ГОСТ 23859.11-90

ГОСТ 23859.11−90 耐熱青銅。原子吸光分光法によるクロム、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、マグネシウム及びチタンの定量

ГОСТ 23859.11−90

グループ В59

加盟国間標準

耐熱青銅

クロム、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、マグネシウム及びチタンの原子吸光分光法による定量

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

施行日 1991−07−01

情報事項

1. 策定および提出：ソ連冶金省

2. 承認および施行：ソ連国家品質管理・規格委員会の決議 1990年3月30日 № 726 による

3. 代替：ГОСТ 23859.11−79

4. 参照規格・技術文書

5. 有効期限の制限は、加盟国間標準化・計量・認証理事会の議事録 № 5−94（ИУС 11−12−94）により解除された

6. 再版

本規格は、耐熱青銅中のクロム、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、マグネシウム及びチタンの定量に用いる原子吸光分光法を規定する。

本法は、耐熱青銅中の主要成分および不純物を、以下の質量分率（%）範囲で定量することを目的とする：

クロム — 0.1〜1.3;

ニッケル — 0.005〜0.9 および 2.0〜3.0;

コバルト — 0.1〜2.0;

鉄 — 0.005〜0.08;

亜鉛 — 0.0008〜0.03;

マグネシウム — 0.0005〜0.06;

チタン — 0.02〜0.09 および 0.5〜2.0.

本法は、試料溶液をアセチレン−空気またはアセチレン−亜酸化窒素火炎に導入した際に生成される元素原子による光の吸光を測定することに基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 25086 に従い、付加事項は ГОСТ 23859.1 第1節を参照のこと。

2. 装置、試薬、溶液

原子吸光分光計。

中空陰極ランプまたはその他の共鳴放射源。

硝酸 — ГОСТ 4461、および希釈液 1:1。

塩酸 — ГОСТ 3118。

硫酸 — ГОСТ 4204、希釈 1:1、1:4、1:10。

フッ化水素酸 — ГОСТ 10484。

アセチレン — ГОСТ 5457。

亜酸化窒素（N2O） — ГОСТ 9293。

銅 — ГОСТ 859。

銅の標準溶液：銅 10 g を加熱しながら 80 cm3 の硝酸（1:1）で溶解する。溶液を冷却し、容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

（注）1 cm3 の溶液は 0.1 g の銅を含む。

硫酸クロム（クロムの硫酸塩） — ГОСТ 4472。

クロムの標準溶液

溶液 A：硫酸クロム 0.481 g を加熱しながら 20 cm3 の硫酸（1:4）で溶解する。溶液を冷却し、容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。

（注）溶液 A の 1 cm3 は 0.001 g のクロムを含む。

溶液Bの1 cm³は0.0001 gのクロムを含む。

ニッケルは ГОСТ 849 による。

ニッケルの標準溶液

溶液A: 1 gのニッケルを加熱して20 cm³の硝酸（1:1）で溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。

溶液Aの1 cm³は0.001 gのニッケルを含む。

溶液B: 溶液Aを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で満たす。

溶液Bの1 cm³は0.0001 gのニッケルを含む。

コバルトは ГОСТ 123 による。

コバルトの標準溶液

溶液A: 1 gのコバルトを加熱して20 cm³の硝酸（1:1）で溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。

溶液Aの1 cm³は0.001 gのコバルトを含む。

溶液B: 溶液Aを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で満たす。

溶液Bの1 cm³は0.0001 gのコバルトを含む。

鉄はカルボニル鉄あるいは国家標準試料 666−81 タイプ1 を用いる。

鉄の標準溶液

溶液A: 1 gの鉄を加熱して20 cm³の硝酸（1:1）で溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。

溶液Aの1 cm³は0.001 gの鉄を含む。

溶液B: 溶液Aを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たす。

溶液Bの1 cm³は0.0001 gの鉄を含む。

亜鉛は ГОСТ 3640 による。

亜鉛の標準溶液

溶液A: 0.1 gの亜鉛を加熱して10 cm³の硝酸（1:1）で溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。

溶液Aの1 cm³は0.0001 gの亜鉛を含む。

溶液B: 溶液Aを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で満たす。

溶液Bの1 cm³は0.00001 gの亜鉛を含む。

マグネシウムは ГОСТ 804 による。

マグネシウムの標準溶液

溶液A: 0.1 gのマグネシウムを10 cm³の硝酸（1:1）で溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。

溶液Aの1 cm³は0.0001 gのマグネシウムを含む。

溶液B: 溶液Aを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で満たす。

溶液Bの1 cm³は0.00001 gのマグネシウムを含む。

チタンは金属チタンを用いる。

チタンの標準溶液

溶液A: 1 gのチタンを加熱して50 cm³の硫酸（1:4）で溶解する。溶液を冷却し、容量100 cm³のメスフラスコに移し、硫酸（1:10）で目盛りまで定容する。

溶液Aの1 cm³は0.01 gのチタンを含む。

溶液B: 溶液Aを10 cm³取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、硫酸（1:10）で目盛りまで定容する。

溶液Bの1 cm³は0.001 gのチタンを含む。

3. 分析の実施

3.1. 使用する試料秤量は表1に示す。

表1

3.2. 表1に示す試料秤量を白金容器に入れ、加熱して10–30 cm³の硝酸（1:1）および1–3 cm³のフッ化水素酸で溶解する。容器を冷却し、10 cm³の硫酸（1:1）を加え、硫酸の濃厚な白煙が出始めるまで蒸発濃縮する。容器を冷却し、残留物を加熱して50 cm³の水で溶解する。溶液を冷却し、（表1参照の）メスフラスコに移し、目盛りまで水で定容する。同時に、使用したすべての酸を用いた対照試験も行う。

3.3. 校正溶液の調製

校正溶液の調製では、分析する試料中で定量する元素の溶液を添加する。

容積100 cm³までのメスフラスコに、表2に示す各元素の標準溶液の分注体積を入れ、さらに各フラスコに10 cm³の硫酸（1:1）を加える。もし試料秤量が0.5 g、2 g、または3 gであれば、すべてのフラスコにそれぞれ5、20、または30 cm³の標準銅溶液を加え、目盛りまで水で定容する。

表2

3.4. 試料溶液および校正溶液中の元素の原子吸光度を測定し、分析信号を記録する。クロム、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、およびマグネシウムはアセチレン—空気炎、チタンはアセチレン—一酸化窒素炎で測定し、分析線は表3に示す。得られた値から校正曲線を作成する。

表3

4. 結果の処理

4.1. 元素の質量分率（X, %）は次の式で計算する：
（式）

ここで、c — 校正曲線から求めた試料溶液中の元素濃度、g/cm³；
c0 — 校正曲線から求めた対照試験溶液中の元素濃度、g/cm³；
V — 試料溶液の体積、cm³；
m — 試料の秤量質量、g。

4.2. 3回の平行測定の結果のばらつきは、収束性指標 r（収束性の基準）で示される許容偏差を超えてはならない。許容値は次の式で計算する（各濃度区間について）：
（式）（区間 0.0005–0.005%）；
（式）（区間 0.005–0.05%）；
（式）（区間 0.05–0.5%）；
（式）（区間 0.5–3%）。

ここで X は合金中の元素の質量分率、%である。

4.3. 異なる二つの試験所で得られた分析結果、または同一試験所で異なる条件で得られた二つの結果の差（再現性指標 R）は、次の式で計算される許容値を超えてはならない：
（式）（区間 0.0005–0.005%）；
（式）（区間 0.005–0.05%）；
（式）*（区間 0.05–0.5%）。

________________
* 式は原典に従う。— 注記「КОДЕКС」。

（式）（区間 0.5–3%）、
ここで X は合金中の元素の質量分率、%である。

4.4. 分析結果の精度管理は、耐熱（クロム含有）青銅の国家標準試料、添加法、あるいは他の方法で得られた結果との比較によって行い、ГОСТ 25086 に従う。