ГОСТ 15027.17-86

GOST 15027.17−86 スズ無添加青銅（Tinless bronze）. 銀の測定方法（改正 №1 付） GOST 15027.17−86 グループ B59 国間標準 スズ無添加青銅 銀の測定方法 OKSTU 1709 施行日 1987-01-01 情報事項 1. 作成・提出：ソ連有色金属工業省 2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会の決議（1986.04.17 №984） 3. 初回施行 4. 参照規格 - GOST 3760–79 — 参照箇所 3.2 - GOST 4232–74 — 参照箇所 3.2 - GOST 4461–77 — 参照箇所 2.2, 3.2 - GOST 5457–75 — 参照箇所 2.2 - GOST 5817–77 — 参照箇所 3.2 - GOST 6836–80 — 参照箇所 2.2 - GOST 18175–78 — 序文 - GOST 25086–87 — 参照箇所 1.1; 2.4.2б; 3.4.4 5. 有効期限制限の解除：国家標準委員会決議（1991.10.23 №1642） 6. 改正 №1 を含む版（1991年10月承認、IUS 1−92） 本規格は、GOST 18175 に規定されるスズ無添加青銅中の銀について、原子吸光法（質量分率銀 0.02%〜2.5% の範囲）およびポテンシオメトリック法（質量分率銀 0.4%〜2.5% の範囲）を規定する。 本規格は ST SEV 5006−85 に完全に適合する。 1. 一般要求 1.1 分析方法の一般的要求は、GOST 25086 に従う（ただし並列2回の測定を行うこと）。 2. 原子吸光法による銀の測定 2.1 方法の原理 　試料を硝酸で溶解し、アセチレン−空気炎中、波長 328.1 nm における銀の原子吸光を測定することに基づく。 2.2 装置、試薬および溶液 　原子吸光分光光度計（付属装置一式）。 　銀用放射源。 　アセチレン（GOST 5457）。 　塩化イオン無検出の水（溶液調製および分析用）。 　硝酸（GOST 4461）、希釈 1:1 および 0.5 mol/dm³ 溶液。 　銀標準品（GOST 6836）。 　標準銀溶液： 　　溶液 A：0.5 g の銀を硝酸（1:1）20 cm³ に溶解し、冷却後 500 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈・混合する。 　　　→ 溶液 A の 1 cm³ は 0.001 g の銀を含む。 　　溶液 B：溶液 A の 10 cm³ を 100 cm³ のメスフラスコに取り、10 cm³ の 0.5 mol/dm³ 硝酸溶液を加え、水で目盛りまで希釈・混合する。 　　　→ 溶液 B の 1 cm³ は 0.0001 g の銀を含む。 2.3 分析の実施 2.3.1 試料 0.5 g を 250 cm³ ビーカーに入れ、硝酸（1:1）20 cm³ を加えてまず冷で溶解し、その後加熱して溶解する。溶解後、窒素酸化物が除去されるまで煮沸し、冷却してから表 1 に従い 100 cm³ または 250 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈・混合する。 表 1 - 銀の質量分率 (%) — メスフラスコ容量 (cm³) — 試料溶液のアリクォート体積 (cm³) - 0.02〜0.1 — 100 — 全量 - >0.1〜1.0 — 100 — 10 - >1.0〜2.5 — 250 — 10 　銀質量分率が 0.1% を超える場合は、表 1 に従って 100 cm³ メスフラスコからアリクォート分を取り、0.5 mol/dm³ 硝酸溶液 10 cm³ を加え目盛りまで水で希釈・混合する。 　試料溶液、空白（対照実験）溶液およびグラフ作成用標準溶液について、波長 328.1 nm、アセチレン−空気炎中で銀の原子吸光を並行して測定する。銀濃度は検量線（グラフ）から求める。 2.3.2 検量線の作成 　100 cm³ メスフラスコ 7 本のうち 6 本にそれぞれ標準溶液 B を 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm³ 各々入れる（これらはそれぞれ 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 mg の銀に相当）。すべてのフラスコに 0.5 mol/dm³ 塩酸溶液 10 cm³ を加え、水で目盛りまで希釈・混合する。試料溶液の測定の前後にこれら標準溶液の原子吸光を測定し、得られた値から検量線を作成する。 2.4 結果の処理 2.4.1 銀の質量分率（W, %）は次式により算出する： 　W (%) = ((C − Ck) × V × 100) / m 　ここで 　C — 検量線から求めた試料溶液中の銀濃度（g/cm³）、 　Ck — 検量線から求めた対照実験（空白）の銀濃度（g/cm³）、 　V — 試料の最終溶液の体積（cm³）、 　m — 試料の秤量（またはアリクォートに対応する秤量）、g。 2.4.2 並列測定間の差異は、表 2 に示す許容差（s сходности — 収束指標）を超えてはならない。 　（改訂版、変更 №1） 2.4.2a. 異なる2試験所間、または同一試験所内でも異なる条件下で得られた2結果の差（R воспроизводимости — 再現性指標）は表 2 の値を超えてはならない。 表 2（許容差） - 銀の質量分率 (%) — s（%、収束） — R（%、再現） - 0.02〜0.05（含む） — 0.005 — 0.007 - >0.05〜0.15 — 0.01 — 0.014 - >0.15〜0.3 — 0.02 — 0.03 - >0.3〜1.0 — 0.04 — 0.06 - >1.0〜2.5 — 0.06 — 0.08 2.4.2б. 分析精度の管理は、添加標準法または GOST 25086 に従ったポテンシオメトリ法との比較により行う。 （2.4.2a, 2.4.2б は変更 №1 により追加） 2.4.3 青銅の品質判定において意見の相違がある場合、銀の決定は原子吸光法で行う。 3. ポテンシオメトリ法 3.1 方法の原理 　試料を硝酸で溶解し、酒石酸存在下のアンモニア性媒質でヨウ化カリウム溶液によるポテンシオメトリック滴定により銀を定量する。 3.2 装置、試薬および溶液 　飽和カロメル電極と銀指示電極を備えたポテンシオメトリック滴定装置。 　塩化イオン無検出の水（溶液調製および分析用）。 　硝酸（GOST 4461）、希釈 1:1。 　酒石酸（GOST 5817）、500 g/dm³ 溶液。 　アンモニア水（GOST 3760）、希釈 1:1。 　銀標準品（GOST 6836）。 　標準銀溶液：0.25 g の銀を硝酸溶液 10 cm³ に溶解し、窒素酸化物を煮沸で除去、冷却後 250 cm³ メスフラスコに移し水で目盛りまで希釈・混合する。1 cm³ の標準溶液は 0.001 g の銀を含む。 　ヨウ化カリウム（GOST 4232）、0.05 M 溶液の調製：8.3 g のヨウ化カリウムを水に溶解し 1000 cm³ メスフラスコに移し目盛りまで希釈・混合する。 　ヨウ化カリウム溶液の濃度設定手順：標準銀溶液 50 cm³ を 600 cm³ ビーカーに取り、酒石酸溶液 10 cm³ を加え、攪拌しながら滴下でアンモニアを加えて pH を約 8 に調整する（pH はユニバーサル指示紙で確認）。得た溶液を水で 300 cm³ に希釈し、ポテンシオメトリック滴定でヨウ化カリウム溶液を用い電位の急変点まで滴定する。 　ヨウ化カリウム溶液の質量濃度（a、g の銀 / 1 cm³ 溶液）は次式で求める： 　a = m / V 　ここで m は濃度設定に用いたアリクォート中の銀の質量（g）、V はその滴定に消費したヨウ化カリウム溶液の体積（cm³）。 （改訂版、変更 №1 による表現） 3.3 分析の実施 　試料 2 g を 600 cm³ ビーカーに入れ、硝酸 20 cm³ を加え冷で溶解し、次いで加熱して溶解する。溶解後、窒素酸化物を除去するため煮沸し冷却、250 cm³ に希釈する。酒石酸溶液 10 cm³ を加え、攪拌しつつアンモニアを滴下して銅がアンミン錯体に移行するまで調整する（アンモニア過剰は避ける）。得られた溶液をポテンシオメトリック滴定でヨウ化カリウム溶液を用い電位の急変まで滴定する。 3.4 結果の処理 3.4.1 銀の質量分率（W, %）は次式により算出する： 　W (%) = (V × a × 100) / m 　ここで 　V — 滴定に消費したヨウ化カリウム溶液の体積（cm³）、 　a — ヨウ化カリウム溶液の質量濃度（g/cm³、上で求めた値）、 　m — 試料秤量（g）。 3.4.2 並列測定間の差異は、表 2 に示す許容差（s、収束）を超えてはならない。 （項 3.4.1, 3.4.2 は変更 №1 により追加） 3.4.3 異なる2試験所間、または同一試験所内でも異なる条件下で得られた2結果の差（R、再現性）は表 2 の値を超えてはならない。 3.4.4 分析精度の管理は、添加標準法または原子吸光法との比較により行う（GOST 25086 に従う）。 （項 3.4.3, 3.4.4 は変更 №1 により追加）