ГОСТ 15027.16-86
ГОСТ 15027.16−86 錫を含まない青銅. カドミウムの測定方法（改正 N 1 付き）
ГОСТ 15027.16−86
グループ В59
国家間標準
スズを含まない青銅
カドミウムの測定方法
Tinless bronze. Methods for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
施行日 1987−01−01
参考情報
1. 作成・提出：ソ連有色金属省
2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会決議
3. 初回制定
4. 参照される規格・技術文書
| 参照 NTD（規格） | 該当節、項、小項目 |
| ГОСТ 1467–93 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118–77 | 2.2 |
| ГОСТ 3760–79 | 3.2 |
| ГОСТ 3773–72 | 3.2 |
| ГОСТ 4204–77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461–77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457–75 | 2.2 |
| ГОСТ 6563–75 | 3.2 |
| ГОСТ 11293–89 | 3.2 |
| ГОСТ 18175–78 | 序文 |
| ГОСТ 25086–87 | 1.1, 2.4.2б, 3.4.4 |
5. 有効期限制限はソ連国標委員会決議
6. 改正 N 1 を付した版（1991年10月承認、IUS 1−92）を発行
本標準は、無スズ青銅（
本標準は完全に ST CMEA 5005−85 に適合する。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法に関する一般的要求事項は、2回の平行測定を行う場合において
2. 原子吸光法
2.1. 方法の要旨
本法は、試料を硝酸で溶解し、アセチレン-空気炎中で波長228.8 nm におけるカドミウムの原子吸光を測定することに基づく。
2.2. 装置、試薬および溶液
原子吸光分光光度計および付属品。
カドミウム用放射源。
アセチレンは
硝酸は
塩酸は
カドミウム標準品（марки КдО）
標準カドミウム溶液。
溶液 A：1 g のカドミウムを30 см³ の硝酸溶液に溶解し、窒素酸化物を除去するまで沸騰させ、冷却して1000 см³ 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
溶液 A の1 см³ は 0.001 g のカドミウムを含む。
溶液 B：溶液 A の25 см³ を 500 см³ 容量のメスフラスコに入れ、20 см³ の塩酸溶液を加え、目盛りまで水を加えて混合する。
溶液 B の1 см³ は 0.00005 g（5×10^-5 g）のカドミウムを含む。
2.3. 分析の実施
2.3.1. 約 0.5 g の試料秤量を 250 см³ 容量のビーカーに入れ、20 см³ の硝酸溶液を加えて冷中で溶かし、その後加熱して溶解する。溶解後、窒素酸化物を除去するまで溶液を沸騰させ、50 см³ に希釈し、250 см³ 容量のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し混合する。100 см³ 容量のメスフラスコに表1に従ってアリクオート量を取り、10 см³ の塩酸溶液を加え、目盛りまで水で希釈し混合する。
表 1
カドミウム質量分率, % |
溶液のアリクオート量, см³ |
| 0.1 〜 0.8 | 25 |
| 0.8 超〜1.5 | 10 |
試料溶液、対照実験溶液および校正曲線作成用溶液について、波長228.8 nm のアセチレン-空気炎中でカドミウムの原子吸光を並行して測定する。カドミウム濃度は校正曲線から求める。
2.3.2. 校正曲線の作成
100 см³ 容量のメスフラスコ 9 本のうち 8 本に、標準溶液 B をそれぞれ 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 см³ 添加する（それぞれが 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25; 0.30; 0.35; 0.40 mg のカドミウムに相当）。すべてのフラスコに 10 см³ の塩酸溶液を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。試料溶液の吸光度は、試料溶液の測定の前後で直接測定する。得られた値から校正曲線を作成する。
2.4. 結果の処理
2.4.1. カドミウムの質量分率（％）は次の式により計算する：
ここで：
- Cпр — 試料溶液中のカドミウム濃度（校正曲線より求めた値）、g/см³;
- Cконт — 対照実験溶液中のカドミウム濃度（校正曲線より求めた値）、g/см³;
- V — 試料の最終溶液容量、см³;
- m — アリクオートに相当する秤量質量、g。
2.4.2. 平行測定結果の相違は、表2 に示す許容差（s — 収束指標）を超えてはならない。
表 2
| カドミウム質量分率, % | s, % | R, % |
| 0.1 〜 0.8（含む） | 0.03 | 0.04 |
| 0.8 超〜1.5 | 0.08 | 0.11 |
(改正版表記、改正 N 1)
2.4.2а. 異なる2つの検査室で得られた解析結果、または同一検査室で異なる条件下で得られた2つの解析結果（R — 再現性指標）は、表2 に示す値を超えてはならない。
2.4.2б. 解析結果の精度管理は、添加法またはポーラログラフィー法で得られた結果との比較により、
2.4.2а, 2.4.2б（追加項、改正 N 1）。
2.4.3. 青銅の品質評価に関する意見の相違がある場合、カドミウムの決定は原子吸光法で行うものとする。
3. ポーラログラフィー法
3.1. 方法の要旨
本法は、試料を硝酸で溶解し、電解的に銅を除去した後、アンモニア-塩化物背景中でポーラログラムによりカドミウムを電位範囲 −0.6 〜 −1.0 V（飽和カロメル電極に対する）で測定することに基づく。
3.2. 装置、試薬および溶液
定電流または交流ポーラログラフ装置および付属品。
直流電解装置。
白金電極
硝酸
硫酸
アンモニア水
塩化アンモニウム
亜硫酸ナトリウム（結晶）。
ゼラチン（食品用）
背景溶液：
定電流ポーラログラフ用：100 g の塩化アンモニウムと 50 g の亜硫酸ナトリウムを 500 см³ の水に溶解する。0.5 g のゼラチンを 50 см³ の熱水に溶かす。冷却後に両溶液を合わせ、100 см³ のアンモニア溶液を加え、水で 1000 см³ になるまで希釈する。
交流ポーラログラフ用：100 g の塩化アンモニウムを 500 см³ の水に溶解し、100 см³ のアンモニア溶液を加え、水で 1000 см³ になるまで希釈する。
溶液は使用直前に調製する。
カドミウム標準品（марки КдО）
標準カドミウム溶液：1 g のカドミウムを 30 см³ の硝酸溶液に溶解し、窒素酸化物を除去するまで沸騰させ、冷却して 1000 см³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。
この標準溶液の1 см³ は 0.001 g のカドミウムを含む。
3.3. 分析の実施
約 0.5 g の試料秤量を 250 см³ 容量のビーカーに入れ、20 см³ の硝酸溶液を加え、まず冷中で、次いで加熱して溶解する。溶解後、窒素酸化物を除去するまで溶液を沸騰させ、水で 150 см³ に希釈し、7 см³ の硫酸溶液を加えて電解により銅を除去する（電流 1.5〜2.0 A、攪拌を行うこと）。電解後の溶液を 20 см³ まで蒸発させ、冷却する。試料をアンモニアでコンゴ紙指示薬で中和し、過剰にアンモニア水を 10 см³ 加える。溶液を 100 см³ 容量のメスフラスコに移し、50 см³ の背景溶液を加え、目盛りまで水で希釈する。5 分後、溶液の一部をポーラログラフ容器に取り、装置の適切な感度でポーラログラフを記録してカドミウムのピーク高さを測定する（電位範囲 −0.6 〜 −1.0 V）。同時に、標準カドミウム溶液を添加した試料溶液のカドミウムピーク高さも測定する。添加する標準量は、添加後のカドミウムピーク高さが試料溶液のピーク高さの 1.5〜2 倍になるように選ぶ。
3.4. 結果の処理
3.4.1. カドミウムの質量分率（％）は次の式で計算する：
ここで：
- mвв — 標準溶液の体積 v（см³）により導入されたカドミウム質量、g（標準溶液の濃度 c、g/см³ に基づく）；
- h — 試料溶液に対応するカドミウムのピーク高さ、mm;
- h' — 標準溶液添加後の試料溶液に対応するカドミウムのピーク高さ、mm;
- m — 試料秤量、g.
3.4.2. 平行測定結果の相違は、表2 に示す許容差（s — 収束指標）を超えてはならない。
(改正版表記、改正 N 1)。
3.4.3. 異なる 2 つの検査室で得られた解析結果、または同一検査室で異なる条件下で得られた 2 つの解析結果（R — 再現性指標）は、表2 に示す値を超えてはならない。
3.4.4. 解析結果の精度管理は、添加法、または原子吸光法で得られた結果との比較により、
3.4.3、
