ГОСТ 1953.14-79
GOST 1953.14−79 スズ青銅 — マグネシウムの測定法（改正 N 1, 2 付）
GOST 1953.14−79
群 B59
国家間標準
スズ青銅
マグネシウムの測定方法
Tin bronze. Methods for the determination of magnesium
OKCTU 1709
施行日 1981−01−01
参考情報
1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省
2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会決議
3. 置換：
4. 参照規格・技術文書
| 参照 NTD の表示 |
該当節、項、小項目 |
| GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
| GOST 613−79 |
序文 |
| GOST 614−97 |
序文 |
| GOST 804−93 |
5.2 |
| GOST 1953.1−79 |
1.1 |
| GOST 3118−77 |
2; 5.2 |
| GOST 3760−79 |
2 |
| GOST 3773−72 |
2 |
| GOST 4204−77 |
2 |
| GOST 4328−77 |
2 |
| GOST 4461−77 |
2; 5.2 |
| GOST 4526−75 |
2 |
| GOST 5456−79 |
2 |
| GOST 8864−71 |
2 |
| GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. 有効期限の制限は国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 5−94 により解除（IUS 11−12−94）
6. 本版は改正 N 1, 2（1983年2月、1990年8月に承認）（IUS 6−83, 11−90）を含む版である。
本規格は、スズ青銅（
(改訂版、改正 N 2).
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般要求事項は
(改訂、改正 N 1, 2).
2a. フォトメトリック法
方法の本質
この方法は、アルカリ性条件下でマグネシウムがチタニウムイエローまたはフェナゾと反応して赤紫色の化合物を形成することに基づき、着色溶液の光学濃度を測定するものである。
§2a（追加、改正 N 2）。
2. 装置、試薬および溶液
フォトエレクトロ比色計（フォトエレクトロカラリメーター）または分光光度計。
硝酸 —
硫酸 —
塩酸 —
溶解用酸混合液：次のように調製する。硝酸1部と塩酸3部を混合する。
アンモニア水 —
水酸化ナトリウム —
塩化アンモニウム —
塩酸性ヒドロキシルアミン（ヒドロキシルアミン塩酸塩） —
ゼラチン、溶液 5 g/dm^3。
三水和物ナトリウムN,N-ジエチルジチオカルバメート —
フェロアンモニウムアルム（鉄アンモニウム矯；kvascy）溶液 100 g/dm^3 は次のように調製する：10 g のアルムを加熱しながら 70 mL の水と 1 mL 濃硫酸に溶解し、これを水で希釈して全量を 100 mL にする。
チタニウムイエロー、溶液 0.5 g/dm^3。
酸化マグネシウム —
標準マグネシウム溶液。溶液 A の調製：あらかじめ（石英るつぼで）(1000±50) °C で 1 時間焙焼した酸化マグネシウム 1.6584 g を、希薄塩酸（1:1）10 mL に溶解する。溶液を容量フラスコ（1 L）に移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
溶液 A の 1 mL は 0.001 g のマグネシウムを含む。
溶液 B の調製：溶液 A の 5 mL を 500 mL 容量のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈して混合する。
溶液 B の 1 mL は 0.00001 g のマグネシウムを含む。
フェナゾ、溶液 0.05 g/dm^3 を 2 mol/dm^3 水酸化ナトリウム溶液中に溶かしたもの。
（§2 改訂版、改正 N 2）。
3. 分析の実施
3.1. 試料 1.0 g を容量 500 mL のビーカーに置き、酸混合液 25 mL を加え、時計皿で覆って加熱して溶解する。溶液を冷却し、蒸留水 150〜200 mL、フェロアンモニウムアルム溶液 1 mL、塩化アンモニウム溶液（200 g/L）5 mL を加え、銅が可溶性アンモニア錯体になるまでアンモニアを加える。水酸化物の沈殿を含む溶液を加熱し、60 °C で 30 分保持して沈殿を凝集させる。沈殿を中密度ろ紙でろ過し、塩化アンモニウム（20 g/L）溶液で 8〜10 回洗浄する。沈殿は破棄する。ろ液を 250 mL まで蒸発濃縮し、冷却して pH 試験紙で pH 4.0〜4.5 になるまで希薄塩酸（1:1）で中和する。溶液を 500 mL メスフラスコに移し、撹拌しながらナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液を 160 mL 添加する。溶液を水で目盛りまで希釈し、よく混合してから沈殿の沈降のため 4〜5 時間放置する（夜間放置可）。沈降した溶液を乾いた円すいフラスコに、乾いた緻密ろ紙と乾いたロートを用いてろ過し、初流の 15〜20 mL を破棄してフラスコを洗う。
マグネシウム含有量が 0.005%〜0.02% の場合はアリコート 200 mL、より大きい含有量の場合は 100 mL を取り、容量 250 mL のビーカーに移して弱火で 40〜45 mL まで蒸発させ、これを 100 mL メスフラスコに移す。塩酸性ヒドロキシルアミン溶液 10 mL、ゼラチン溶液 5 mL、フェナゾ溶液 10 mL またはチタニウムイエロー溶液 5 mL、200 g/L 水酸化ナトリウム溶液 20 mL を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。吸光層厚 5 cm のキュベットを用いるフォトエレクトロ比色計では緑色フィルターを用いて、または吸光層厚 1 cm のキュベットを用いる分光光度計では 540 nm にて溶液の光学濃度を測定する。
比較溶液としては対照実験の溶液（ブランク）を用いる。
(改訂、改正 N 2).
3.2. 校正曲線の作成
100 mL 容量のメスフラスコに標準溶液 B（マグネシウム）をそれぞれ 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 mL とり、水で 50 mL に希釈し、塩酸性ヒドロキシルアミン溶液 10 mL を加え、以後の分析は p.3.1 に示すとおり行う。
4. 結果の処理
4.1. マグネシウムの質量分率（W）[%] は次式で計算する。
[式画像] ,
ここで m — 校正曲線から得られたマグネシウムの量、g；
m1 — アリコート（分取）に対応する試料秤量の質量、g。
4.2. 並行測定の結果の差は、表に示す許容差（t — 収束性指標（t で 3））を超えてはならない。
| マグネシウム質量分率, % |
t, % |
R, % |
| 0.001 〜 0.005 含む |
0.0005 |
0.0007 |
| 0.005 超〜0.02 含む |
0.001 |
0.001 |
| 0.02 超〜0.05 含む |
0.002 |
0.003 |
(改訂、改正 N 2).
4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の差（R — 再現性指標）は、表に示す値を超えてはならない。
4.4. 分析結果の精度管理は添加法（回収試験）または原子吸光法による結果との比較、あるいは
4.3, 4.4.（追加、改正 N 2）。
5. マグネシウムの原子吸光法による定量
5.1. 方法の本質
この方法は、分析溶液をアセチレン−空気火炎中に導入したときに形成されるマグネシウム原子による光の吸収を測定することに基づく。
5.2. 装置、試薬および溶液
マグネシウム用光源を備えた原子吸光分光計。
硝酸 —
塩酸 —
酸混合液：硝酸と塩酸を 1:3 の比で混合する。
マグネシウム（金属） —
標準マグネシウム溶液。
溶液 A：0.1 g のマグネシウムを加熱しながら硝酸（1:1）10 mL に溶かす。溶液を 1 L 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。
溶液 A の 1 mL は 0.0001 g のマグネシウムを含む。
溶液 B：溶液 A の 10 mL を 100 mL 容量のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈する。
溶液 B の 1 mL は 0.00001 g のマグネシウムを含む。
5.3. 分析の実施
5.3.1. 試料 0.5 g を取り、加熱しながら酸混合液 10 mL に溶かす。溶液を 100 mL 容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。アセチレン−空気火炎中、波長 285.2 nm にてマグネシウムの原子吸光を、同時に校正溶液と並行して測定する。
5.3.2. 校正曲線の作成
100 mL 容量のメスフラスコ 7 本のうち 6 本に、標準溶液 B（マグネシウム）を 1.0 mL と 5.0 mL、それぞれ；および溶液 A を 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 mL ずつ入れる。すべてのフラスコに酸混合液 10 mL を加え、目盛りまで水で希釈する。p.5.3.1 に従ってマグネシウムの原子吸光を測定し、校正曲線を作成する。
5.4. 結果の処理
5.4.1. マグネシウムの質量分率（W）[%] は次式で計算する。
[式画像] ,
ここで C — 校正曲線から得られたマグネシウムの濃度、g/mL；
V — 試料溶液の体積、mL；
m — 試料秤量、g。
5.4.2. 並行測定の結果の差は、表に示す許容差（t — 収束性指標（t で 3））を超えてはならない。*
_______________
* 原文に従う。— 注記「KODEKS」。
5.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の差（R — 再現性指標）は、表に示す値を超えてはならない。
5.4.4. 分析結果の精度管理は、
5.4.5. 原子吸光法は、スズ青銅の品質評価において意見の相違がある場合に適用する。
§5（追加、改正 N 2）。
