ГОСТ 1652.2-77

ГОСТ 1652.2−77 銅亜鉛合金。鉛の測定方法（改正 N 1, 2, 3 を含む）

ГОСТ 1652.2−77

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

銅亜鉛合金

鉛の測定方法

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead（銅亜鉛合金。鉛の測定方法）

ОКСТУ 1709

施行日 1978−07−01

参考情報

1. 作成および提出：ソ連非鉄金属冶金省

作成者

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова（プロジェクト責任者）、И.А.Воробьева

2. 承認および施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の決定 1977年4月27日 № 1062 により承認・施行

3. 代替：ГОСТ 1652.2−71

4. 本規格は ISO 4749−84 に完全に適合します。*
________________
* ここおよび本文で言及される国際的および外国の文書へのアクセスは、サイト shop.cntd.ru のリンクから入手できます。— データベース作成者の注記。

5. 参照規格（ノルマティブ技術文書）

参照される技術規格の表示	項目・小項目番号
ГОСТ 8.315−91	2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 859−78	5.2
ГОСТ 1020−77	序文
ГОСТ 1652.1−77	1.1
ГОСТ 2062−77	3.2
ГОСТ 2210−73	3.2
ГОСТ 3117−78	2.2
ГОСТ 3118−77	2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3760−79	3.2, 4.2
ГОСТ 3773−72	4.2
ГОСТ 3778−77	2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4109−79	3.2, 4.2
ГОСТ 4147−74	3.2
ГОСТ 4166−76	4.2, 5.2
ГОСТ 4204−77	2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4207−75	2.2
ГОСТ 4233−77	2.2
ГОСТ 4328−77	4.2
ГОСТ 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4658−73	3.2
ГОСТ 5475−69	5.2
ГОСТ 5817−77	4.2
ГОСТ 6563−75	6.2
ГОСТ 8864−71	4.2
ГОСТ 9293−74	3.2
ГОСТ 10484−78	5.2
ГОСТ 10652−73	2.2
ГОСТ 10929−76	3.2
ГОСТ 14261−77	3.2
ГОСТ 15527−70	序文
ГОСТ 17711−93	序文
ГОСТ 18300−87	2.2, 4.2
ГОСТ 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. 1992年12月28日付 国家規格局の決定（№1525）により有効期間の制限が解除された

7. 再版（1997年6月）— 改正 N 1, 2, 3（1987年11月、1990年10月、1992年12月に承認、IUS 2−88, 2−90, 3−93）を含む


本規格は、銅亜鉛合金（ГОСТ 15527, ГОСТ 17711, および ГОСТ 1020 に基づく）における鉛の滴定法および電気重量法（鉛質量分率 0.5〜5%）、極性グラフ法（ポーラログラフィー、鉛質量分率 0.001〜5%）、光度法（0.005〜1.0%）および原子吸光法（0.005〜5.0%）を規定する。

本規格は ISO 4749 に完全に適合する。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般要求 — ГОСТ 25086 に従う。追加は ГОСТ 1652.1 の項1.1による。

(改訂版、改正 N 1)。

2. 鉛の滴定（コンプレキソメトリー）法

2.1. 方法の本質

本法は pH 5.5−6.0 の条件下でトリロンB（EDTA）溶液によって鉛を滴定し、指示薬としてキシレノールオレンジを用い、色が紫色から黄色に変わる点を終点とする。

2.2. 装置、試薬および溶液

硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 および 1:50 に希釈したもの。

硝酸（ГОСТ 4461）および 1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118）。

硝酸と塩酸の混合酸：硝酸 1 体積に塩酸 3 体積を混合して調製する。

エチルアルコール（精製・工業用、ГОСТ 18300）。

フェロシアン化カリウム（ГОСТ 4207）、溶液 30 g/dm³。

酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）、溶液 250 g/dm³。

鉛（銘柄 С0、ГОСТ 3778）。

指示薬：キシレノールオレンジ。塩化ナトリウムと 1:100 の割合で混合し、よくすり合わせた製剤。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）。

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、GOST 10652準拠）、0.025 mol·dm⁻³溶液；調製法は次のとおり：トリロンB 9.305 g を加熱しながら 500 cm³ の水に溶かし、容量 1 dm³（1 L）のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。 （改訂版、改正 N 2） トリロンB溶液の質量濃度の確定 0.1 g の鉛を、1:1 に希釈した硝酸 15 cm³ に溶かし、続いて 1:1 に希釈した硫酸 40 cm³ を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発する。溶液を冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い流してから、再び硫酸の白煙が出るまで蒸発する。その後溶液を冷却し、水 150 cm³ を加えて煮沸し、再度冷却してエチルアルコール 40 cm³ を加え、4時間放置する。以後の分析は項 2.3.1 に示す通り行う。 トリロンB溶液の質量濃度（溶液 1 cm³ あたりの鉛のグラム数）は、次の式により算出する。 （式） ここで m — 鉛の秤量質量（g） V — 滴定に用いたトリロンB溶液の体積（cm³） 2.3 分析の実施 2.3.1 ケイ素を含まない合金の場合 合金 2 g を容量 300 cm³ のビーカーに入れ、時計皿で覆って加熱しながら酸混合液 15 cm³ に溶解する。合金が溶けた後、時計皿を洗い流し、1:1 希釈硫酸 40 cm³ を加えて硫酸の白煙が出るまで蒸発する。溶液を冷却し、ビーカーの壁面を水で洗い、再び硫酸の白煙が出るまで蒸発する。 残渣を冷却し、蒸留水を150 cm^3加え、沸騰させて再び冷却する。次にエチルアルコールを40 cm^3加え、4時間放置する。生成した硫酸鉛の沈殿を濾過用ろ紙で濾し、ビーカーを希硫酸（1:50希釈）で洗い、同じ希硫酸で二価の銅が完全に除去されるまで（フェロシアン化カリウムによる試験）沈殿を洗浄し、その後水で2〜3回洗う。ろ紙を沈殿とともに沈降を行ったビーカーに戻す。酢酸アンモニウム溶液を15 cm^3加え、加熱して沸騰させ、2分間沸騰させる。 溶液を容量250 cm^3の三角フラスコに移す。ろ紙の入ったビーカーに30 cm^3の熱水を2回注ぎ、毎回溶液を同じフラスコに移す。再びろ紙の入ったビーカーに酢酸アンモニウム溶液15 cm^3を加え、ろ紙の処理を繰り返す。 得られた溶液に、スパチュラ先端に少量取ったキシレノールオレンジと塩化ナトリウムの混合物を加え、トリロンB溶液で紫色が黄色に変わるまで滴定する。 2.3.2. シリコンを含む合金の場合 2 gの合金を白金皿に置き、希硝酸（1:1希釈）を15 cm^3、フッ化水素酸を1 cm^3加えて溶解する。合金が溶けたら溶液を冷却し、希硫酸（1:1希釈）を40 cm^3加え、白い硫酸の煙が出るまで蒸発させる。溶液を冷却し、皿の壁を水で洗い流して再び白煙が出るまで蒸発させる。残渣を冷却し、塩類を水に溶かして溶液を容量250 cm^3のビーカーに移す。皿を水で洗浄して溶液の体積が150 cm^3を超えないようにし、溶液を加熱してから、2.3.1節に記載の手順に従って分析を行う。 2.4. 結果の処理 2.4.1. 鉛の質量分率（％）は次の式で求める。 （式） ここで V — 滴定に要したトリロンB溶液の体積，cm^3； C — トリロンB溶液の質量濃度，g/cm^3； m — 試料の秤量質量，g。 2.4.2. 平行試験の結果の絶対許容差（сходимость — 一致度）は表1に示す値を超えてはならない。 表1

, %

, %

0.001〜0.003（含む）
0.0002
0.0003
0.003を超え0.005まで
0.0005
0.0007
0.005を超え0.010まで
0.001
0.0014
0.010を超え0.025まで
0.0025
0.0035
0.025を超え0.050まで
0.004
0.006
0.05を超え0.12まで
0.01
0.014
0.12を超え0.60まで
0.02
0.03
0.6を超え1.5まで
0.04
0.05
1.5を超え5.0まで
0.08
0.11

(改訂版、改正 N 2, 3)。

2.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（воспроизводимость ― 再現性）は、表1に示した値を超えてはならない。

2.4.4. 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）または業界標準試料（ОСО）、あるいは企業標準試料（СОП）で、銅‐亜鉛合金用として ГОСТ 8.315 により承認されたもの、または添加法、あるいは他の方法で得た結果との比較により ГОСТ 25086 に従って行う。

2.4.3、2.4.4.（改訂版、改正 N 3）。

3. ポーラログラフィー法による鉛の定量

3.1. 方法の原理

本法は、アンモニア溶液中で鉄の水酸化物と共沈させることにより鉛を主要金属から予め分離し、その後ポーラログラフィー法で鉛を定量することに基づく。

3.2. 装置、試薬および溶液

PO 5122型またはPTT-1型、またはその他の交流ポーラログラフ。

ガラス製ポーラログラフィーセル（外付け陽極：飽和カロメル電極、滴下式水銀陰極）。

塩酸（ГОСТ 14261）、1:1希釈液および5%溶液。

硝酸（ГОСТ 4461）、1:1希釈液。

塩素酸（分析用）。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

臭素（ГОСТ 4109）。

溶解用混合液（新たに調製）：臭化水素酸9体積に臭素1体積を混合する。

水アンモニア（ГОСТ 3760）および2%溶液。

塩化鉄（ГОСТ 4147）、5%塩酸中に10 g/dm³の溶液。

鉛（品位 S0、ГОСТ 3778）。

鉛の標準溶液

溶液A：次のように調製する。0.1 gの鉛を加熱して30 см³の硝酸に溶解し、窒素酸化物を煮沸により除去し、冷却後に50 см³の水を加え、容量1000 см³のメスフラスコに移して水で定容し、混和する。

溶液Aの1 см³は0.0001 gの鉛を含む。

溶液B：次のように調製する。溶液Aの10 см³を容量100 см³のメスフラスコに入れ、濃塩酸2 см³を加え、目盛りまで水で定容して混和する。

溶液Bの1 см³は0.00001 gの鉛を含む。使用直前に調製する。

水銀（品位 R0、ГОСТ 4658）、脱水処理済み。

窒素（気体）（ГОСТ 9293）。

過酸化水素（ГОСТ 10929）、30%溶液。

アスコルビン酸。

ゼラチン、5 g/dm³溶液（新たに調製）。

酸混合液：濃硝酸と濃塩酸を1:3の割合で混合したもの。

ГОСТ 2210による塩化アンモニウム。

(改訂版、変更 №2)。

3.3. 分析の実施

3.3.1. スズ含有量が0.05%未満のすべての合金について

合金試料（表2参照）を容量250 смのビーカーに入れ、時計皿で覆い、20 смの溶解用混合溶液で慎重に溶解する。完全に溶解しない場合はビーカーに臭素を滴下する。溶液に20 смの塩素酸を加え、溶液を明瞭になるまで、かつ塩素酸の濃い白色の煙が出るまで加熱して蒸発させる（残留溶液の体積は5 смを超えてはならない）。

表2

合金中の鉛の質量分率, %	試料量, g	極譜測定用溶液の体積, см
0.001〜0.003（含む）	1	40
0.003超〜0.01以下	1	20
0.01超〜0.025以下	1	10
0.025超〜0.05以下	0.5	5
0.05超〜0.1以下	0.5	2
0.1超〜0.5以下	0.1	5
0.5超〜2.5以下	0.1	2
2.5超〜5以下	0.1	1

ビーカーを冷却し、壁面を少量の水で洗い、塩類が溶解するまで加熱してから水を加え、体積を100−150 смにする。

3.3.2. スズ含有量が0.05%を超える合金について

表2に示す質量の合金試料を容量250 смのビーカーに入れ、20 смの酸混合液を加えて加熱しながら溶解する。溶解後、溶液を冷却し水を加えて体積を100−150 смにする。

3.3.3. 得られた溶液（項3.3.1および3.3.2参照）に塩化鉄溶液1 см（合金中の鉄の質量分率が0.5%未満の場合）、塩化アンモニウム3 gを加え、溶液が濃青色に着色するまでアンモニア水を加え、その後さらに5 смのアンモニア水を加え、60〜70°Cで20分間保持する。

沈殿を中程度の濃度のろ紙でろ過する。ビーカーとろ紙上の沈殿を3〜4回、熱い2%アンモニア水で洗浄する。ろ紙を載せた漏斗を、沈殿が生じたビーカーの上に置き、ろ紙上の沈殿を1:1に希釈した熱い塩酸20 смで溶解する。合金にマンガンが含まれている場合は数滴の過酸化水素を加える。

ろ紙を30 смの熱水で洗い、溶液を125−150 смに希釈して沈殿を再度行う。

沈殿物を20 cm^3の熱塩酸（1:1）で溶解した後、ろ紙を熱水で6回洗い、3〜5 cm^3の過酸化水素を加えて乾くまで蒸発させる。乾いた残渣に5 cm^3の塩酸（1:1）と3 cm^3の過酸化水素を加え、再び蒸発させる。冷却した残渣を5 cm^3の塩酸で溶解し、溶液を容量瓶（50 cm^3）に移し、ゼラチン溶液を0.5 cm^3加え、三価鉄の黄色が消えるまでアスコルビン酸を加える。水で目盛りまで希釈し、撹拌する。 同時に、上記の方法で全ての試薬を用いた対照実験を行う。 3.3.4 分注量（アリコート）を（表2参照）容量瓶から採取してポーラログラフィー測定セルに移し、鉛の質量分率が0.01%を超える場合は水で20 cm^3に希釈する。セル内の溶液は窒素を5〜7分通して脱気し、撹拌を止めて電位−0.3〜−0.7 Vの範囲で陰極分極曲線を記録する。鉛の還元ピークは約−0.45 V付近に現れる。記録計の感度は鉛ピークが少なくとも15 mmになるように設定する。 3.3.5 鉛含有量は標準添加法で求める。鉛含有量に応じてアリコートAまたはBをポーラログラフィー用溶液に加入し、3分間撹拌してから、試料溶液中の鉛含有量を測定する際と同様に分析を行う（3.3.4参照）。 標準添加量は、添加後の鉛ピーク高が1.5〜2倍に増加するように選ぶ。 （3.3.1−3.3.5　（改訂版、改正N°2）） 3.4 結果の処理 3.4.1 鉛の質量分率（ωPb）をパーセントで次式により求める。 （式） ここで - hконтр — 対照試験溶液の鉛ピーク高（mm） - hисп — 試料溶液の鉛ピーク高（mm） - hпост — 標準添加後の鉛ピーク高（mm） - Vст — 標準添加量の体積（mm^3） - Cст — 標準溶液の濃度（g/cm^3） - m — ポーラログラフィーに供した合金の秤量（g） 3.4.2 並行試験の結果の絶対差（収束性）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、改正N°1, 3）

3.4.3. 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で得られたが異なる条件下で得られた2つの分析結果（ГОСТ 1652.2-77 — 再現性）間の絶対差は、表1に示す値を超えてはならない。

3.4.4. 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）、産業標準試料（ОСО）または企業標準試料（СОП）（銅亜鉛合金用、ГОСТ 8.315 により承認）に基づいて、あるいは添加法、または別の方法で得られた結果との比較により、ГОСТ 25086 に従って行う。

3.4.3、3.4.4.（改訂版、改正 №3）。

4. 鉛の光度法による定量

4.1. 方法の原理

本法は、塩基性タルトレート（酒石酸）媒体から鉛をダイエチルジチオカルバミン酸塩の形でクロロホルムに抽出し、抽出液中の鉛を銅で置換し、抽出液を硫酸銅水溶液の過剰量と振とうした後、得られたクロロホルム溶液中の銅-ダイエチルジチオカルバミン酸錯体の光学濃度を測定することに基づく。

4.2. 装置、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

酒石酸（ГОСТ 5817）、溶液 400 г/дм3。

塩酸（ГОСТ 3118）および 1:1 に希釈したもの。

硝酸（ГОСТ 4461）および 1:1 に希釈したもの。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、溶液 500 г/дм3。

水アンモニア（ГОСТ 3760）および 1:50 に希釈したもの。

ダイエチルジチオカルバミン酸ナトリウム（ГОСТ 8864）、水溶液 10 г/дм3。

フェノールフタレイン、エタノール中溶液 10 г/дм3。

精製エチルアルコール（技術用、ГОСТ 18300）。

無水硫酸銅、溶液 50 г/дм3。

クロロホルム。

鉛（ГОСТ 3778）、等級 С0。

鉛の標準溶液

溶液 A：次のように調製する。0.1 г の鉛を、1:1 に希釈した硝酸 20 см3 に加えて加熱して溶解する。窒素酸化物を煮沸により除去した後、溶液を容量フラスコ（1 дм3）に移し、水で定容し混合する。

1 см3 の溶液 A は 0.0001 г の鉛を含む。

溶液 B：次のように調製する。溶液 A の 10 см3 を容量フラスコ（100 мл）に移し、水で定容して混合する。

1 см3 の溶液 B は 0.00001 г の鉛を含む。

塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）。

無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166）。

鉄、標準試料 №126（低炭素鋼）。

硝酸鉄溶液：標準試料 №126 を 1.005 г 測り取り、濃硝酸 15 см3 に溶かし、その後水で 1 дм3 に希釈して調製する。

1 см3 のその溶液は 0.001 г の鉄を含む。

塩素酸。

臭化水素酸（ГОСТ 2062）。

臭素（ГОСТ 4109）。

溶解用混合液（新たに調製）：臭化水素酸と臭素を 9:1 の比で混合する。

(改訂版、改正 №2).

4.3. 分析の実施

合金試料1 gを取り、容量250 cm^3のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸20 cm^3および塩酸2 cm^3に溶かす。溶液を水で150 cm^3まで希釈し、塩化アンモニウム5 gおよび硝酸鉄溶液30 cm^3（鉄の質量分率が0.5%未満の合金の場合）を加え、80〜90℃に加熱して銅がすべて可溶性のアンモニア錯体になるまでアンモニアを添加する。沈殿を温所で20〜30分凝集させ、その後中程度の密度のろ紙でろ過し、1:50に希釈した熱いアンモニア溶液で銅を洗い流す。沈殿を1:1に希釈した熱い硝酸10 cm^3で溶かし、水酸化物の沈殿・溶解・洗浄を繰り返してろ液中に銅イオンが検出されなくなるまで行う（検査はクロロホルム中のナトリウム・ジエチルジチオカルバメートによる）。 沈殿は、1:1に希釈した温硝酸10 cm³で、沈殿を行った同じビーカー中で溶解し、窒素酸化物が抜けるまで煮沸する。鉛含有率が0.01%未満の場合は抽出に全溶液を用い、鉛含有率が0.01%を超える場合は溶液を容量250 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液のアリコートとして、鉛質量分率が0.01〜0.05%のときは25 cm³、0.05〜0.2%のときは10 cm³、0.2〜0.5%のときは5 cm³、0.5〜1%のときは2.5 cm³を、容量250 cm³の分液ロートに移す。ロート内の溶液は水で100 cm³に薄め、酒石酸溶液15 cm³を加え、フェノールフタレインを指示薬として水酸化ナトリウム溶液で淡いピンク色が出るまで中和し、さらにその過量として水酸化ナトリウム溶液を3–5 cm³加える。ついでジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液5 cm³とクロロホルム15 cm³を加え、鉛をジエチルジチオカルバミン酸塩として抽出するために5分間振とうする。下層のクロロホルム層を、分液ロートの縁に水相が入らないよう注意して別の分液ロートに移す。残った水相にクロロホルム5 cm³を加えて3分間振とうし、得られたクロロホルム層を主抽出物に併合する。続いて硫酸銅溶液20 cm³を加え5分間振とうする。着色したクロロホルム層を、あらかじめ硫酸ナトリウム0.2 gを入れておいた容量25 cm³のメスフラスコに移す。クロロホルムで目盛りまで定容し、分光光度計で厚さ1 cmのキュベットを用いて波長435 nmにおける吸光度を測定するか、フォトエレクトリック比色計で厚さ1 cmまたは2 cmのキュベット、青フィルターを用いて測定する。対照溶液には対照試験の溶液を用いる。 （改訂版、変更 N 2） 4.3.1a. 合金中のスズの質量分率が0.1%を超える場合は、試料1 gを容量300 cm^3のビーカーに入れ、溶解用混合液20 cm^3を加えて加熱し溶解する。完全に溶解しない場合は臭素を少滴加する。次に塩素酸（хлорная кислота）10〜15 cm^3を加え、溶液が澄むまでおよび塩素酸の濃い白煙が出るまで蒸発する（残留溶液の体積は5 cm^3を超えてはならない）。冷却後、ビーカーの壁面を水で洗い流し、塩類が溶解するまで加熱し、溶液を水で150 cm^3に希釈し、塩化アンモニウム5 gを加え、以後は4.3.1項に記載のとおりに処理する。 （新規追加、改正 N2） 4.3.2. 校正曲線の作成 容量250 cm^3の分液ロートに標準液Bを0; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0; 7.0; 10.0 cm^3ずつ入れ、水で100 cm^3に希釈し、それぞれに酒石酸溶液15 cm^3を加え、以後は4.3.1項に記載のとおりに分析を行う。 4.4. 結果の処理 4.4.1. 鉛の質量分率（W）[%]は次式により求める。 W = (m / m0) × 100 ここで m — 校正曲線により求めた鉛の質量、g； m0 — 試料の秤量質量、g。 4.4.2. 平行測定結果の絶対差（繰返し性）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、改正 N1, N3） 4.4.3. 異なる2箇所の試験所で得られた分析結果の絶対差、または同一試験所で得られたが条件の異なる2つの分析結果の絶対差（再現性）は、表1に示す値を超えてはならない。 4.4.4. 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）または業界標準試料（ОСО）または企業標準試料（СОП）（銅亜鉛合金用）で、ГОСТ 8.315により承認されたもの、または加標法、あるいは他の方法で得られた結果との比較により、ГОСТ 25086に従って実施する。 4.4.3、4.4.4（改訂版、改正 N3） 5. 原子吸光法 5.1. 方法の原理 本法は、試料を硝酸または硝酸と塩酸の混酸で溶解し、アセチレン-空気炎中における波長283.3 nmでの鉛の原子吸光を測定することに基づく。 5.2. 器具、試薬および溶液 - 原子吸光光度計。 - 空洞陰極ランプまたは鉛用の他の共鳴光源。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈1:1。 - 塩酸（ГОСТ 3118）。 - 硝酸と塩酸の混酸（比 1:3）。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - アセチレン（ГОСТ 5475）。 - 鉛（ГОСТ 3778）。 標準鉛溶液：鉛1 gを加熱しながら硝酸（1:1）10 cm³で溶解する。溶液を冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 1 cm³の溶液は鉛0.001 gを含む。 銅は ГОСТ 859 に準拠する。 標準銅溶液：銅10 gを加熱しながら硝酸（1:1）80 cm³で溶解する。溶液を冷却して容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 1 cm³の溶液は銅0.1 gを含む。 5.3 分析の実施 5.3.1 鉛の定量には表3に示す合金の秤量試料を用いる。 表3 - 鉛の質量分率, % | 合金秤量質量, g | 溶解用酸の体積, cm³ - 0.005〜0.05（含む） | 3 | 30 - >0.05〜0.2 | 1 | 15 - >0.2〜5 | 0.1 | 10 （改訂版、改正 N 2） 5.3.2 スズおよびケイ素を含まない合金の分析 秤量した合金を硝酸（1:1）で加熱溶解する（表3参照）。溶液を冷却して容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 5.3.3 スズを含む合金の分析 秤量した合金を混酸で加熱溶解する（表3参照）。溶液を冷却して容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 5.3.4 ケイ素を含む合金の分析 秤量した合金を白金皿に入れ、硝酸（1:1）で加熱溶解する（表3参照）とともにフッ化水素酸3 cm³を加える。溶液を3–4 cm³まで蒸発縮合し、硝酸（1:1）10 cm³を加えて再び3–4 cm³まで蒸発縮合する。溶液を冷却して容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 5.3.5 校正溶液の調製 容量100 cm³のメスフラスコ12本のうち11本に、それぞれ標準鉛溶液を0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 cm³ずつ入れる。これらはそれぞれ鉛0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 mgに相当する。もし合金の秤量試料量が1 gまたは3 gである場合は、すべてのフラスコにそれぞれ標準銅溶液を10 cm³または30 cm³ずつ加え、目盛りまで水で希釈する。 5.3.6 分析試料溶液および校正溶液の鉛の原子吸光度を測定し、分析信号を記録する。得られた値から校正曲線を作成する。 5.4 結果の処理 5.4.1 鉛の質量分率（X、％）は次式で計算する。 （式） ここで - c — 校正曲線から求めた試料溶液中の鉛濃度、g/cm³; - c_k — 校正曲線から求めた対照実験（空白など）の溶液中の鉛濃度、g/cm³; - V — 試料溶液の体積、cm³; - m — 秤量した試料の質量、g. 5.4.2 並列測定の結果の絶対差（収束性）は表1に示す許容値を超えてはならない。 5.4.3 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（再現性）は表1に示す値を超えてはならない。 5.4.4 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）、または産業用標準試料（ОСО）、あるいは企業標準試料（СОП、メッキ銅合金用）で ГОСТ 8.315 により承認されたものを用いるか、付加法、または他法との比較により行い、ГОСТ 25086 に従うものとする。 5.4.2–5.4.4（改訂、改正 N 3）。 6. 電気重量分析法による鉛の定量 6.1 方法の本質 本法は陽極上に鉛を電解的に二酸化鉛（PbO2）として析出させ、その析出した二酸化鉛の沈殿を乾燥して称量することに基づく。 6.2 装置、薬品、溶液 - 直流電気分解装置。 - プラチナ製メッシュ電極（ГОСТ 6563）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈1:1 および 1:100。 6.3 分析の実施 6.3.1 スズを含まない合金の分析 秤量した試料（0.5 g）を容量250 cm³のビーカーに入れ、硝酸（1:1）10 cm³を加え、時計皿またはガラス／プラスチック製の板で覆って加熱して溶解する。合金が溶解し、窒素酸化物を除去したら、時計皿または板およびビーカーの壁面を水で洗い、硝酸（1:1）15 cm³を加え、溶液を水で100–150 cm³に希釈する。 溶液中に秤量した陽極と陰極を浸し、溶液を撹拌しながら電解を電流1.5–2 Aで行う。ビーカー上部は時計皿の二枚重ねまたは電極と撹拌子用の切り欠きのあるガラス／プラスチック板で覆う。電解開始から30分後に板を外して水で洗い、さらに15分電解を続ける。もしその後に陽極の新しく浸した部分に析出が見られなければ電解は終了とみなす。電流を切らずに速やかにビーカーを取り外し、電極を順に蒸留水の入った3個のビーカーで洗い流す。電流を切り、沈殿を付けた陽極を取り外し、160–170℃で20–30分乾燥して一定質量に達するまで乾燥し、冷却して称量する。 6.3.2 スズを含む合金の分析 秤量した試料（0.5 g）を容量250 cm³のビーカーに入れ、硝酸（1:1）15 cm³を加え、時計皿またはガラス／プラスチック板で覆って加熱して溶解する。合金が溶解したら、時計皿または板およびビーカーの壁面を水で洗い、溶液を5–10 cm³まで蒸発縮合する。残渣に60–70 cm³の熱水を加え、溶液と沈殿を60–70℃で1時間静置するか湯煎する。メタスズ酸の沈殿を厚手のろ紙でろ過し、濾液は容量250–300 cm³のビーカーに集める。ろ紙上の沈殿は熱い希硝酸（1:100）で5–6回洗浄する。濾液に硝酸（1:1）10 cm³を加え、水で100–150 cm³に希釈して電解を行う（手順は5.3.1を参照）。 6.4 結果の処理 6.4.1 鉛の質量分率（X、％）は次式で計算する。 （式） ここで - m1 — 沈殿を付けた陽極の質量、g; - m2 — 陽極の質量（空の陽極）、g; - 0.8661 — 二酸化鉛（PbO2）を鉛（Pb）に換算する係数; - m — 秤量した試料の質量、g. 6.4.2 並列測定の結果の絶対差（収束性）は表1に示す許容値を超えてはならない。 6.4.3 異なる2つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（再現性）は表1に示す値を超えてはならない。 6.4.4 分析の精度管理は、国家標準試料（ГСО）、産業標準試料（ОСО）、または企業標準試料（СОП、銅亜鉛合金用）で ГОСТ 8.315 により承認されたものを用いるか、付加法、または他法との比較により行い、ГОСТ 25086 に従うものとする。 6.4.2–6.4.4（改訂、改正 N 3）。