (m · 100) / m_sample ここで m — 校正曲線から求めたマグネシウムの質量（g）、 m_sample — 該当するアリコートに対応する青銅の秤量質量（g）。 3.4.2. 平行試験結果の絶対差（収束指標 Δ）は、前節同様、下表の許容値を超えてはならない（表は 2.4.2 と同等の許容値を適用する）。 3.4.3. 異なる試験所間、または同一試験所内でも条件が異なる場合の再現性指標 R の絶対差は、表に示す許容値を超えてはならない。 3.4.4. 分析結果の精度管理 マグネシウム分析の精度管理は、添加法またはフォトメトリ法と原子吸光法の結果を比較することにより行う（ГОСТ 25086 に準拠）。 （以上）