ГОСТ 23859.7-79
ГОСТ 23859.7−79 耐熱青銅. 鉛の定量法（改正 N 1, 2を含む）
ГОСТ 23859.7−79
グループ В59
国家間規格
耐熱青銅
鉛の定量法
耐熱青銅。鉛の定量法
ОКСТУ 1709
施行日 1981−01−01
ソ連国家標準委員会の決定（1979年10月16日、№3937）により、施行は1981年1月1日からと定められた。
有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №5−94 により解除された（ИУС 11−12−94）。
改訂版（改正 N 1, 2：1985年6月、1990年3月承認）（ИУС 9−85, 7−90）。
本規格は、耐熱銅合金中の鉛（質量分率 0,002〜0,05％）の測定に用いる交流ポーラログラフィー法を定める。
本法は、アンモニア性媒体中で三価鉄の水酸化物との共沈により鉛を分離し、その後オルトリン酸（1 モル/дм³）の存在下で交流ポラログラフにより測定することに基づいている。鉛の還元電流の極大は −0,55 V で検出される。
(改訂版、改正 N 1, 2)
1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 25086–87 に準じ、さらに ГОСТ 23859.1−79 第1章の補足を適用する。
(改訂、改正 N 2).
2. 装置、試薬および溶液
交流ポーラログラフ PPT-1。
ポーラログラフセル（容量 40 см³）、ガラス製、外部アノード（飽和カルメル電極）および滴下水銀電極を備えたもの。
硝酸 — ГОСТ 4461–77、および 1:1 に希釈したもの。
フッ化水素酸 — ГОСТ 10484–78。
アンモニア水 — ГОСТ 3760–79、および 1:50 に希釈したもの。
オルトリン酸（リン酸） — ГОСТ 6552–80、および 1 モル/дм³ 溶液。
塩化鉄（III） — ГОСТ 4147–74、塩酸中に 10 г/дм³ の溶液（塩酸は 5:100 に希釈）。
塩酸 — ГОСТ 3118–77、1:1 および 5:100 に希釈したもの。
過塩素酸（※原文: «кислота хлорная»） 。
鉛 品位 C0 — ГОСТ 3778–98。
標準鉛溶液。
溶液 A. 鉛 0,1 g を 30 см³ の 1:1 に希釈した硝酸中で加熱して溶解する。窒素酸化物を煮沸により除去し、溶液を冷却して 50 см³ の水を加え、容量 1000 см³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
溶液 A の 1 см³ は鉛 0,0001 g を含む。
溶液 B. 溶液 A の 10 см³ を容量 100 см³ のメスフラスコに取り、1:1 に希釈した塩酸 4 см³ を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。
溶液 B の 1 см³ は鉛 0,00001 g を含む。
水銀 品位 RO — ГОСТ 4658–73、無水のもの。
(改訂、改正 N 1).
3. 分析の実施
3.1. クロム含有の青銅について
試料重量 1 g をプラチナ皿に取り、濃硝酸 20 см³ とフッ化水素酸 10 см³ を加えて加熱により溶解し、溶液を蒸発して湿り残渣とする。冷却後、濃硝酸 20 см³ を加えて再び湿り残渣が得られるまで蒸発する。この硝酸による蒸発操作をさらに2回繰り返す。
得られた湿り残渣を 1:1 に希釈した塩酸 20 см³ に溶かし、250 см³ 容量のビーカーに移して水で 130〜150 см³ まで希釈する。
3.2. クロムを含まない青銅について
試料 1 g を 250 см³ のビーカーに入れ、1:1 に希釈した硝酸 15 см³ を加え、時計ガラスで覆って加熱で溶解する。
合金が溶解し、窒素酸化物の除去のために煮沸した後、時計ガラスおよびビーカーの壁を水で洗い、溶液を水で 130〜150 см³ まで希釈する。
3.3. 分析の終結手順
いずれの場合も得られた溶液に塩化鉄溶液 1 см³ を加え、銅が溶解性の濃青色錯体となるまでアンモニアを滴下し、さらにその上から追加で 5 см³ のアンモニアを加える。溶液を 60〜70 °C に保って 20 分間静置し、中等濃度のろ紙でろ過する。ビーカーと沈殿を 3〜4 回、温かい 1:50 に希釈したアンモニア水で洗う。ろじょうに残った沈殿があるじょうごを、沈殿が作られた同じビーカーの上に置き、沈殿を 1:1 に希釈した温かい塩酸 20 см³ で溶かす。ろ紙を 30 см³ の温水で洗い、溶液を水で 130〜150 см³ まで希釈し、再び沈殿を行う。
三回の再沈殿の後、沈殿を温水でビーカーに洗い落とし、5 см³ の過塩素酸で溶解する。ろ紙を温水で洗い、得られた溶液を蒸発して過塩素酸の白煙が現れるまで濃縮する。溶液を水で 15 см³ に希釈し、濃オルトリン酸 14 см³ を加えて 50 см³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。フラスコからアリコート 10〜20 см³ を採取して、事前に 1 モル/дм³ のオルトリン酸で洗浄したポラログラフセルに移す。セル内の溶液は窒素を 5〜7 分間通して脱気し、窒素を止めた後に −0,3 〜 −0,7 V の範囲でポラログラムを記録する。鉛の還元ピークは −0,55 V に現れる。記録器の感度は鉛ピークの高さが少なくとも 15 mm となるように選ぶ。
鉛の含有量は標準添加法で求める。試料溶液には鉛の標準溶液（A または B）から適当量のアリコートを加え、窒素で 2 分間混合した後に、試料のみを測定した時と同様にポラログラフを記録する。
標準添加量は、標準添加後の鉛ピークの高さが 2〜3 倍に増加するように選ぶ。
試料の鉛測定と同時に、全ての試薬を用いた空白試験を行う。
(改訂版、改正 N 1, 2).
4. 結果の処理
4.1. 鉛の質量分率（W、％）は次の式により計算する。
[式]
ここで：
hконтр — 空白（対照）試験における鉛ピークの高さ、mm；
hисп — 試料溶液における鉛ピークの高さ、mm；
hпр — 標準添加後の鉛ピークの高さ、mm；
C — 標準鉛溶液の濃度、g/см³；
V — 標準添加の体積、см³；
m — ポラログラフ測定に用いたアリコートに対応する試料の質量、g。
(改訂、改正 N 1)
4.2. 3 回の平行測定の結果の差は、許容差（収束指標）で示される値を超えてはならない。許容差（収束指標）は次の式で求める。
[式]
ここで W は合金中の鉛の質量分率（％）である。
4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果の差、または同一試験所内で異なる条件下で得られた二つの結果（再現性指標）は、次式により求める値を超えてはならない。
[式]
ここで W は合金中の鉛の質量分率（％）である。
4.4. 分析結果の精度管理は、国の標準試料、標準添加法、または ГОСТ 25086–87 に従った原子吸光法との比較により行う。
4.3、4.4 は（改訂、改正 N 2）。
