ГОСТ 15027.2-77

ГОСТ 15027.2−77 スズを含まない青銅。アルミニウムの測定方法（改正 N 1, 2 含む）

ГОСТ 15027.2−77

グループ B59

諸国間標準

スズを含まない青銅

アルミニウムの測定方法

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

参考情報

1. 作成・提出：ソビエト連邦有色金属冶金省

2. 承認・施行：ソ連閣僚評議会国家標準委員会の決議（1977.06.28付、N 1614）

3. 代替：ГОСТ 15027.2−69

4. 本規格は完全に СТ СЭВ 1532−79 に適合する

5. 参照規格・技術文書

参照される規格（NTD）の表示	該当章・項
ГОСТ 61–75	2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 199–78	3.2, 3б.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 435–77	2.2
ГОСТ 493–79	序文
ГОСТ 614–97	序文
ГОСТ 859–2001	2.2, 3.2, 3б.2
ГОСТ 2062–77	4.2, 5.2
ГОСТ 3117–78	2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3118–77	2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 3760–79	2.2, 3а.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3773–72	4.2, 5.2
ГОСТ 4109–79	4.2, 6.2
ГОСТ 4204–77	3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4206–75	5.2
ГОСТ 4233–77	3.2, 3а.2, 6.2
ГОСТ 4328–77	4.2
ГОСТ 4461–77	2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4463–76	2.2, 3.2
ГОСТ 4518–75	2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2
ГОСТ 4529–78	3а.2
ГОСТ 4658–73	5.2
ГОСТ 6563–75	3б.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 6691–77	2.2, 4.2
ГОСТ 10484–78	4.2
ГОСТ 10652–73	2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2
ГОСТ 10929–76	3.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 11069–74	2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 15027.1−77	4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2
ГОСТ 18175–78	序文
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2, 3б.2, 5.2
ГОСТ 20478–75	5.2
ГОСТ 23932–90	5.2
ГОСТ 25086–87	1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.
ТУ 6−09−5077−87	6.2, 7.2
ТУ 6−09−53−59−87	4.2
ТУ 6−09−5413−88	4.2

6. 有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）

7. 改訂版（改正 N 1, 2 を含む）、1983年2月、1988年3月に承認（ИУС 6−83、6−88）


本規格は、視覚的またはアンペロメトリックな滴定終点指示を用いるアルミニウムの滴定法、妨害元素からアルミニウムを水銀陰極上で分離する方法および白金電極による電解で銅からアルミニウムを分離する方法（アルミニウム質量分率 3.0%〜13% の場合）、アルミニウムの光度法（質量分率 0.005%〜0.25% の場合）、アルミニウムの重量分析法（質量分率 3%〜13% の場合）、およびアルミニウムの原子吸光法（質量分率 0.01%〜0.25% および 3%〜13% の場合）を、ГОСТ 18175、ГОСТ 614 および ГОСТ 493 に基づくスズを含まない青銅について定める。

(改訂版、改正 N 2).

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求事項は ГОСТ 25086 に従い、さらに第1章は ГОСТ 15027.1 を適用する。

(改訂版、改正 N 2).

2. 視覚的終点指示を用いるアルミニウムの滴定法

2.1. 方法の原理

本法は、試料溶液に合金のすべての成分と錯形成するトリロンB溶液を過剰に加え、1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール（PAN）指示薬存在下で過剰分を滴定し、アルミニウムの複合体をフッ化アンモニウムまたはフッ化ナトリウムの添加で分解して放出されたトリロンBを、アルミニウムの含有量に相当する量だけ滴定する、という原理に基づく。

2.2. 器具、試薬および溶液

硝酸（ГОСТ 4461）、1:1希釈液。

塩酸（ГОСТ 3118）、1:1希釈液。

アンモニア（ГОСТ 3760）、1:1希釈液。

酢酸（ГОСТ 61）。

酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）、200 g/dm³ 溶液。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、二水和物）（ГОСТ 10652）。

1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール（PAN）、エタノール溶液 1 g/dm³。

エチルアルコール（精製）（ГОСТ 18300）。

フッ化ナトリウム（ГОСТ 4463）。

フッ化アンモニウム（ГОСТ 4518）、100 g/dm³ 溶液。

尿素（ГОСТ 6691）、100 g/dm³ 溶液。

銅 — GOST 859 に準拠、牌号 M0 および M00。 標準銅溶液（0.05 mol/dm³）は次のように調製する。3.177 g の銅を、1:1 に希釈した硝酸 30 cm³ に溶解する。溶解後、窒素酸化物が除去されるまで溶液を煮沸し、冷却してアンモニアで消えない沈殿が生じるまで中和する。生じた沈殿は酢酸を加えて溶解し、1 dm³ まで希釈する。 アルミニウムは GOST 11069 に準拠した A999。 標準アルミニウム溶液は、アルミニウム 1 g を 1:1 に希釈した塩酸 10 cm³ に溶かし、それを容量 1 dm³ のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈して調製する。 1 cm³ の上記アルミニウム溶液は 0.001 g のアルミニウムを含む。 銅溶液の滴定価の決定 標準アルミニウム溶液 20 cm³ を容量 500 cm³ の円錐フラスコに取り、50–60 cm³ になるよう水で希釈する。アンモニアで消えない沈殿が生じるまで中和し、沈殿を塩酸を加えて溶解し、さらに過剰に2滴加える。トリロンB（EDTA）溶液 20 cm³、熱水 100–250 cm³ を加え、加熱して沸騰させる。沸騰した溶液に酢酸アンモニウム溶液 10 cm³、PAN 指示薬溶液 0.5 cm³ を加え、標準銅溶液で溶液の色が緑色から青色に変わるまで熱的に滴定する。続いてフッ化ナトリウム（またはフッ化アンモニウム）1 g を加え、5 分間沸騰させ、再度銅溶液で溶液の色が緑色から青色に変わるまで滴定する。 滴定液の滴定価（t、1 cm³ 溶液あたりのアルミニウム質量、g）は次式で求める。 t = m / V2 ここで m — 滴定に採取したアリクオート部分に相当するアルミニウムの質量（g）、V2 — 2 回目の滴定に要した銅溶液の体積（cm³）。 2.3. 分析の実施 合金の秤量試料を、アルミニウム質量分率が5%以下の場合は質量0.5 g、アルミニウム質量分率が5%を超える場合は質量0.25 g用意し、容量500 cm³の円錐フラスコ（三角フラスコ）に入れて加熱しながら溶解する。20 cm³の硝酸を加え、さらに50–60 cm³の水を加えて窒素酸化物を除去するために沸騰させ、冷却した後、10 cm³の尿素溶液を加え、アンモニア水で消えない沈殿が生じるまで中和する。その沈殿は塩酸を加えて溶かし、さらに塩酸を過剰に2滴加える。以降の分析は、銅溶液の滴定力価の決定に関する項目2.2に示す手順に従って行う。 2.4 結果の処理 2.4.1 アルミニウムの質量分率（％）は次式により算出する： w(Al), % = (V · t · 100) / m ここで - V — 二次滴定に要した銅溶液の体積、cm³； - t — 銅溶液の滴定力価（1 cm³溶液当たりのアルミニウム質量）、g； - m — 試料秤量の質量、g。 2.4.2 並列測定の結果の絶対差（収束指標）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 表1* アルミニウム質量分率, % | 収束指標, % | 再現性指標, % 0.005–0.01 | 0.002 | 0.005 >0.01–0.03 | 0.003 | 0.007 0.03–0.05 | 0.005 | 0.012 0.05–0.10 | 0.008 | 0.02 0.10–0.15 | 0.010 | 0.02 0.15–0.25 | 0.015 | 0.04 3.0–5.0 | 0.07 | 0.2 >5.0–7.0 | 0.10 | 0.2 7.0–9.0 | 0.12 | 0.3 9.0–11.0 | 0.15 | 0.4 11.0–13.0 | 0.20 | 0.5 ___________________ * 表2（除外、改正 N1）。 （改訂稿、改正 N2） 2.4.3 異なる二つの検査機関で得られた分析結果、あるいは同一試験室内で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 2.4.4 分析結果の精度管理は、所定の手続きで証明された無鉛青銅の国家標準試料により行うか、あるいは滴定法と重量法または原子吸光法による分析結果を比較して行う（ГОСТ 25086 に準拠）。 （項目2.4.3、2.4.4 は追加、改正 N2） 3. アンペロメトリック指示による終点指示を用いたアルミニウムの滴定法 3.1 方法の要旨 本法は、試料溶液にトリロンB（EDTA）溶液を過剰に添加して合金成分と錯体を形成させ、過剰のトリロンBを硝酸銅溶液で滴定することに基づく。その後、アルミニウムの複合体をフッ化アンモニウムまたはフッ化ナトリウムの添加により分解し、放出されたトリロンBを滴定して、アルミニウム含有量に相当する量を測定する。 3.2 器具、試薬および溶液 （以下に続く） рНメーター（付属品一式）、型式 ЛПУ-01 または рН-340。

ポテンショメータ 型式 ЛПМ-60、目盛りの最小区分 5 mV。

マイクロアンメーター 型式 М-95（スケール 25 μA）。

電圧 2 V の蓄電池、または同電圧の乾電池。

可変抵抗器 1 MΩ。

プラチナ製電極2本。直径0.8−1 mmのワイヤーをガラス管に埋め込んだもの。電極の作業部長さ 30−35 mm。

磁気撹拌機。

容量 25 cm³ のビュレット（細口）。

容量 1 cm³ のマイクロビュレット（細口）。

硝酸（ГОСТ 4461 準拠）および 1:1 に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118 準拠）および 1:1、1:5 に希釈したもの。

溶解用混合酸：濃塩酸3体積に濃硝酸1体積を混合して調製する。

塩酸（ГОСТ 4204 準拠）。

二ナトリウム塩 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸 2水和物（トリロンB） ГОСТ 10652 準拠。0.2 mol/dm³ 溶液は次のように調製する：トリロンB 74.4 g を 1 dm³ の水に溶かす。

ヘキサメチレンテトラミン（ウロトロピン）。

銅（品位 M0、ГОСТ 859 準拠）。

標準銅溶液：銅 3.177 g を 1:1 に希釈した硝酸 20 cm³ に溶かし、得られた溶液をメスフラスコで水を加えて 1 dm³ に定容して調製する。

フッ化ナトリウム（ГОСТ 4463 準拠）、25 g/dm³ の溶液。

過酸化水素（ГОСТ 10929 準拠）。

電極表面再生用混合液：1:5 に希釈した塩酸に過酸化水素を数滴加えて調製する。

アルミニウム（品位 A999、ГОСТ 11069 準拠）。

標準アルミニウム溶液：アルミニウム 1 g を 1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ に溶かす。溶解後、溶液を容量 1 dm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容する。

1 cm³ の溶液は 1 mg のアルミニウムを含む。

硫酸マンガン(II)（ГОСТ 435 準拠）、マンガン 1 mg/cm³ を含む溶液は次のように調製する：塩 2.75 g を 1 dm³ の水に溶かす。

アルミニウムの滴定法による定量装置（滴定終点のアンペラメトリック指示付き）（図参照）。

装置は次の要素から構成される：分析溶液用ビーカー 1 容量 250−300 cm³；プラチナ指示電極（2本）2 長さ 17−20 mm；滴定中の溶液撹拌用磁気撹拌子 3；所定電流の供給源としての蓄電池または乾電池 8；偏極電流 2−10 μA を設定するための可変抵抗器 6（1 MΩ）；回路に直列に入るマイクロアンメーター 7；電極間の電圧を測定するために回路に並列に入るポテンショメータ 5；ビュレット 4。

ポテンショメータの目盛りの最小区分は 5 mV 以上でなければならない。これは当量点で電位が跳変した場合に、計器の指針が少なくとも 20−25 目盛以上振れることを保証するためである。

このような急激な変化は高精度で検出される。滴定剤（硝酸銅溶液）は容量25 cm³のビュレットからビーカーへ供給され、等価点近傍では滴定剤をマイクロビュレットから一滴ずつ添加する。 滴定溶液のpHはpHメーターで測定する。酸塩基指示薬や試験紙によるpH測定では、特に着色した溶液の滴定の場合に必要な精度が確保できない。 アルミニウムの滴定による定量にはПАТ装置を用いることができる。 銅標準溶液の力価の定め方 銅試料0.2 gを容量250 cm³のビーカーに入れ、10 cm³の標準アルミニウム溶液を加え、銅を1:1に希釈した硝酸10 cm³で溶解する。試料が溶解した後、溶液を約1 cm³まで蒸発させ、40 cm³の水、1 cm³のマンガン塩溶液および20 cm³のトリロントB溶液を加える。 塩化銀電極（Ag/AgCl）を用いたpHメーターでpHを6.0–6.2に調整する（ウロトロピンを少量ずつ添加して調整）。溶液を5分間沸騰させて冷却し、ビーカーを磁気撹拌機にセットして白金電極を溶液中に浸し、可変抵抗器で回路電流を2–10 μAに設定し、ポテンショメータを作動させてポインタを目盛の中央付近に合わせる。余剰のトリロントBを、連続的に撹拌した溶液中で標準銅溶液で逆滴定する。滴定剤はおよそ1 cm³/分の速度で供給する。滴定の終盤は標準銅溶液を一滴ずつ加える。滴定終点は、滴定剤（銅溶液）を1滴加えたときにポテンショメータの指針が左方向へ目盛20目盛以上（100 mV）偏ると判断する。 第1回滴定の後、20 cm³のフッ化ナトリウム溶液を加え、pHを1:1に希釈した硝酸の数滴またはウロトロピンで6.0–6.2に調整し、溶液を2分間沸騰させる。冷却後、余剰のトリロントBの結合と同様に標準銅溶液で滴定する。最後の滴定量は1 cm³の範囲でマイクロビュレットから滴下し、上記のようにアンペロメトリックに終点を決定する。 銅標準溶液の力価を定めるため、上記の操作を少なくとも5回繰り返す。 銅標準溶液の力価（…）、ミリリットル当たりのアルミニウム重量（g Al/mm）で表した値は次式で計算する: （式を挿入） ここで V — 第2回滴定に要した標準銅溶液の体積、cm³。 3.3. 分析の実施 合金試料量0.2 gを溶解用酸混合液3 cm³に溶かす。溶解後、濃硫酸1.5 cm³を加え、硫酸の濃い白色煙が立ち始めるまで溶液を蒸発させる。蒸発後の溶液量は1 cm³以下とする。ビーカーを冷却し、水40 cm³、トリロンB溶液20 cm³を加え、以降は項3.2に示すとおりに分析を行う。 3.4. 結果の処理 3.4.1. アルミニウムの質量分率（ω）を百分率で算出する式は次のとおりである。 （式） ここで t — 標準銅溶液の当量（滴定度）、アルミニウムとして g/cm³ で表した値； V — 第2回目の滴定に用いられた標準銅溶液の体積、cm³； m — 試料の秤量質量、g。 3.4.2. 並行測定結果の絶対差（R — 収束性の指標）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、改訂2） 3.4.2а. 異なる2つの試験所で得られた分析結果の絶対差、または同一試験所で異なる条件下で得られた2つの分析結果の絶対差（R' — 再現性の指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 3.4.2б. 分析結果の精度管理は項2.4.4に従って行う。 3.4.2а, 3.4.2б.（追加項目、改訂2） 3.4.3. 青銅の品質評価において意見の相違がある場合には、本方法を適用する。 3а. 水銀陰極上での妨害元素からのアルミニウム分離を伴う滴定法によるアルミニウムの定量 3а.1. 方法の要旨 本法は、試料溶液にトリロンB溶液を過剰に加えてアルミニウムと錯形成させ、過剰分をキシレノールオレンジ存在下で塩化亜鉛溶液により滴定し、アルミニウムの錯イオンを分解し、フッ化ナトリウムを添加して遊離したトリロンBをアルミニウムに相当する量だけ滴定するというものである。アルミニウムは事前に合金の主要成分から水銀陰極上で分離する。 3а.2. 装置、試薬および溶液 - 水銀陰極を備えた電解装置。 - 硝酸（GOST 4461に準拠）。 - 塩酸（GOST 3118に準拠）および1:1に希釈した塩酸。 - 硫酸（GOST 4204に準拠）および1:1に希釈した硫酸。 - 溶解用酸混合液：塩酸3体積に対し硝酸1体積を混合して調製する。 - 酢酸（GOST 61に準拠）。 - アンモニア水（GOST 3760に準拠）、1:1に希釈。 - フッ化ナトリウム（GOST 4518に準拠）、飽和溶液。 - 酢酸アンモニウム（GOST 3117に準拠）。 - 塩化ナトリウム（GOST 4233に準拠）。 - キシレノールオレンジ。 - キシレノールオレンジと塩化ナトリウムを1:100の比で混合した混合液。 pH 5.5–6 の緩衝液：次のように調製する。酢酸アンモニウム 500 g と酢酸 20 cm^3 を水に溶かし、水を加えて全量を 1000 cm^3 にする。 エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652）0.1 mol/dm^3 の溶液は次のように調製する。トリロンB 37.21 g を加熱しながら水に溶かし、容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。 アルミニウム（ГОСТ 11069）、アルミニウム含有率 99.9%以上。 標準アルミニウム溶液：次のように調製する。アルミニウム 0.1 g を、1:1 希釈の塩酸 5 cm^3 に溶かし、冷却して容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。 1 cm^3 の溶液は 0.001 g のアルミニウムを含む。 塩化亜鉛（ГОСТ 4529）0.1 mol/dm^3 の溶液は次のように調製する。塩化亜鉛 13.63 g を、塩酸 5 cm^3 で酸性にした水 100 cm^3 に溶かし、容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移して目盛りまで水を加える。 塩化亜鉛溶液の滴定力の決定。 標準アルミニウム溶液 20 cm^3 を 500 cm^3 容量の円錐フラスコに取り、水で 100 cm^3 まで希釈する。トリロンB 溶液 20 cm^3 を加え、2–3 分間沸騰させてからユニバーサルインジケーターペーパーで pH 5.5–6 になるまで少量ずつアンモニアを加える。溶液を冷却し、緩衝液 10 cm^3 と、キシレノールオレンジと塩化ナトリウムの混合物 約0.1 g を加え、トリロンB の過剰分を塩化亜鉛溶液でピンク〜紫色になるまで滴定する。ついでフッ化ナトリウム溶液 20 cm^3 を加え、沸騰させ、冷却して再び塩化亜鉛溶液でピンク〜紫色になるまで滴定する。 塩化亜鉛溶液の滴定力（1 cm^3 あたりのアルミニウムグラム数）は次式で計算する。 （式図） ここで m — 滴定のために採取した溶液のアリコート分に相当するアルミニウムの質量、g。 — 2回目の滴定に消費した塩化亜鉛溶液の体積、cm^3。 3а.3. 分析の実施 合金の試料量は，アルミニウム質量分率が6%以下の場合は1 g，6%を超える場合は0.5 gを秤量し，容量250 cm^3のビーカーに入れ，溶解用酸混合液15 cm^3で加熱して溶かす。 溶解後，ビーカーの壁を水で洗い，希釈した（1:1）硫酸5 cm^3を加え，硫酸の白煙が出るまで溶液を蒸発させる。残渣を冷却し，水50 cm^3を加えて塩類が溶解するまで煮沸する。溶液を冷却し，沈殿が生じた場合は中程度の密度のろ紙でろ過し，ろ紙上の沈殿を数回，少量の硫酸数滴で酸性にした熱水で洗う。ろ液を水で100 cm^3に希釈し，水銀陰極の装置用容器に移して電解を行う。電流密度を1.5−2 A/dm^2，電圧を5−6 Vに設定し，溶液を撹拌しながら電解する。電解は銅イオンに対する反応が消失するまで続ける。電解終了後，溶液をビーカーに移し容器の壁を数回水で洗う。溶液を中程度の密度のろ紙で漏斗型フラスコ（容量500 cm^3）にろ過し，ろ紙上の沈殿を水で数回洗う。ろ液にトリロンB（EDTA）溶液を過剰に（約40 cm^3）加え，煮沸し，指示薬用試験紙でpHが5.5−6になるまでアンモニア溶液を滴下して調整する。その後の分析は，項目3а.2に示す塩化亜鉛溶液の標定（滴定量測定）と同様に行う。 3а.4. 結果の処理 3а.4.1. アルミニウムの質量分率（X_Al）[%]は以下の式で算出する。 （式） ここで V — 2回目の滴定に消費した塩化亜鉛溶液の体積，cm^3； T — アルミニウムに対する塩化亜鉛溶液の滴定係数（チトル），g/cm^3； m — 試料の秤量質量，g。 3а.4.2. 平行測定結果の絶対差（r — 再現性指標）は表1に示した許容値を超えてはならない。 （改正稿，改正 N 2） 3а.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（R — 再現性指標）は，表1に示した値を超えてはならない。

3а.4.4. 分析結果の精度管理は項目 2.4.4.に従って行う。

3а.4.3、3а.4.4。（追加導入、改正 N 2）。

3б. プラチナ電極を用いた電解で銅からアルミニウムを分離するアルミニウムの滴定法

3б.1. 方法の本質

本法は、試料溶液にトリロンB（エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩）が過剰に入るよう添加し、アルミニウムおよび他の元素と錯形成させ、過剰量を1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール（PAN）存在下で硝酸銅溶液により滴定し、アルミニウムの錯体をフッ化ナトリウムで分解して放出されたトリロンBをアルミニウム量に相当する量だけ滴定することに基づく。

アルミニウムは予めプラチナ電極を用いた電解により銅から分離する。

3б.2. 装置、試薬および溶液

プラチナ網状電極付き電解装置（ГОСТ 6563）。

銅（ГОСТ 859）、等級 M0 および M00。

溶解用酸混合液：塩酸 3 体積と硝酸 1 体積を混合して調製する。

硝酸（ГОСТ 4461）およびその希釈液 1:1、1:99。

塩酸（ГОСТ 3118）。

硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 に希釈したもの。

標準銅溶液：0.1 mol/dm^3 溶液；次のように調製する。6.3540 g の銅を希釈 1:1 の硝酸 60 cm^3 に溶解する。溶解後、窒素酸化物が除去されるまで溶液を沸騰させ、注意して約 10 cm^3 まで蒸発濃縮する。溶液を冷却して容量フラスコ（1000 cm^3）に移し、水を加えて目盛りまで満たし、混和する。

フッ化ナトリウム（ГОСТ 4518）、飽和溶液。

エチルアルコール（精製）（ГОСТ 18300）。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）、500 g/dm^3 溶液。

1-(2-ピリジルアゾ)-2-ナフトール（PAN）、エタノール溶液 1 g/dm^3。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB）（ГОСТ 10652）、0.25 mol/dm^3 溶液；次のように調製する。93.002 g のトリロンB を加熱しながら 500 cm^3 の水に溶かし、冷却して容量フラスコ（1000 cm^3）に移し、目盛りまで水を加えて混和する。

3б.3. 分析の実施

合金の秤量試料 0.5−1 g を 300 cm^3 容量のビーカーに入れ、溶解用酸混合液 15 cm^3 を加えて加熱し溶解する。

溶解後、ビーカーの壁面を水で洗い流し、1:1 に希釈した硫酸 5 cm^3 を加え、溶液を硫酸の白煙が出るまで蒸発する。残渣を冷却し、壁面を水で洗い、再度硫酸の白煙が出るまで蒸発する。残渣を冷却し、50 cm^3 の水を加えて加熱して塩を溶解する。もし沈殿が生じた場合は中密度ろ紙でろ過し、濃硫酸を数滴加えて酸性にした熱湯で洗浄する。

溶液を容量150 cm³まで希釈し、煮沸した硝酸（3 cm³）を加え、電気分解を電流密度1.0〜1.5 A/dm²、電圧2〜2.5 V、溶液を攪拌しながら行う。 溶液の脱色後、電流を切らずに電解液を入れたビーカーをそのまま置き、電極を電気分解を行ったビーカー内の水で洗う。次に溶液を容量500 cm³のメスフラスコに移し、冷却して目盛りまで水を加え混合する。沈殿が生じた場合は、濃密なろ紙で容量500 cm³のメスフラスコへろ過し、沈殿を1:99に希釈した熱い硝酸で7〜8回洗い、溶液を冷却して目盛りまで水を加え混合する。 溶液のアリコート分200 cm³を容量500 cm³のコニカルフラスコに取り、酢酸ナトリウム溶液25 cm³を加え、溶液をほぼ沸騰させる。PAN試薬（指示薬）5〜10滴を加え、トリロントB（EDTA）溶液をピンク〜紫色から黄色へ変化するまで滴加し、さらに3〜5 cm³過剰に加える。 溶液を沸騰させ、色が変化した場合はトリロントB溶液を加えて黄色にならせる。次に過剰のトリロントBを硝酸銅溶液で滴定し、黄色→緑→青へ変わる点を指示点とする。その後フッ化ナトリウム溶液20 cm³を加え、再び2分間沸騰させる。溶液は黄緑色を呈する。溶液を50〜60 ℃に冷却し、硝酸銅溶液で黄色緑色から青色へ変わるまで滴定する。 3б.4. 結果の処理 3б.4.1. アルミニウムの質量分率（％）は次の式により計算する。 （式の図は原文参照） ここで V — 第２滴定に消費された硝酸銅溶液の体積、cm³； 0.002698 — アルミニウムに対する硝酸銅溶液の当量（g/cm³）； m — アリコート分に相当する試料の秤量、g。 3б.4.2. 平行測定の結果の絶対差（収束指標）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、改正 N 2） 3б.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果の絶対差、あるいは同一試験所で異なる条件下に得られた二つの分析結果の絶対差（再現性指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 3б.4.4. 分析結果の精度管理は項2.4.4に従って行う。 3б.4.3、3б.4.4（追加、改正 N 2）。 4. アルミニウムの比色法（フォトメトリック法） 4.1. 方法の要旨 （以下続く） この方法は、白金陰極上での電解によって銅を分離した後、エリオクロムシアニン R（エリオクロムシアニンR）またはクロマズロール S（Chromazurol S）と着色性錯体を形成することに基づく。 4.2. 装置、試薬および溶液 - 白金電極を用いた電解装置（ГОСТ 6563による）。 - pHメーター。 - 光電比色計または分光光度計。 - 臭素（ГОСТ 4109）。 - 臭化水素酸（ハイドロブロミック酸、ГОСТ 2062）。 - 溶解用混合液（新たに調製）：臭化水素酸9体積と臭素1体積を混合。 - チオグリコール酸、0.8% 溶液。 - 硝酸（ГОСТ 4461）および1:1に希釈したもの。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、1:1 に希釈したものおよび1 N 溶液。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 に希釈したもの。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - アスコルビン酸、使用直前に調製した10 g/dm3 溶液。 - 酢酸（ГОСТ 61）。 - 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）および20 g/dm3 溶液。 - 鉄アンモニウム明礬（Квасцы железоаммонийные、TU 6-09-5359）、100 g/dm3 溶液。調製法：10 g の明礬を加熱しながら70 cm3 の水および2 cm3 の1:1 に希釈した硫酸に溶かし、溶液を水で100 cm3 に希釈する。 - 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）。 - 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）および2 mol/dm3 溶液。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、1 mol/dm3 溶液。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）、1:1 および 1:10 に希釈したもの。 - 亜硫酸水素ナトリウム（Натрий серноватистокислый、TU 6-09-5413）、50 g/dm3 溶液。 - 安息香酸アンモニウム（Аммоний бензойнокислый）、50 g/dm3 溶液。 - 洗浄液：アンモニウム安息香酸溶液 5 cm3 と酢酸 1 cm3 を100 cm3 の水に溶解して調製。 - pH 6 の緩衝液：酢酸アンモニウム46 g と酢酸ナトリウム18 g を1 dm3 の水に溶解し、pHメーターで測定しながら水酸化ナトリウム溶液あるいは酢酸でpH を調整する。 - 尿素（ГОСТ 6691）。 - エリオクロムシアニン R、0.7 g/dm3 の水溶液。調製法：0.7 g のエリオクロムシアニンを濃硝酸2 cm3 に入れ、2分間攪拌しながら溶かす。これに水60 cm3 と尿素0.3 g を加え、暗所で24時間放置する。溶液を1 dm3 容量のメスフラスコにろ過し、目盛まで水で希釈して混合する。暗色瓶で保存する。 - クロマズロール S、2 g/dm3 の水溶液。 一次アルミニウム、銘柄 A999（ГОСТ 11069による）。 標準アルミニウム溶液。 溶液A：次のように調製する。0.1 g のアルミニウムを加熱しながら、1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ に溶解する。溶液を目盛りフラスコ（容量 1 dm³）に移し、水でメスまで満たして混合する。 溶液A 1 cm³ 中には 0.0001 g のアルミニウムが含まれる。 溶液B：次のように調製する。溶液A 5 cm³ を 100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、1:1 に希釈した塩酸 20 cm³ を加え、メスまで水で満たして混合する。 溶液B 1 cm³ 中には 0.000005 g のアルミニウムが含まれる。 （改定版、改正 N 1）。 4.3 分析の実施 4.3.1 ブロンズ銘柄 Бр КН1−3 の場合 試料（ブロンズ）1 g を秤量し、白金皿に入れ、1:1 に希釈した硝酸 10 cm³、フッ化水素酸 2−3 cm³ を加え、湿性塩が得られるまで蒸発させる。ついで 1:1 に希釈した硫酸 5 cm³ を加え、硫酸の白煙が出るまで蒸発させる。 皿を冷却し、塩を 30−40 cm³ の熱水で溶解して、300 cm³ 容量のビーカーに移す。水で 100−150 cm³ まで加え、1:1 に希釈した硝酸 8 cm³ を加え、ГОСТ 15027.1 に従って電解により銅を析出させる。電解液には塩化アンモニウム 2 g、鉄アンモニウムミョウバン溶液 1 cm³ を加え、50−60 °C まで加温してから、1:1 に希釈したアンモニア溶液を加えて水酸化物の沈殿が生じるまで操作する。 生じた沈殿は温かい場所で 10−15 分静置させ、その後目の粗いろ紙でろ過する。ろ紙上の沈殿は塩化アンモニウム溶液で 5−6 回洗浄する。洗浄した沈殿を、析出に用いたビーカーに熱水の流水でろ紙から洗い落とす。ろ紙はまず 3 cm³ の 1:1 希釈塩酸で洗い、その後熱水で洗う。濾過液は沈殿を入れたビーカーに集め、沈殿が完全に溶解するまで加熱する。溶液を 100 cm³ 容量の目盛りフラスコに移し、水でメスまで満たして混合する。 アルミニウム含有量に応じて、100 cm³ 容量フラスコの溶液からアリコート分を採取する（表 3）。 表 3 （表の見出し） - アルミニウム質量分率、% - 溶液のアリコート量、cm³ - アリコートに相当する秤量質量、g （表の内容） - 0.005 から 0.01：アリコート量 20 cm³、秤量質量 0.2 g - 超 0.01 ～ 0.025：アリコート量 10 cm³、（以降省略） 0,1 » 0,025 «0,05 5
0,05

4.3.1.1. エリオクロムシアニンRを用いた比色測定（フォトメトリー）

試料のアリクオート部分（表3参照）に水を加えて20 cm, アスコルビン酸溶液2 cm、亜硫酸ナトリウム溶液5 cm、エリオクロムシアニンR溶液20 cmを加え、アンモニアでpHメーター上にてpH 6に調整する。30 cmの緩衝溶液を加え、溶液を容量100 cmのメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。20分後、緑色フィルターを装着した光電式比色計でセル長2 cmのキュベットを用いるか、または分光光度計でλ=535 nm、セル長1 cmのキュベットで吸光度を測定する。比較用溶液には対照実験の溶液を用いる。

アルミニウム含有量は検量線により求める。

溶液のpHを目視で調整する場合は、メスフラスコ（容量100 cm）（表3参照）にアリクオートを入れ、水を25 cmまで加え、鉄アンモニウムアルム溶液を1滴、チオグリコール酸溶液10 cmを加え、続いて水酸化ナトリウム溶液を滴下して紫色になるまで調整する。次に1 mol/dm（＝1 mol·L）塩酸溶液を滴下して着色が消えるまで中和し、過剰分として2 cmを加える。次いでエリオクロムシアニンR溶液20 cmを加え、5分後に30 cmの緩衝溶液を加え、目盛りまで水で満たし、以降は上記の通り操作する。

4.3.1.2. クロマズロールSを用いた比色測定（フォトメトリー）

アリコート（分取）溶液（表3参照）を容量100 cm^3のメスフラスコに入れ、アスコルビン酸溶液2 cm^3、亜硫酸ナトリウム溶液5 cm^3を加え、20分後にユニバーサル指示薬紙でpH 5–6になるように水酸化ナトリウム溶液で中和する。次に0.1 N塩酸溶液を5 cm^3加え、水を50 cm^3まで入れ、クロマザロール S 溶液を2 cm^3、酢酸ナトリウム溶液を5 cm^3加え、目盛りまで水で満たす。10分後、光路長1 cmのキュベットで光学濃度を、緑色フィルター付フォトエレクトロコロリメーターまたは分光光度計を用いて波長λ = 545 nmで測定する。比較用として対照試験溶液を用いる。 アルミニウム含有量は校正曲線から求める。 4.3.2 ベリリウム青銅の場合 試料0.5 gを容量300 cm^3のビーカーに入れ、1:1に希釈した硝酸10 cm^3を加えて加熱して溶解する。 試料が溶解し、窒素酸化物を煮沸で除去した後、ビーカーの壁面を水で洗い、溶液を水で100–150 cm^3まで希釈する。1:1に希釈した硫酸を5 cm^3加え、ГОСТ 15027.1に従って電解により銅を析出除去する。 銅の分離後、電解液に塩化アンモニウム5 g、鉄アンモニウムクワッツォ（鉄アンモニウム硫酸塩）溶液1 cm^3を加え、50–60 °Cに加熱する。加熱を止め、1:1希釈したアンモニアを加えて鉄およびアルミニウムの水酸化物の蒸発が始まる直前まで調整し、1–2 cm^3の酢酸を加えて溶解させる。溶液に激しく撹拌しながら滴下で安息香酸アンモニウム溶液20 cm^3を加え、1–2分間沸騰させる。凝集した沈殿を含む温かい溶液を中程度の濾紙2枚でろ過する。ビーカーと濾紙は洗浄液の少量を5回に分けて洗い流す。 洗浄した沈殿は濾紙上から熱湯の噴流で、沈殿があったビーカーに回収する。濾紙はまず1:1に希釈した熱塩酸3 cm^3で洗浄し、その後水で洗い、ろ液は沈殿を回収したビーカーに集める。沈殿が溶解したら溶液を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 アルミニウム含有量に応じてアリコートを採り（表4参照）、以降の分析はそれぞれ項目4.3.1.1または4.3.1.2に示す方法に従って行う。 表4 - アルミニウム質量分率, % — 溶液のアリコート量, cm^3 — アリコートに対応する試料質量, g - 0.01–0.025 — 20 cm^3 — 0.10 g - >0.025–0.05 — 10 cm^3 — 0.05 g » 0,05 «0,1 5
0,025 » 0,1 «0,25
2 0,01

4.3.2а. スズの質量分率が0,05%以上の青銅について

合金の秤量試料0,5 гを容量300 cm³のビーカーに入れ、加熱して溶解するための溶解用混合液15 cm³で溶かす。溶解後、溶液を乾燥するまで蒸発させる。溶解用混合液15 cm³の添加と乾燥（蒸発）をさらに2回繰り返す。

乾留残渣に濃硝酸10 cm³を加え、溶液を湿った残渣になるまで蒸発させ、この操作を2回繰り返す。冷却した湿った残渣に、1:1に希釈した硝酸10 cm³および水を加えて総量を150 cm³にし、ГОСТ 15027.1に従って電解により銅を除去する。その後の分析は項4.3.1に示すとおり行う。

(追加、変更 N 1).

4.3.3. 校正曲線の作成

容量100 cm³のビーカーまたはメスフラスコに、それぞれ0、1,0、2,0、3,0、4,0および5,0 cm³の溶液Bを取り、20 cm³まで水で希釈し、アスコルビン酸溶液1 cm³を加え、続いて分析をそれぞれ項目4.3.1.1および4.3.1.2に記載の通り行う。

得られた溶液の光学密度の値とそれに対応するアルミニウム含有量から校正曲線を作成する。

4.4. 結果の処理

4.4.1. アルミニウムの質量分率（χ）をパーセントで次の式により算出する。

(式の図)

ここで m_Al — 校正曲線から求めたアルミニウムの質量、g;

m — 溶液のアリクオート部分に対応する合金の秤量質量、g。

4.4.2. 並行試験の結果の絶対差（R — 一致度指標）は、表1に示す許容値を超えてはならない。

(改訂版、変更 N 2).

4.4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件下で得られた二つの分析結果の絶対差（R' — 再現性指標）は、表1に示す値を超えてはならない。

4.4.4. 分析結果の精度管理

分析結果の精度管理は、定められた手続きで認定された無鉛青銅の国家標準試料を用い、分光光度法と原子吸光法または添加法による分析結果と比較することにより、ГОСТ 25086に従って行う。

4.4.3, 4.4.4.（追加、変更 N 2）。

5. アルミニウム定量の重量分析法（グラビメトリック法）

5.1. 方法の原理

本法は8-オキシキノリン（8-オキシキノリノール）でアルミニウムを沈殿させ、妨害成分を事前に除去した後、アルミニウムのオキシキノリネート沈殿を乾燥して秤量することに基づく。

5.2. 器具、試薬および溶液

ГОСТ 6563に規定された網目状プラチナ陰極を備えた電解装置。

水銀陰極を用いる電解装置。

ろ過用るつぼ（ГОСТ 23932 による）タイプ ТФ-3−20、ТФ-3−32。 水銀（品種 Р1、ГОСТ 4658）。 硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈したもの。 硫酸（ГОСТ 4204）および1:4、1:200、1:50 に希釈したもの。 酢酸（ГОСТ 61）、濃度 2 mol/dm^3 の溶液。 水性アンモニア（ГОСТ 3760）および1:50 に希釈したもの。 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）および濃度 20 g/dm^3 の溶液。 メチルレッド、アルコール溶液 2 g/dm^3。 精留エチルアルコール（ГОСТ 18300）。 フェロシアン化カリウム（калий железосинеродистый、ГОСТ 4206）、新たに調製した濃度 20 g/dm^3 の溶液。 過硫酸アンモニウム（аммоний надсернокислый、ГОСТ 20478）。 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）。 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117）。 8-ヒドロキシキノリン（8-оксихинолин）、濃度 30 g/dm^3 の溶液。調製方法：試薬 30 g を乳鉢で少量の 2 mol/dm^3 酢酸溶液とすりつぶし、その後 2 mol/dm^3 酢酸溶液 1 dm^3 に溶解し、ろ過して 1 dm^3 容量のフラスコに移す。 5.3 分析の実施 質量 1 g の合金試料を 250 cm^3 容量のビーカーに入れ、時計皿で覆って 15 cm^3 の 1:1 に希釈した硝酸で加熱しながら溶解する。 試料が溶解したらビーカーの壁面を少量の水で洗い、窒素酸化物を除去するまで沸騰させ、溶液を 100–150 cm^3 まで希釈し、さらに 1:4 に希釈した硫酸 7 cm^3 を加え、ГОСТ 15027.1 に従って電解により銅を析出させる。 銅の分離後、電解液に塩化アンモニウム 3 g とメチルレッド溶液 3–5 滴を加え、沸騰させ、沈殿上方の溶液の色が黄色になるまで注意深く滴下でアンモニアを加える。その後さらにアンモニアを 10 滴加え、1–2 分間沸騰させる。沈殿をろ過し、ろ紙上で温かい塩化アンモニウム溶液で洗浄する。 洗浄した沈殿はろ紙上で 1:4 に希釈した温かい硫酸 20 cm^3 で溶かし（少量ずつ加える）、沈殿を生じさせた同じビーカーに溶液を集め、メチルレッドによりアンモニアで中和し、さらに濃硫酸 1 cm^3 を加える。 溶液の体積が 50 cm^3 を超えないように調整し、水銀陰極を備えた容器に移し、陽極には白金の螺旋を用い、電流 4 A、電圧 5–6 V で電解する。溶液中の鉄が完全に除去されるまで電解を続ける（陶板またはろ紙上でフェロシアン化カリウムによる滴下反応で確認する）。 電流を途切れさせることなく、溶液をろうととろ紙でろ過しながらビーカーに移す。水銀陰極は希硫酸（1:200で希釈）を10 cm³ずつ2〜3回、ついで水を10 cm³ずつ3回洗浄する。洗浄液は主溶液に合流させる。洗浄の際は常に水銀上に厚さ2〜3 mmの液層を残し、陽極との接触を確保する。最後の洗浄液は完全に除去する。 溶液をメチルレッド指示薬でアンモニアにより中和し、濃硫酸を0.5〜1.2 cm³ほど加え、過硫酸アンモニウムを2〜3 g加え、70〜80 °Cまで加熱する。生じた二酸化マンガンの沈殿をろ過し、希硫酸（1:50で希釈）で3〜5回洗う。溶液には酢酸ナトリウムまたは酢酸アンモニウムを5〜10 g加え、オキシキノリン（8-ヒドロキシキノリン）溶液でアルミニウムを沈殿させる（オキシキノリンはアルミニウム1 mgあたり0.5〜0.7 cm³を滴下する）。溶液を60〜70 °Cに加熱し、その温度で3〜4時間静置する。 沈殿したアルミニウム・オキシキノリン（オキシキノリンアルミニウム）を、吸引ろ過で秤量済みろ過坩堝上にろ過し、洗浄水が無色になるまで温水で洗浄する。坩堝と沈殿物を乾燥器中130〜140 °Cで定量まで乾燥し、称量する。 5.4 結果の処理 5.4.1 アルミニウムの質量分率（w(Al)）〔パーセント〕は次式により求める。 w(Al), % = (m_окс. × 0.0587 × 100) / m_навески ここで m_окс. — オキシキノリンアルミニウム沈殿物の質量、g; 0.0587 — オキシキノリンアルミニウムをアルミニウムに換算する係数; m_навески — 試料取り分の質量、g. 5.4.2 並行試験の絶対差（収束度の指標）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、変更 N 2） 5.4.3 異なる二つの試験室で得られた分析結果、または同一試験室で異なる条件で得られた二つの結果の絶対差（再現性の指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 5.4.4 分析結果の精度管理 5.4.4.1 分析結果の精度管理は項目2.4.4に従って行う。 （項目5.4.3, 5.4.4は追加導入、変更 N 2） 6. アトム吸光法によるアルミニウムの定量（アルミニウム質量分率 0.01%〜0.25%） 6.1 方法の要旨 本法は、分析溶液をアセチレン－亜酸化窒素炎に導入したときに生成されるアルミニウム原子による光吸収を測定することに基づく。 6.2 装置、試薬および試薬溶液 - アルミニウム用放射源を有する原子吸光分光計。 - 白金製電極2本を有する電解装置。 - 硝酸（ГОСТ 4461）および1:1で希釈したもの。 - 塩酸（ГОСТ 3118）および濃度2 mol/dm³の溶液。 - 臭化水素酸（ГОСТ 2062）。 - 臭素（ГОСТ 4109）。 - 溶解用混合液（新たに調製）：濃臭化水素酸9体積に臭素1体積を混合したもの。 - 塩化カリウム（TU 6-09-5077）または塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）、10 g/dm³の溶液。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）、アルミニウム含有率99.9% 以上。 - 標準アルミニウム溶液。 溶液A：次のように調製する。アルミニウム0.5 gを加熱しながら20 cm³の塩酸に溶解し、過酸化水素溶液を2〜3 cm³加える。過酸化水素の過剰分は沸騰により除去する。溶液を冷却し、500 cm³容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 1 cm³の溶液Aは0.001 gのアルミニウムを含む。 溶液B：次のように調製する。溶液Aの10 cm³を100 cm³容量のメスフラスコに移し、2 mol/dm³塩酸溶液を10 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。 1 cm³の溶液Bは0.0001 gのアルミニウムを含む。 6.3 分析の実施 6.3.1 スズ含有率が0.05%までの青銅の場合 試料1 gを250 cm³ビーカーに取り、1:1に希釈した硝酸10 cm³で加熱して溶解する。窒素酸化物を沸騰で除き、溶液を冷却し、水で150 cm³に希釈して銅の析出を行う（ГОСТ 15027.1に従う）。電解後の電解液を10 cm³まで濃縮して蒸発し、冷却して50 cm³容量のメスフラスコに移し、塩化カリウムまたは塩化ナトリウム溶液を5 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。 アセチレン－亜酸化窒素炎中、波長309.3 nmでアルミニウムの原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 6.3.2 スズ含有率が0.05%を超える青銅の場合 試料1 gを250 cm³ビーカーに取り、溶解用混合液15 cm³を慎重に加えて溶解する。溶解後、溶液を注意深く乾燥まで蒸発する。溶解用混合液15 cm³での蒸発操作をさらに2回繰り返し、それぞれ乾燥まで行う。 残渣に10 cm³の硝酸を加えてシロップ状になるまで蒸発する。10 cm³硝酸での蒸発操作を繰り返し、最終的に水で150 cm³に希釈して電解（ГОСТ 15027.1）を行う。電解液を10 cm³まで濃縮し、冷却して50 cm³容量のメスフラスコに移し、塩化カリウムまたは塩化ナトリウム溶液を5 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。 アルミニウムの原子吸光を、6.3.1項に示すとおり測定する。 6.3.3 校正曲線の作成 11本の100 cm³メスフラスコのうち10本に、標準溶液Bからそれぞれ1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 cm³を、標準溶液Aからそれぞれ2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm³を加える。すべてのフラスコに2 mol/dm³塩酸溶液を10 cm³、塩化カリウムまたは塩化ナトリウム溶液を10 cm³加え、目盛りまで水で希釈し、6.3.1項に従ってアルミニウムの原子吸光度を測定する。得られたデータから校正曲線を作成する。 6.4 結果の処理 6.4.1 アルミニウムの質量分率（w(Al)）〔パーセント〕は次式により計算する。 w(Al), % = (C × V × 100) / m ここで C — 校正曲線から得たアルミニウム濃度、g/cm³; V — 試料の最終溶液体積、cm³; m — 試料取り分の質量、g. 6.4.2 並行試験の絶対差（収束度の指標）は、表1に示す許容値を超えてはならない。 （改訂版、変更 N 2） 6.4.3 異なる二つの試験室で得られた分析結果、または同一試験室で異なる条件で得られた二つの結果の絶対差（再現性の指標）は、表1に示す値を超えてはならない。 6.4.4 分析結果の精度管理 分析結果の精度管理は、所定の手続きで証明された無スズ青銅の国定標準試料を用いるか、あるいは原子吸光法、比色法または重量分析法で得られた結果を（ГОСТ 25086に従って）比較することにより行う。 （項目6.4.3, 6.4.4は追加導入、変更 N 2） 7. アトム吸光法によるアルミニウムの定量（アルミニウム質量分率 3%〜13%） 7.1 方法の要旨 本法は、分析溶液をアセチレン－亜酸化窒素炎に導入したときに生成されるアルミニウム原子による光吸収を測定することに基づく。 7.2 装置、試薬および試薬溶液 - アルミニウム用放射源を有する原子吸光分光計。 - 硝酸（ГОСТ 4461）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）および2 mol/dm³溶液。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 - 塩化カリウム（TU 6-09-5077）または塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）、10 g/dm³の溶液。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）、アルミニウム含有率99.9% 以上。 - 標準アルミニウム溶液：アルミニウム0.5 gを20 cm³塩酸に溶解し、過酸化水素溶液を2〜3 cm³加え、過酸化水素の過剰は沸騰で除去し、500 cm³メスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。1 cm³は0.001 gアルミニウムを含む。 7.3 分析の実施 7.3.1 試料0.25 gを150 cm³ビーカーに取り、加熱しながら数滴の塩酸を加えた硝酸10 cm³で溶解する。窒素酸化物を沸騰で除去し、溶液を冷却して250 cm³メスフラスコに移し、塩化カリウムまたは塩化ナトリウム溶液を25 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。アセチレン－亜酸化窒素炎中、波長309.3 nmでアルミニウムの原子吸光度を、校正溶液と並行して測定する。 7.3.2 校正曲線の作成 8本の100 cm³メスフラスコのうち7本に、標準アルミニウム溶液をそれぞれ2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0 cm³を入れる。すべてのフラスコに2 mol/dm³塩酸溶液を10 cm³、塩化カリウムまたは塩化ナトリウム溶液を10 cm³加え、目盛りまで水で希釈し、7.3.1項に従ってアルミニウムの原子吸光度を測定する。得られたデータから校正曲線を作成する。 7.4 結果の処理 結果の処理は6.4項に示したとおり行う。 （第6、7章は追加導入、変更 N 1） 7.5 本法は、無スズ青銅の品質評価に関する意見の相違がある場合に適用する。 （追加導入、変更 N 2）