ГОСТ 9716.2-79
ГОСТ 9716.2−79 銅–亜鉛合金。金属標準試料による分光分析法(光電式スペクトル記録)(改正第1号付)
ГОСТ 9716.2−79
グループ B59
国家間規格
銅–亜鉛合金
金属標準試料による分光分析法
光電式スペクトル記録
Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard specimens
with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709
施行日 1981−01−01
参考情報
1. ソ連有色金属省により作成・提出
作成者
A.М. リティコフ, M.Б. タウブキン, A.А. ネモドルク, M.П. ブルミストロフ, И.А. ヴォロビョワ
2. 1979年12月26日付ソ連国家標準委員会決議 N 5045 により承認・施行
3. 代替:
4. 参照される規格・技術文書
| 参照される規格の表示 |
項番号 |
| ГОСТ 8.315−97 |
第2節 |
| ГОСТ 8.326−89 |
第2節 |
| ГОСТ 15527–70 |
序文 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1, 5.1 |
5. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 5−94 により撤廃(IUS 11−12−94)
6. 再版(1998年10月) 改正第1号を付して(1990年7月承認)(IUS 11−90)
本規格は金属標準試料(СО)による分光分析法(光電式スペクトル記録)を定め、
______________
* ロシア連邦では
本法は交流アーク放電によるスペクトル励起を基礎とし、その後光量計(クワントメーター)により光学的に記録する。 本法により、黄銅中の鉄、鉛、ニッケル、アルミニウム、スズ、ケイ素、ヒ素、マンガン、ビスマス、アンチモンを表1に示す質量分率範囲で定量することができる。
表1
| 合金牌号 |
測定元素 | 質量分率、% |
| ЛС59−1, ЛС 60−1, ЛС 63−3, ЛС 64−2, ЛС 74−3 | 鉄 |
0,01−0,8 |
| 鉛 |
0,03−3,2 | |
| ニッケル |
0,05−1,1 | |
| スズ |
0,06−1,6 | |
| アルミニウム |
0,025−0,2 | |
| ケイ素 |
0,03−0,6 | |
| アンチモン |
0,003−0,03 | |
| ビスマス |
0,002−0,008 | |
| リン |
0,006−0,03 | |
| Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77−2-0,05 | 鉄 |
0,01−0,3 |
| 鉛 |
0,008−0,15 | |
| ニッケル |
0,05−0,6 | |
| スズ |
0,01−0,20 | |
| ヒ素 |
0,003−0,06 | |
| ビスマス |
0,001−0,006 | |
| アンチモン |
0,001−0,012 | |
| リン |
0,009−0,02 | |
| ケイ素 |
0,01−0,2 | |
| アルミニウム |
0,01−2,51 | |
| ЛО 60−1, ЛО 62−1, ЛО 70−1, ЛО 90−1 | 鉄 |
0,01−0,15 |
| 鉛 |
0,01−0,1 | |
| スズ |
0,9−1,6 | |
| ニッケル |
0,09−0,5 | |
| アンチモン |
0,002−0,015 | |
| ビスマス |
0,001−0,007 | |
| ЛА 77−2 | 鉄 |
0,013−0,15 |
| 鉛 |
0,02−0,09 | |
| ニッケル |
0,097−1,35 | |
| アンチモン |
0,0025−0,01 | |
| ケイ素 |
0,004−0,2 | |
| アルミニウム |
1,2−3,0 | |
| マンガン |
0,009−1,35 | |
| ビスマス |
0,001−0,008 | |
| リン |
0,01−0,03 | |
| ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 | 鉄 |
0,038−1,5 |
| 鉛 |
0,017−0,5 | |
| ニッケル |
1,38−3,84 | |
| アルミニウム |
0,33−4,10 | |
| ケイ素 |
0,16−0,98 | |
| マンガン |
0,095−3,7 | |
| アンチモン |
0,002−0,015 | |
| ビスマス |
0,001−0,008 |
測定元素の質量分率範囲は、標準試料(СОП)の使用および使用する装置・分析法に応じて、下方あるいは上方に拡張することができる。
分析結果の一致性および再現性は、信頼度 = 0.95 に対する表2に示す許容差の値により特徴づけられる。
表2
| 測定不純物 | 平行測定の二つの結果の許容差、% |
分析の二つの結果の許容差、% |
| 鉛 |
0,0012+0,15 |
0,0016+0,20 |
| 鉄 |
0,0013+0,17 |
0,0017+0,23 |
| 錫 |
0,025+0,17 |
0,0033+0,23 |
| ニッケル |
0,0052+0,20 |
0,0069+0,26 |
| アルミニウム |
0,0007+0,22 |
0,0009+0,29 |
| ヒ素 |
0,25 |
0,33 |
| ケイ素 |
0,0024+0,22 |
0,0031+0,29 |
| ビスマス |
0,0001+0,23 |
0,0001+0,30 |
| アンチモン |
0,0001+0,23 |
0,0001+0,30 |
| マンガン |
0,0011+0,17 |
0,0015+0,23 |
注記:
1. 定められた許容差基準の検証において、同一試料の平行測定の二つの結果の<img alt="ГОСТ 9716.2-79 銅-亜鉛合金。金属標準試料によるスペクトル分析法、スペクトルの光電登録(改正第1号を含む)" src="http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P00210000&doc_id=1200010128&size=small" />については、当該不純物の第一および第二の平行測定結果の算術平均を採用する。
2. 同一試料について異なる時間に得られた二つの分析結果の<img alt="ГОСТ 9716.2-79 銅-亜鉛合金。金属標準試料によるスペクトル分析法、スペクトルの光電登録(改正第1号を含む)" src="http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P00240000&doc_id=1200010128&size=small" />の検証においては、同一試料の二つの分析結果の算術平均を採用する。
(改訂版、改正第1号)。
1. 一般要求
1.1. 分析法に対する一般要求事項 — ГОСТ 25086 に従う。
(改訂版、改正第1号)。
2. 装置および材料
光電測定装置(クワントメーター)型式 ДФС-36 または МФС-8。
発生器 型式 УГЭ-4 または ИВС-28。
クワントメーター ДФС-36 を用いてヒ素線(234,98 nm)および「内部標準」(バックグラウンド 228,3 nm)を記録するには、ФЭУ-5 型光電子増倍管をミラーなしで使用する。その他の元素線および他の「内部標準」には、ФЭУ-4 型光電子増倍管および光電池 Ф-1 を使用する。クワントメーター МФС-8 で分析線および「内部標準」を記録する場合(表3および3а参照)は、ФЭУ-39А 型光電子増倍管を使用する。
表 3
| 測定対象元素 | ДФС-36 |
МФС-8 | ||
| 測定元素のライン波長,nm |
「内部標準」ラインの波長,nm | 測定元素のライン波長,nm | 「内部標準」ラインの波長,nm | |
| 鉛 | 405,78 | バック 316,5 または 銅 510,55 |
283,31 | 銅 249,22 |
| 鉄 | 371,99 または 302,06 | バック 316,5 または 銅 510,55 |
259,93 | 銅 249,22 |
| 錫 | 283,99 または 317,51 | バック 316,5 または 銅 510,55 |
317,51 | 銅 249,22 |
| アルミニウム | 394,40 または 396,15 | バック 316,5 または 銅 510,55 |
309,27 | 銅 249,22 |
| ニッケル | 341,48 | バック 316,5 または 銅 510,55 |
341,48 | 銅 249,22 |
| ケイ素 | 288,16 | バック 316,5 または 銅 510,55 |
251,61 | 銅 249,22 |
| ヒ素 | 234,98 | バック 228,3 |
234,98 | バック 228,3 |
表 3а
| 測定対象元素 | МФС-8 | |
| 測定元素のライン波長,nm |
「内部標準」ラインの波長,nm | |
| マンガン | 293,30 |
銅 510,55 |
| アンチモン | 231,147 |
銅 510,55 |
| ビスマス | 306,772 |
銅 249,22 |
| 銅 510,55 | ||
| 鉛 |
405,78 | 銅 510,55 |
| 鉛 |
363,95 | 銅 510,55 |
電極は銅(牌号 M1)または炭素(牌号 С3)の棒材で、直径 6−7 mm、半球形または台形円錐形に先端を研ぎ、先端面の直径は 1.5−1.7 mm とする。
炭素または銅電極の研磨用具(例:KP-35 型研磨機)。
試料および比較試料の面取り用旋盤(平面研削) 型式 ТВ-16。
標準試料は ГОСТ 8.315 に従って作製したものを使用する。
上記と同等以上の計測性能を有する他の計測器具および技術仕様が同等以上の機器、ならびに同等以上の品質の試薬の使用も許容される。
測定器具は ГОСТ 8.326* に従って認証されていなければならない。
______________
* ロシア連邦領域では PR 50.2.009−94 が適用される。 — データベース作成者の注記。
(改訂版、改正第1号)。
3. 分析の準備
3.1. 試料および標準試料(СО)の分析準備は、各測定シリーズで同一方法で行うこと。試料と標準試料の質量は、互いに2倍以上の差がないようにすること。
試料(または標準試料)の準備は、冶具や金属加工工具(旋盤等)またはやすりで冷却液や潤滑剤を使わずに一面を平面に仕上げることにより行う。各スペクトルを撮影する際、研磨された面は直径10 mm 以上の平坦な面で、ピット、傷、亀裂、スラグ混入がないこと。スペクトル撮影前には、試料および標準試料の表面汚染を除去するためエチルアルコールで拭くこと。
(改訂版、改正第1号)。
4. 分析の実施
4.1. 試料または標準試料を下側クランプに挟み、炭素または銅電極に対して、観察箇所の端からの距離が火花スポット(2−5 mm)以上になるように位置決めすること。
電極の先端間隔を (1,50±0,02) mm に広げた状態で、交流アークを点火し、電流は 3−8 A とし、標準発生器 УГЭ-4 を用いて ДФС-36 クワントメーターに(220±5)V から供給するか、標準発生器 ИВС-28 を用いて МФС-8 クワントメーターに(220±5)V から供給する。
すべての黄銅銘柄における全元素の測定(表1参照)には、クワントメーター МФС-8 または ДФС-36 を用いてアーク励起モードを使用する。
励起制御法は位相制御で、点火位相は 90°。予備焼成時間は 10−15 s、露光時間は 15−40 s。クワントメーター ДФС-36 の入射スリット幅は 0,02−0,07 mm。多波長分光器 МФС-8 の開口スリット幅は 0,02 mm。ДФС-36 および МФС-8 の入射スリットの照明は格子コンデンサーで行う。
各標準試料および試料からは、記録装置の読み取り値をそれぞれ二回取得する。
分析線および「内部標準」線の波長は表3に示す。
本規格で定める計量特性より劣らない条件であれば、他の分析線、内部標準線、励起源の使用も許容される。
(改訂版、改正第1号)。
5. 結果の処理
較正グラフは<img alt="ГОСТ 9716.2-79 銅-亜鉛合金。金属標準試料によるスペクトル分析法、スペクトルの光電登録(改正第1号を含む)" src="http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P00440000&doc_id=1200010128&size=small" />および(または)<img alt="ГОСТ 9716.2-79 銅-亜鉛合金。金属標準試料によるスペクトル分析法、スペクトルの光電登録(改正第1号を含む)" src="http://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhJwATAIABAAAAAP///ywAAAAAJwATAAACO4yPqcvtD6OctNoJsgEX6v11DJeQ4qiYyBdKqhdwb5zV6uywFT6SfI45/BoznElmuaFAHdvpCY1Kp5QCADs=" /> の座標で作成する。
分析の実施に推奨される主要法は「三標準品法」である。他のグラフ作成法、例えば固体較正曲線法、管理標準法などの使用も許容される。
最終的な分析結果は、記録装置の二つの読み取り値に対応する二回の平行測定結果の算術平均を採用する。
二つの平行測定結果および二つの分析結果の許容差は、表2 に示した値を超えてはならない(信頼度 <img alt="ГОСТ 9716.2-79 銅-亜鉛合金。金属標準試料によるスペクトル分析法、スペクトルの光電登録(改正第1号を含む)" src="http://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhEAAQAIABAAAAAP///ywAAAAAEAAQAAACHYyPqcsGD5tDQNZzV55sbwU9lpR8I8mhIcq27lEAADs=" /> = 0,95)。
分析結果の精度管理は ГОСТ 25086 に従い、国家、業界、標準試料または企業の標準試料を用いて行う。
(改訂版、改正第1号).