ГОСТ 1953.13-79
ГОСТ 1953.13−79 錫青銅（ブロンズ）。マンガンの測定方法（改正 N 1, 2）
ГОСТ 1953.13−79
グループ B59
国家標準
錫青銅（Tin bronze）
マンガンの測定方法
ОКСТУ 1709
施行日 1981−01−01
情報
1. 開発・提出：ソ連有色金属省
2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会の決議
3. 代替：
4. 参照規格
| 参照された標準化技術文書の表示 |
該当節、項、小項目 |
| ГОСТ 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
| ГОСТ 1953.1−79 |
1.1 |
| ГОСТ 3118−77 |
5.2 |
| ГОСТ 4197−74 |
2 |
| ГОСТ 4204−77 |
2 |
| ГОСТ 4461−77 |
2; 5.2 |
| ГОСТ 6008−90 |
5.2 |
| ГОСТ 6552−80 |
2 |
| ГОСТ 20490−75 |
2 |
| ГОСТ 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 5−94 により解除（ИУС 11−12−94）
6. 本版は改正 N 1, 2（1983年2月、1990年8月承認）（ИУС 6−83, 11−90）を含む刊行物です。
本標準は、錫青銅中のマンガン（0.05%〜0.3%）の光度法および原子吸光法による測定方法を規定します。
(改正文、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般的要件は
(改正文、改正 N 1, 2)。
2а. 光度法（フォトメトリック法）
2а.1. 方法の要旨
この方法は、マンガン(II) をヨウ素酸カリウムによりマンガン(VII)（過マンガネートイオン）に酸化し、生成した色（過マンガネートイオンの呈色）を測定することに基づきます。
節 2а（追加導入、改正 N 2）。
2. 装置、試薬および溶液
光電式比色計または分光光度計。
硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈したもの。
リン酸（正リン酸、ГОСТ 6552）。
硫酸（ГОСТ 4204）。
溶解用酸混合液の調製法：次のように調製する。硝酸（1:1希釈）200 cm^3 とリン酸 10 cm^3、硫酸 50 cm^3 を混合する。
ヨウ素酸カリウム（KIO3）。
過マンガン酸カリウム（КМnO4、ГОСТ 20490）、0.1 н. 溶液。
亜硝酸ナトリウム（NaNO2、ГОСТ 4197）、50 g/dm^3 溶液。
標準マンガン溶液の調製：0.1 н. 過マンガン酸カリウム溶液から得た 9.1 cm^3 を 100 cm^3 容量フラスコに入れ、目盛りまで水を加えて混合する。溶液は遮光瓶に保管する。
1 cm^3 のこの溶液は 0.0001 g のマンガンを含む。
3. 分析の実施
3.1. マンガン質量分率が 0.05%〜0.10% の場合は試料量 1 g、0.10%〜0.30% の場合は試料量 0.2 g の青銅試料を、それぞれ 100 cm^3 容量のビーカーに取り、酸混合液 35 cm^3 を加え、時計皿で覆って加熱して溶解する。試料溶解後、時計皿とビーカーの壁を水で洗い、窒素酸化物（NOx）を除去するために 1〜2 分間沸騰させる。溶液を冷却し、水で 50 cm^3 まで希釈し、ヨウ素酸カリウム 0.3 g を加え、ほぼ沸騰するまで加熱し、80−90 °C の水浴で約 20 分間保温する。冷却後、溶液を 100 cm^3 容量フラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合し、吸収層厚 1 cm のキュベットを用いて光電式比色計で緑色フィルター、または分光光度計で 528 nm にて光学濃度を測定する。対照溶液としては、同一の試料溶液からマンガン酸を亜硝酸ナトリウム溶液を滴下して二価マンガンに還元したものを用いる。
3.2. 校正曲線の作成
容量 100 cm^3 のフラスコに、順に 0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0 cm^3 の標準マンガン溶液をそれぞれ入れ、目盛りまで水を加えて混合し、項 3.1 に示した方法で光学濃度を測定する。比較溶液としてマンガンを含まない溶液（ブランク）を用いる。
4. 結果の処理
4.1. マンガンの質量分率 X（％）は、次の式で算出する：
X = (m · 100) / m0
ここで m は校正曲線より求めたマンガンの量（g）、m0 は試料量（g）である。
4.2. 平行測定の結果の差は、表に示す許容差（r — 一致性指標、n=3）を超えてはならない。
| マンガン質量分率, % |
許容差 r（%） |
再現性 R（%） |
| 0.05 から 0.10 以下 |
0.006 |
0.008 |
| 0.10 より大きく 0.20 以下 |
0.01 |
0.01 |
| 0.20 より大きく 0.30 以下 |
0.02 |
0.03 |
(改正文、改正 N 2).
4.3. 異なる 2 つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件で得られた 2 つの分析結果（R — 再現性指標）は、表に示された値を超えてはならない。
4.4. 分析結果の精度管理は、
4.5. 光度法は、錫青銅の品質評価に関して異議がある場合に適用する。
4.3−4.5（追加導入、改正 N 2）。
5. マンガンの原子吸光法による定量
5.1. 方法の要旨
この方法は、試料溶液をアセチレン−空気炎に導入したときに生成されるマンガン原子による光の吸収を測定することに基づきます。
5.2. 装置、試薬および溶液
マンガン用の発光源を備えた原子吸光分光計。
硝酸（ГОСТ 4461）および 1:1 に希釈したもの。
塩酸（ГОСТ 3118）。
酸混合液：硝酸 1 体積に対し塩酸 3 体積を混合する。
マンガン標品（ГОСТ 6008）。
マンガン溶液の調製：0.1 g のマンガンを加熱して 10 cm^3 の硝酸（1:1）に溶解する。溶液を 1 dm^3 容量フラスコに移し、目盛りまで水を加える。
1 cm^3 のこの溶液は 0.0001 g のマンガンを含む。
5.3. 分析の実施
5.3.1. 0.1 g の青銅試料を秤量し、10 cm^3 の酸混合液で加熱して溶解する。溶液を 100 cm^3 容量フラスコに移し、目盛りまで水を加える。アセチレン−空気炎中でマンガンの原子吸光を波長 279.5 nm にて、校正溶液と並行して測定する。
5.3.2. 校正曲線の作成
容量 100 cm^3 のメスフラスコ（5 本中 4 本）に標準マンガン溶液をそれぞれ 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 cm^3 加える。すべてのフラスコに酸混合液を各 10 cm^3 加え、目盛りまで水を加える。項 5.3.1 に示したとおりマンガンの原子吸光を測定し、得られたデータから校正曲線を作成する。
5.4. 結果の処理
5.4.1. マンガンの質量分率 X（％）は、次の式で算出する：
X = (C · V · 100) / m
ここで C は校正曲線から得られたマンガン濃度（g/cm^3）、V は試料溶液の体積（cm^3）、m は秤量した試料の質量（g）である。
5.4.2. 平行測定の結果の差は、表に示す許容差（r — 一致性指標、n=3）を超えてはならない。
5.4.3. 異なる 2 つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件で得られた 2 つの分析結果（R — 再現性指標）は、表に示された値を超えてはならない。
5.4.4. 分析結果の精度管理は、
節 5（追加導入、改正 N 2）。
